气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量

气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量 气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含 量 2007年第l6卷第l4期 气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量药物鉴定 韩海红 (浙江省舟山市人民医院,浙江舟山316000) 摘要:目的建立珍珠明目滴眼液中龙脑的含量测定方法.方法采用聚乙二醇一20M 毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,初始温度为 90~C.以每分钟8?升温至180~C,保持5min.结果龙脑质量浓度线性范围是 45,44,454.40Ixg/mL(r=1.0000,n=5),平均回收率为 100.27%.RSD:1.1%(:6).结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合 于珍珠明目滴眼液的质量控制. 关键词:珍珠明目滴眼液;龙脑;气相色谱法 中图分类号:R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2007)14—0037— 01 DeterminationofContentofBorneolinZhenzhuMingmuEyeDropsbyGC HanHaihong (ZhoushanPe~le'HospitalofZhejiangProvince,Zhoushan,Zhejiang,China316000) Abstract:ObjectiveToestablishagaschr0mat0gmphy(GC)methodforthedeterminationof bomeolinZhenzhuMingmuEye DroDs.MethodsTheGCanalysiswasperformedonaPEG一 20McolumnandFIDdetectorwereused.Thecolumntemperaturewas pmgrammedasinitial90~C,thenroseto180~Catarateof8? ~rainandmaintaineolfor5min,ResultsBorneolattheconcentrationsof 45.44— 454,40gg/mLshowedgoodlinearity(r=1.0000,n=5),theaveragerecoveryratewas100.27 %,RSDwas1.1%(n=6).Conclusion Themethodissimple,sensitiveandreliable,whichcanbeusedforthequalitycontrolofthisme dicament? Keywords:ZhenzhuMingmueyedrops;borneol;gaschromatography 珍珠明目滴眼液由珍珠液,冰片,氯化钠和羟苯乙酯组成,药 品…中冰片含量测定方法的提取溶剂乙酸乙酯极易乳化,且 2mL溶剂难以将龙脑提净,更不能准确测出其含量.笔者用气相色 谱(GC)法建立了冰片中龙脑的含量测定方法,方法重现性好,空白 无干扰,可作为控制产品质量的分析方法. 1仪器与试药 Agilent6890N气相色谱仪(FID检测器,AgilentA.09.01化学 工作站).龙脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110881— 200202,含量测定用);环己烷为分析纯;珍珠明目滴眼液(杭州天 目山药业股份有限公司,批号为20060920,20060921,20061204, 20061205). 2方法与结果 21色谱条件 毛细管柱:聚乙二醇(PEG)一20M弹性石英毛细管柱(30m× 0.25mm×0.25m);程序升温:初始90~C,以每分钟8?升温至 180%,保持5min;载气:N2;流速:1.8mL/min;分流进样,分流比为3:1. 22溶液制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加环己烷制成每1mL含0.18mg 的对照品溶液.精密量取本品10mL,用环己烷振摇提取3次(10,8, 5mL),置25mL量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液. 2.3方法学考察 线性关系考察:分别精密吸取5种不同浓度的龙脑对照品溶液 各2IxL依法测定,以峰面积为纵坐标(y),对照品溶液质量浓度为 横坐标()进行线性回归,回归方程为Y=8.7447X一18.96,r= 1.0000,明进样质量浓度线性范围为45.44,454.40Ixg/mL. 精密度与稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液,重复进样6 次,测定芍药苷的峰面积,结果6次测定结果的RSD为0.6%(n= 6).按上述色谱条件,每隔一定时问进样1次,测定峰面积,结果在 26h内样品峰面积积分值重现性良好,RSD为1.0%(n=6). 专属性试验:取缺冰片空白样品,同供试品溶液制备法制成阴 性对照品溶液,注入气相色谱仪.结果在龙脑对照品峰处未出现色 谱峰,表明阴性对照品溶液中的组分不干扰龙脑的测定. 重现性试验:量取同一批号(20061205)样品6份,按2.2项下方 中国茗业China口册l口cllffc口 0246 AB 0246 C 1.龙脑 A.对照品溶液B.供试品溶液C.阴性对照品溶液 图I气相色谱图 法制备并精密吸取供试品溶液2IxL,测定峰面积并计算龙脑的含 量.结果龙脑平均含量为0.457mg/mL,RSD为1.2%(n=6). 加样回收试验:精密 量取已知含量的样品(批 号为20061205)5mL,精 密加入龙脑对照品溶液 适量,按2.2项下方法制 备待测溶液6份,依法测 定峰面积并计算含量,结 果见表1. 2.4样品含量测定 袁1龙脑加样回收试验结果(n=6) 样品含量加入量测得量回收率RSD (mg)(mg)(mg)(%)(%)(%) 2,2833 2.2833 2,2833 2.2833 2.2833 2.2833 2.27204525698.69 2.27204.5898101.52 227204,545099-55100 .271.1 2.27204.5867101.38 2.27204.547599.66 2.27204.5736100.80 按拟订方法测定了4批样品,结果其中龙脑的含量分别为0.52, 0.51,0.54,0.46mg/g. 3讨论 曾比较了以环己烷,正己烷1为提取溶剂,各萃取3次,定容至 25L量瓶,结果以两种溶剂提取后样品中龙脑的含量测定结果相 当.考虑到环己烷毒性较小且价格便宜,故选择环己烷作为提取溶剂. 参考文献: [1】中华人民共和国卫生部.卫生部药品标准?中药成方制剂(第十七册)【M】. 北京:中国医药科技出版社,1993:189. [2】冯明霞,王桂兰,闻京伟.气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中 冰片及麝香酮的含量[J],中国药事,2006,20(9):38—4O. [3】李惠珍,周兰.气相色谱法测定冰片的含量[J】.湖南中医药导报, 2003.9(5):71. (收稿日期:2007—01—23) ? 37?