毛细管柱安装
毛细管色谱柱安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤。
步骤1、 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查气体过滤器和进样垫~保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物~需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2、 将螺母和密封垫装在色谱柱上~并将色谱柱两端要小心切平
步骤3、 将色谱柱连接于进样口上
色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说~色谱柱的入口应保持在进样口的中下部~当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差6mm~这就是较为理想的状态。,具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册,
避免用力弯曲挤压毛细管柱~并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦~以防柱身断裂受损。 将色谱柱正确插入进样口后~用手把连接螺母拧上~拧紧后,用手拧不动了,用扳手再多拧1/4-1/2圈~保证安装的密封程度。因为不紧密的安装~不仅会引起装置的泄漏~而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4、 接到检测器
其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等~那么在老化色谱柱时~应该将柱子与检测器断开~这样检测器可能会更快达到稳定。
柱子先插到顶~然后往下拉约1-2mm~就是恰当位置~拧紧螺母~方法与进样口相同。
步骤5、 确定载气流量~再对色谱柱的安装进行检查 注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热~会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤6、 色谱柱的老化,新柱或好久未用的柱子, 色谱柱安装和系统检漏工作完成后~就可以对色谱柱进行老化了。
在比
最高温度高 20:C 或在色谱柱的最高温度,取二者比较低的一个,~但是一定不能超过色谱柱的温度上限~
2 小时。如果在达到最那样极易损坏色谱柱。老化色谱柱约
高温度 10 分钟后~检测器信号没有开始下降~则迅速冷却色谱柱并检查是否泄漏。
注意:,,,,,,,,
当空气中氢气的含量在4-10%时~就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。