吡丙醚[教学]

吡丙醚[教学] 甲磺隆 441 ISO通用名:甲磺隆 化学名称 2-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪基-2-基 )脲基磺酰基]苯甲酸甲酯 CAS号:79510-48-8 分子式:CHNOS 141556 分子量:381.4 熔点:158? -10蒸汽压:3.4×10Pa(25?) 溶解性:25?在PH=5.0水中0.55g/L、PH=7.0水中2.79 g/L;在20?下二甲苯中0.58g/L、正己烷中0.79g/L、乙醇中2.3g/L、甲醇中7.3g/L、丙酮中36g/L及二氯甲烷中121g/L。 外观:无色结晶 稳定性:在强酸强碱下水解 剂型:水分散性粒剂 甲磺隆原药 *441/TC/(M)/- 1.采样:至少100g 2.鉴别试验 2.1 高效液相分析:使用下文液相方法，样品溶液中甲磺隆的相对保留时间与标样溶液中甲磺隆的相对保留时间偏差在1%以内。 -1-12.2 红外光谱法:准备溴化钾载片，从400cm到4000cm对样品和标样进行扫描，试样的光谱图与标准样品的光谱图不能有明显差异。 3 甲磺隆含量 方法概述:甲磺隆用反相高效液相色谱仪(c8柱)进行测定，流动相为水-乙腈(65+35v/v在PH=3.0)，检测波长为254nm，有效成分含量由标准曲线得出。 试剂 乙腈:HPLC级 水，满足液相色谱要求 已知含量的甲磺隆标样 苯基砜:内标物 85%磷酸:色谱纯 30%氨水溶液 0.01mol/L氨水溶液配制:吸取0.8ml氨水至1000ml水中。 流动相:水-乙腈，65+35(v/v)，用磷酸调至PH=3.0. 样品溶剂:混体积乙腈和0.01mol/L氨水溶液 内标溶液:称取9.0g内标物至1000ml容量瓶中，乙腈溶解并定容;放置超声波清洗器中超声15min，冷至室温。(在室温下，储存在棕色瓶中可放置至少一个月) 标准溶液:称取甲磺隆标样3份，分别为75、100及125mg(?5mg)，至100ml空白容量瓶中，先用10ml移液管移取10ml内标溶液，再用样品溶剂溶解定容。放至超声波清洗器中超声15min，冷至室温，充分混匀。(至少可保存24小时) 设备 高效液相色谱仪，能够调节紫外波长254nm，有柱温箱，能够准确进样5uL 色谱柱,不锈钢柱，150mm×4mm(i.d.),填料为Zorbax-SB-C,5um，具有在线过滤器。8 过滤设备:具有0.2um过滤器(Acrodisc-CR或类似的) 数据处理系统 步骤 (a) 色谱条件(典型): 流速:2.0mL/min 柱温:40? 进样体积:5uL(不要使用大的进样体积，因为有效成分可能离解从而导致坏的峰形) 检测波长:254nm(带宽至少4nm) 保留时间:甲磺隆:约3min 苯基砜:约6min (b)样品溶液的配制:称取含甲磺隆样品100mg两份(精确至0.01mg)，至100ml空白容量瓶中，先用10ml移液管移取10ml内标溶液，再用样品溶剂溶解定容。放至超声波清洗器中超声15min，冷至室温，充分混匀。 (c)测定:在进样前用0.2um过滤所有样品溶液。先由持续流动的流动相流过色谱柱使得色谱柱柱平衡以获得稳定的基线。然后依次注入5ul标准溶液和样品溶液。计算每一次进样每一个标准样品和试样中甲磺隆和内标物苯基砜的峰面积比，通过不同浓度标准溶液对应的平均峰面积比绘制标准曲线。使用最小二乘法核算曲线是否适合所有实验数据。相关系数最好是0.998或大于0.998.如果达不到，重新配制标样。使用标准溶液曲线计算样品溶液中甲磺隆的含量。 (e)计算: (R-b)，Pg/kg 甲磺隆含量,1a，w 式中: R=样品溶液中甲磺隆与苯基砜峰面积平均比 a= 标准曲线的斜率 b=标准曲线的截距 P=标样的含量，g/kg w=样品的质量，mg 重复性 r = 含量为987g/Kg时允差在58g/Kg—42g/Kg 再现性 R= 含量为987g/Kg时允差在58g/Kg—42g/Kg 甲磺隆水分散性粒剂 *441/WG/M/- 1.采样:至少500g 2.鉴别试验 2.1 高效液相色谱:按照441/TC/M/2.1测定 2.2 红外光谱法:样品用乙腈溶解提取，过滤，在清洁干燥空气中蒸干样品，然后按照441/TC/M/2.2测定 3 甲磺隆含量:按照441/TC/M/3测定. 重复性 r = 含量为607g/Kg时允差在15g/Kg—19g/Kg = 含量212g/Kg时允差在6g/Kg—9g/Kg 再现性 R = 含量为607g/Kg时允差在19g/Kg—20g/Kg = 含量为212g/Kg时允差在6g/Kg—9g/Kg 4悬浮率(大致方法) 试剂和仪器:同MT 168和441/TC/M/3,以下除外: 标准溶液:称取三份甲磺隆标样，分别为20、50及80mg(?5mg)(精确至0，1mg)至三个空白容量瓶中，先用10ml移液管加入10ml内标溶液，再加人90ml乙腈，把容量瓶放置超声波清洗器超声15min，冷至室温，充分混匀。如果有必要，以前面同样的方法配制其它浓度的标准溶液。在进样分析前用0.2um或0.45um聚四氟乙烯膜过滤每个样品溶液。 步骤: (a) 配制悬浮液后，测定底部沉降物。MT 168. (b) 底部25ml悬浮液甲磺隆的测定:在吸取225ml悬浮液以后，用样品溶剂(约65ml)将剩余25ml悬浮液转移至100ml容量瓶中，加10ml内标溶液，将容量瓶放置超声波清洗器中超声5min，冷至室温，注入适当的样品溶液依照441/TC/M/3测定甲磺隆的含量(Qg). (c)计算 111，(c-Q) 悬浮率,2%c 式中:c=称量样品中甲磺隆的质量 Q=量筒底部25ml悬浮液中甲磺隆的质量 甲磺隆可湿性粉剂 *441/WP/M/- 1.采样:至少500g 2.鉴别试验 2.1 高效液相色谱:按照441/TC/M/2.1测定，CIPAC H,P 205. 2.2 红外光谱法:按照441/WG/M/2.2测定, CIPAC H,P 207. 3 甲磺隆含量:按照441/TC/M/3测定，CIPAC H,P 205. 4悬浮率(大致方法) 试剂和仪器:同MT 168和441/TC/M/3,以下除外: 标准溶液:称取三份甲磺隆标样，分别为20、50及80mg(?5mg)(精确至0，1mg)至三个空白容量瓶中，先用10ml移液管加入10ml内标溶液，再加人90ml乙腈，把容量瓶放置超声波清洗器超声15min，冷至室温，充分混匀。如果有必要，以前面同样的方法配制其它浓度的标准溶液。在进样分析前用0.2um或0.45um聚四氟乙烯膜过滤每个样品溶液。