马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程
马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 第1页共2页
标 题 马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 编 号 STP-QQ-102 版 本 ? 页 数 共2页 起 审 批 签 名 签 名 签 名 草 核 准
日 期 日 期 日 期 人 人 人
起草部门 颁发部门 生效日期 年 月 日 送达部门 份 数
目 的:明确马来酸氯苯那敏质量标准,规范马来酸氯苯那敏的检验。
适用范围:适用于马来酸氯苯那敏的检验。
责任人:化验员。
引用标准:中国药典2000版二部。
本品为N,N-二甲基-γ-(4...
马来酸氯苯那敏质量
及检验规程
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标 题 马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 编 号 STP-QQ-102 版 本 ? 页 数 共2页 起 审 批 签 名 签 名 签 名 草 核 准
日 期 日 期 日 期 人 人 人
起草部门 颁发部门 生效日期 年 月 日 送达部门 份 数
目 的:明确马来酸氯苯那敏质量标准,规范马来酸氯苯那敏的检验。
适用范围:适用于马来酸氯苯那敏的检验。
人:化验员。
引用标准:中国药典2000版二部。
本品为N,N-二甲基-γ-(4-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。按干燥品计算,
含CHClN?CHO不得少于98.5%。 16192444
【性状】
本品为白色结晶粉末;无臭,味苦。
本品在水,乙醇或氯仿中易溶,在乙醚中微溶。
熔点 本品的熔点(见熔点测定法)为131~135?。
吸收系数 取本品,精密称定,加盐酸溶液(稀盐酸1ml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液,照分光光度法(见紫外分光光度法),在264nm
1%的波长处测定吸收度,吸收系数(E)为212~222。 1cm
【鉴别】
(1)取本品约10 mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。 (2)取本品约20 mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致。
【检查】
酸度 取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定(见pH值测定法),pH值应为4.0~5.0。
有关物质 取本品,加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密
量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(见
薄层色谱法)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以254醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2)为展开剂,展开后,凉干,在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外,如显其他杂质斑点,与对照溶液的
主斑点比较,不得更深。
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易碳化物 取本品25mg,依法检查(见易碳化物检查法),与黄色1号标准比色液比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105?干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(见干燥失重测定法)。
炽灼残渣 不得过0.1%(见炽灼残渣检查法)。
【含量测定】
1.原理
马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构,在冰醋酸中显示了较强的碱性,能用高氯酸
滴定液进行非水滴定,同时作空白校正,并用结晶紫作指示剂。
2.方法
取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml
高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的CHClN?CHO。本品按干燥品计算,含16192444CHClN?CHO不得少于98.5%。 16192444
3.计算公式
C?(V-V)×0.01954 T0×100%
S
C——高氯酸滴定液的浓度,mol/L
V——空白所消耗的高氯酸滴定液的量,ml 0
V——滴定时所消耗的高氯酸滴定液的量,ml T
S——所称的马来酸氯苯那敏样品的量,g
4.仪器和试剂
使用仪器:分析天平、酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶。
使用试剂:高氯酸滴定液、冰醋酸、结晶紫指示液。
5.偏差控制
平行样间的相对偏差应在0.5%以内。
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