过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 AMAMFSAc23023 面粉 过氧化苯甲酰 苯甲酸 光度法 AM-AM-FS-Ac-23023 面粉中的过氧化苯甲酰 漂白剂(苯甲酸) 1.过程简述 将50g面粉放入500mL玻璃塞锥形瓶，加30-40个玻璃球(约6mm直径)、0.lgFe粉和100mL乙醚，放置几分钟，旋转运动振荡。从Mohr吸量管慢慢地 (最好是滴)加2.5mLHCl。大约放置30min，用少量乙醚冲洗侧壁，放置过夜。旋转振荡，使面粉沉降几分钟。通过装有用乙醚润湿滤纸的100mm布氏漏斗，倾泻入500mL抽滤瓶。加50mL乙醚，振荡并放置几分钟。如前倾泻，再重复2次，最后一次加入后，转移全部内容物入漏斗。 通过大漏斗把乙醚转入250mL分离器劫口20mL 5% NaHCO溶液，不要太用力振荡混合。3 放出下层清液入125mL锥形瓶，再用1份20mL和2份l0mLNaHCO，溶液重复操作。向此溶液中加0.3纽恰尔牌活性炭W，振荡并过滤 (llcmS&S589白带滤纸或等效品)入20mL锥形瓶，用20-25mL出自洗瓶的细流HO洗涤瓶子和滤器。滴加2.0mLHS0(1+1)避免泡沫冒出瓶，轻224 轻搅拌使以减少泡沫 (溶液对石蕊试纸应确呈酸性)。 转入125mL分离器， 用l2mL乙醚冲洗瓶并加入分离器中。轻轻摇动，不断放气减压(在第一次用乙醚提取时最好在每次摇动后减压以避免可能的损失)。再用12mL乙醚重复提取2次，每次用乙醚冲洗烧瓶。每次提取后把水溶液放入同样的200mL锥形瓶而且把乙醚转入约50mL耐热试管 (25×150mm)，加2mLl0%NaOH溶液，用手握紧试管顶部用力振荡。把Cu丝(lmm直径×200mm)插入试管并在蒸气浴上很慢地蒸发乙醚。取出Cu丝，把试管放入沸HO2烧杯，蒸发到近干。慢慢地加入0.5mL30% HO，在发泡时紧接着加另一份0.5mL(为使硝化22 作用接触更好，希望泡沫最小)。随着蒸发的进行，用手敲击试管，以打碎在完全变干前形成的硬壳或薄膜。继续蒸发到绝对干燥 (使小空气流进入试管加速蒸发)。 从Mohr吸量管加4mLHSO和发烟HNO(1+1)混合液，小心地沿试管壁流下。在微沸HO2432浴中加热20min。把细长玻璃棒放入试管不时转动或用搅棒磨擦管壁确保与硝化混合物接触。在水龙头下立即冷却到室温以下。在保持试管冷却期间加入6mLHO，然后在龙头下继续2 振荡以保持溶液冷却，同时从Mohr吸量管中慢慢加入5mL NHHO。保持溶液冷却再加32 l0mLNH?HO。加2mL6%HNOH?HCl溶液，搅拌，并在65?HO浴中放置5-6min，不时搅动 (为3222 补偿冷试管，水浴的初始温度应比65?高几度)。在水龙头下冷却到室温，立即通过折叠滤纸过滤到类似的试管中并观察滤液的颜色。红色或稳定的粉色表明存在苯甲酸。 把该溶液 (在30min之内)转到5cm玻璃比色池中在用51号滤光片的光度计上或在分光光度计上于510nm处读数。在一系列试管中放入0.0，0.4，0.8，1.0和1. 2mg苯甲酸的丙酮溶液 (0.5mg/mL)制备曲线。加2mLl0%NaOH溶液，摇到混匀，按第3段，从 “把试管放入沸HO烧杯中”开始进行。按g/g苯甲酸报告结果。 2 2.来源 AOAC官方方法935.34 (第17版)