无水乙醇的制备

无水乙醇的制备 Guangzhou University 广 州 大 学 School of Chemistry & Chemical Engineering 化学化工学院实验报告专用 日期 气温 姓名 学号 班级 指导老师 成绩 实验题目 一、实验目的 1.学会实验室制取无水乙醇的原理和； 2.了解其它各种试剂的纯化方法和检验方法； 3.基本操作：回流装置，带干燥管的蒸馏。 二、实验原理 1．蒸馏——液态物质受热沸腾化为蒸气，经冷凝又转变为液体的操作过程。 （蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法） 2．为了乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是 生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不 分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 HO，CaOCa(OH)化学反应方程式：==== 22 3．反应条件及影响因素分析： （1）蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时，再收集馏出液。 （2）必须在烧瓶中加入颗粒状的沸石 ，否则反应会太激烈。 （3）当烧瓶中的物料变为糊状物时，示蒸馏已接近尾声。此时，应立即 停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。 （4）冷凝回流时，管口要接一氧化钙的干燥管；蒸馏时，要蒸至几乎无液 滴流出为止。否则会使制得的无水乙醇浓度下降。 （5）圆底烧瓶、冷凝管和干燥管要烘干，否则最后收集到的馏分中会含有水 分，导致实验失败。 三、主要试剂及产物物理常数 分子量 密度 熔点 沸点 试剂名称 性 状 (M) (d) (mp/?) (bp/?) 乙醇 无色液体 46 0.7893 -115 78.5 氧化钙 白色粉末 56 2.24 2580 2850 白色粉末 160 2.28 200 ---- 无水硫酸铜 四、主要反应试剂规格及用量 用 量 分子量 备 mol 试 剂 规格 (M) 注 g mL 理论 实际 95?乙醇 50 生石灰 56 30 0.536 五、试验装置图 回流装置图 蒸馏装置图 六、实验步骤及现象记录 操 作 现 象 备注 温度计的水银球上缘应和蒸馏头支将50ml 95％乙醇、30g生石灰装入物料呈浑浊状 100ml圆底烧瓶 管接口的下缘在同一水平线上 冷却水水从冷凝加热回流，10min 加入的物料沸腾 冷却实验装置 管下入上出 冷凝管有液体滴下 将回流装置改装成蒸馏装置 试验装置如图所示 注意装置安 装顺序 ?稳定，为接管收集产物分为前、中、后加热蒸馏 温度计上升至66 处开始有馏分滴下 收集馏分 三种馏分 检验产物纯度 向制得的无水乙醇加入无水硫所制得的无水乙醇还残留计算产率 酸铜，呈较浅的淡蓝色 一些水分 七、实验操作 安装回流装置 ? 加用品，加沸石 ? 通冷凝水 ? 加热 ? 停止加热,关冷凝水 ? 拆卸装置 ? 冷却?安装蒸馏装置 ? 通冷凝水 ? 加热,收集馏分，记录沸程 ? 停止加热 ? 关冷凝水 ? 拆卸装置 七、产率计算 产量＝27mL 理论产量＝47.5mL 产 率（%）＝27/47.5×100%=56.84% 八、结果分析与问题讨论 1.实验数据分析 馏分 始馏分 中馏分 末馏分 沸程 65 66 67 2 温度? 3 27 15 体积/ml 2.在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。 当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热，但不 再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热， 记下该段馏分的沸程和体积(或质量)。馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。 3. 圆底烧瓶、冷凝管和干燥管要烘干，否则最后收集到的馏分中会含有水分， 导致实验失败。仪器烘干不充分，可能是导致最后检验出现较大偏差的直接原因。