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中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定及内容 pH 基准试剂 磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854-86 pH Basic line Disodium hydrogen phosphate 本试剂为白色结晶,易潮解,溶于水,不溶于聚合氯化铝醇。 分子式:Na2HPO4 分子量:141.96(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃): pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.005 1.2 Na2HPO4含量:99.0~100.1%。 1.3 水溶液反应:合格。 1.4 杂质最高含量(指标以百分含量计): 2 试验 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。 2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851-86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定,使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。 2.2 Na2HPO4含量测定:称取2g于110℃烘至恒重的样品,称准至0.0002g,溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3 -1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定,用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。 Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算: X= V·c×0.14196 ×100 &nb 0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。 2.3 水溶液反应:称取2g样品,称准至0.01g,溶于100ml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。PH值应在9.1~9.3之间。 2.4 杂质测定:样品须称准至0.01g。 2.4.1 澄清度试验:称取20g样品,溶于100ml水中,其浊度不得大于澄清度标准2号(参照HG 3-1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》)。 2.4.2 水不溶物:称取20g样品,溶于100ml水中,在水浴上保温1h,用恒重的4号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应,于105~110℃烘至恒重,滤渣不得大于0.4mg。 2.4.3 氯化物:称取1g样品,溶于25ml水中,加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银,摇匀,放置10min。 所呈浊度不得大于标准。 标准是取0.02mg的氯化物(C1)杂质标准液,与样品同时同样处理。 2.4.4 硫酸盐:称取2g样品,溶于100ml水中,取10ml,加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸,在不断振摇下 滴加3ml25%氯化钡溶液,稀释至25ml,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取0.01mg的硫酸盐(SO4)杂质标准液,稀释至10ml,与同体积样品溶液同时同样处理。 2.4.5 硝酸盐:称取1g样品,溶于10ml水中,加1ml10%氯化钠溶液、1ml0.001mol/L靛蓝二磺酸 钠,在摇动下于10~15s内加10ml硫酸,放置10min。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取0.01mg的硝酸盐(NO3)杂质标准液,与样品同时同样处理。 2.4.6 镁:称取10g样品,溶于100ml水中,加2ml6N盐酸(必要时过滤)、2g氯化钠,加热至沸,分数次加入25ml10%氨水溶液,摇匀,放置12~18h。所产生沉淀不得大于标准。 标准是取122ml不含镁的磷酸氢二钠溶液及0.01mg的镁(Mg)杂质标准液,加热至沸,加5ml10%氨水溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。 注:不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备——称取20g样品,溶于200ml水中,加4ml6N盐酸、4g氯化铵,加热至沸,加40ml10%氨水溶液,摇匀,放置12~18h,取上层清液。 2.4.7 钾:原子吸收分光光度法。 仪器条件: 光源:钾空心阴极灯; 波长:766.49nm; 火焰:乙炔-空气。 测定方法:称取0.5g样品,溶于水,稀释至100ml,取20ml,共四份。按HG 3-1013-76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。 2.4.8 铁:称取1g样品,溶于20ml水中,加1ml3N盐酸、2ml10%碘基水杨酸溶液,摇匀,加5ml10%氨水溶液,摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取0.01mg的铁(Fe)杂质标准液,与样品同时同样处理。 2.4.9 砷:称取0.5g样品,按GB 610-77《化学试剂砷测定法》之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取0.0025mg的砷(As)杂质标准液,与样品同时同样处理。 2.4.10 重金属:称取4g样品,溶于30ml水中,用冰乙酸中和,稀释至40ml。取30ml,稀释至40ml,加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min 。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅(Pb)杂质标准液,稀释至40ml,与同体积样品溶液同时同样处理。 3 检验 按GB 619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。 4 包装及标志 4.1 包装 按HG 3-119-83《化学试剂包装及标志》之规定。 内包装形式:G-1、G-3; 外包装形式:W-1; 包装单位:第2、3类。 4.2 标志 按HG 3-119-83之规定 本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。 本标准主要起草人麦金枝。 继续阅读