维生素e的检测方法

维生素e的检测 题目:维生素e的检测方法 学 院:食品与生物工程学院 专 业:应用化学 班 级:化学1401 学 号:1410070118 学生姓名:闫文卉 指导教师:张祥 二?一六年 十一月 维生素e的检测方法 摘 要:维生素e亦称维他命e，是一种脂溶性维生素。其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。它溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感。维生素e对人体的益处十分大。由于其是脂溶性物质，不溶于水相，因此在检测过程中提取困难，在测定操作上有一定的难度。现存的测定方法之间存在一定的差异，本文采用了气相色谱法和双波长紫外分光光度法具体检测维生素e的含量，并分析其优点与不足。 关键词:维生素e 国标法 紫外分光光度法 检测 1、引言 维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。它能延缓衰老，有效减少皱纹的产生;减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况;抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害;改善脂质代谢，预防冠心病、动脉硬化;预防癌症、预防多处慢性疾病;预防炎症性皮肤病、脱发症;预防溶血性贫血、保护红血球使之不容易破裂;预防治疗甲状腺疾病，改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压;维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂可预防与治疗静脉曲张;可防止血液的凝固，减少斑纹组织的产生;强化肝细胞膜、保护肺泡细胞，降低肺部及呼吸系统遭受感染的几率;保护皮肤免受紫外线和污染的伤害，减少疤痕与色素的沉积;加速伤口的愈合;促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加，使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。维生素E在胆酸、胰液和脂肪的存在时，在脂酶的作用下以混合微粒，在小肠上部经非饱和的被动弥散方式被肠上皮细胞吸收。各种形式的维生素E被吸收后大多由乳糜微粒携带经淋巴系统到达肝脏。肝脏中的维生素E通过乳糜微粒和极低密度脂蛋白(VLDL)的载体作用进入血浆。乳糜微粒在血循环的分解过程中，将吸收的维生素E转移进入脂蛋白循环，其他的作为乳糜微粒的残骸。α-生育酚的主要氧化产物是α-生育醌，在脱去含氢的醛基生成葡糖醛酸。葡糖醛酸可通过胆汁排泄，或进一步在肾脏中被降解产生α-生育酸从尿酸中排泄。。由于维生素 E 结构复杂，异构体繁多，准确分析测定较困难。近年来许多科学家致力于其分析测定的研究，取得了很大的进展 ,开发了很多实用高效的检测方法。本文着重介绍了气相色谱法和双波长紫外分光光度法具体检测维生素e的含量，并分析其优点与不足。 2、检测方法 2.1 气相色谱法(国标法) 2.1.1 方法原理 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，既可用于定性分析又可用于定量分析 。供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离并检测维生素E(CHO)和内标正三十二烷的吸收值，计算出其含量。 31523 2.1.2 仪器设备及条件 气相色谱仪器 色谱柱:以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 色谱柱和典型色谱条件:柱长30 m，柱内径0.53 mm 或0.32 mm，固定液为100%甲基聚硅氧烷。 柱温:265? 检测器:氢火焰离子化检测器，温度300? 进样口:温度290?;分流进样，分流比1:20;进样量1μL 载气:氮气，流速5 mL/min。 2.1.3 试样配制备 2.1.3.1 称取供试品 精密称取该品20mg，置棕色具塞瓶中。 2.1.3.2 对照品溶液的制备 精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0?以下保存。 2.1.3.3 内标溶液的制备 2.1.3.4 供试品溶液的制备 上述供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。 2.1.3.5 校正因子的测定 另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 2.1.4 测量 分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算，即得。 2.2 双波长紫外分光光度法 2.2.1 方法原理 双波长紫外分光光度法是指在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液,由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值?A。?A与被测定物质的浓度成正比。维生素 E 结构中含有苯环且具有共轭双键，该体系具有紫外吸收，因此可以利用紫外光谱法测定食品中维生素E的含量。 2.2.2仪器设备 电子天平，紫外可见分光光度仪及配套设备 2.2.3试样配置 供试品溶液:精密称取尿囊素维e乳膏 3.0g(约相当于维生素,30mg)，置烧杯中，加无 水乙醇25ml，置水浴上加热，充分搅拌，使维生素e 溶解，置冰浴中放冷后，滤过，滤液置100ml容量瓶中，同法提取3次，滤液并入容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取滤液5ml，置25ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。阴性对照溶液:精密称取不含维生素e的尿囊 素维,乳膏约3.0g，置烧杯中,按供试品溶液的制备方法制备成阴性对照溶液。 2.2.4测定波长的选择 分别取维生素,对照品溶液与阴性对照溶液于紫外分光光度计，以无水乙醇作为空白校正，在200~400nm 波长范围扫描，维生素e对照品在285nm波长处有紫外吸收峰，但阴性对照品存在一定的干扰，而 对供试品溶液的扫描发现在293nm 波长外的吸 光度值与阴性对照在285nm波长处的吸光度值相等。所以选定λ,285nm，λ,,,293nm作为测定波长，即?,,,,,。 ,, 2.2.5标准曲线的制备 精密量取维生素e对照品储备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得浓度为31.96、47.94、63.92、79.9、95.88ug/ml的维生素e对照品溶液。采用紫外,可见分光光度法 在285nm波长处测定,。以,为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 2.2.6测定含量 2.3 荧光光谱法 维生素e分子结构含有苯环且具有相同的共轭双键体系 ,该体系离域电子易激发,因此具有荧光性,因此可根据维生素e的此种特性测定并计算出维生素e的含量。在色谱分离技术没有大规模发展起来之前,荧光法是测定维生素e的主要方法之一。荧光 法测定维生素E一般要经过提取、皂化、纯化等提纯处理，除去基质中的干扰物质。 2.4液相色谱法 在食品中维生素E检测的所有方法中，液相色谱法是应用最为广泛的 一种检测 方法。此检验方法的特点鲜明，适用于几乎所有的复杂食品基质，在经过复杂的样品前处理之后，再加以色谱柱的分离和检测器的测定，可以非常容易的测定出维生素E的含量。 3、结果与讨论 在液相色谱仪普及之前，气相色谱法一直在维生素e含量的检测领域上担当着非常重要的角色。气相色谱法测定食品中的维生素e的原理是，将所检测样品中的生育酚转化为稳定的衍生物，通过气象色谱测定衍生物含量，从而间接的测定食品中维生素e的含量。此种检测方法具有灵敏度高、精确，且适用范围也较广，但只能测定中维生素E的总含量，而无法测定其同系物。 维生素e结构中含有苯环且具有共轭双键，该体系具有紫外吸收，因此可以利用紫外光谱法测定食品中维生素e的含量。此方法在实际操作过程中，会由于一些具有相同共轭双键体系存在而存在一些干扰，往往适用于高纯度物质的检测，而不适用于复杂体系中维生素e含量的检测。 荧光法特异性强、干扰少、灵敏、快速、简单,但前处理过程对分析结果影响很大 , 而且只能测定试样中总生育酚的含量 ,不能分析各生育酚的含量。而且生育酚各同系物的激 发波长、发射波长以及荧光强度不同 , 采用固定的波长所测得的结果与真实有误差。 【参考文献】 1、王玉，周肖龙，满玉清，等(双波长紫外分光光度法测定复方氢醌乳膏中氢醌的含量[J]药学实践杂志，2007,25(5) 2、国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010年版二部[S](北京:中国医药科技出版社，2010:907( 3、邢志，陈培榕，刘芳. 测定维生素E的分光光度法研究[J]. 现代仪器，1999，4 4、吴生齐，王坤. 紫外分光光度法测定维生素E胶丸中维生素E的含量 [J]. 宁夏医学杂志，2004,26(11) 5、李翔，王星，蔡天培，等.化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究[J] .色谱，2004，22(1) 6、崔云龙，李民(分光光度法测定维生素E[,](临床检验杂志，1990. 1延缓衰老 天然维生素E最主要的作用是抗衰老。很多人称它为女人的“随身不老丹”。就是它延缓衰老,保持青春活力。实验证明:人体细胞进行繁殖和分裂50次便死亡,而用维生素E处理过的细胞,可分裂120次以上,将细胞的寿命延长2.4倍,也就是说,来益维生素E能够将衰老放慢2.4倍。 2增强女性生育机能 来益牌天然维生素E又叫生育酚,人的体内缺乏维生素E,容易表现为不易受精戒引起习惯性流产。 维生素E确实能增强卵巢机能,使卵泡增加。 它还能使女性的促性腺分泌细胞亢进,增加分泌,所以,想要有个健康宝宝的女人,一定要坚持补充天然维生素E。 3消除自由基 我们的身体在新陈代谢过程中,形成了各种各样的自由基。其中,95%的自由基都是对我们有害的氧自由基。它们攻击细胞,产生氧化作用,伤害细胞功能,使人体活力下降,脸部出现皱纹、色斑等衰老现象,人体抵抗能力降低导致多病。而来益天然维生素 E是自由基最直接的捕获者,在自由基攻击细胞之前,它先不自由基起反应,将之中和,从而消除了自由基对人体细胞的侵蚀作用。 4维生素E可以祛班美白.配合VC效果更好 来益牌天然维生素E能够能逆转皮肤衰老,使肌肤变得光滑、白皙。它对祛斑尤见效果,国内外均有报道:持续服用3～9个月维生素E(每日口服100~200毫兊纯天然VE),能使面部黄褐斑和色素斑减少甚至消退,有效可达70～90%.祛斑美白时来益天然维生素 E可以配合口服外敷,内外结合使用,效果更好。 5年轻心血管 近来动脉粥样硬化这个字眼常在媒体上出现,它又被称为血管的肿瘤,容易形成血栓,造成心机梗塞和中风,是冠心病等心血管疾病的主要原因。而维生素 E能防止血管内的血液凝固,防止动脉粥样硬化,进而使血液循环良好,年轻心血管以预防多种疾病。 其实,维生素E不仅对女性好,男性也同样需要维生素E。 芬兰 Helsinki 大学的简娜 M. 莱帕拉博士及其同事在 10 月份出版的《神经学文献》杂志上发表了一份研究,该报告指出,患有糖尿病和心脏病史的高血压男性患者,可以从补充维生素E中得到帮助。 另一方面,抽烟男性更需要多服维生素 E ,以消除自由基。