三仙壮骨胶囊提取工艺研究3
作者:邓小慧,李淑贤,王霆,张丹,梁生旺
【摘要】 目的 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。 方法
采用高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量,并以川续断皂苷VI的
含量作为指标,采用正交
试验考察三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。
结果 最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次,每次1 h。结论 该提
取方法合理、可行,为生产提供了实验依据。
【关键词】 三仙壮骨胶囊;提取工艺;高效液相色谱法;川续断皂
苷VI
Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of watersoluble components in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the
content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results
The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized
extraction procedure is rational and feasible for the industry
manufacture of the capsules.
Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure;
HPLC; asperosaponin VI
三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、独一味、当归等几味中药组
成,本品为研制者常年行医的经验方,临床用于 治疗 跌打损伤、筋骨
扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、独一味主要含有皂苷类成分及黄
酮苷类成分,在水中溶解性较好,故此三味药材采用水煎煮方式提取。
本 研究 采用正交设计法,以川续断皂苷VI为指标,用高效液相色谱
法测定其含量,1-4,,以优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。
1 材料与试剂
Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2996 PDA
器,
Empowers色谱工作站, Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,
迪马公司)。KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);
BSZZ4S型 电子 分析 天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
川续断皂苷VI对照品( 中国 药品生物制品检定所,批号:
111685200401);乙腈为色谱纯;水为屈臣氏蒸馏水;其他试剂均
为分析纯。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
按处方称取续断、淫羊藿、独一味药材,加水进行煎煮,在煎煮过程中,采用L9( 34 )
安排正交试验,以续断中川续断皂苷?的含量为指标,对提取效果 影响 较大的加水量、煎煮次数及煎煮时间3个因素进行考察,各因素水平见表1。表1 因素水平表
2.2 川续断皂苷VI含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm30?70);检测波长为210 nm;柱温为25 ?;流速为1 mL/min;进样量为10 μL。
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取川续断皂苷VI对照品3.09 mg,置2 mL容量瓶中,用甲醇溶解配制成质量浓度为1.545 mg/mL的对照品溶液。
2.2.3 供试品液的制备 取水提取液适量(相当于续断药材0.75 g),置圆底烧瓶中,减压浓缩至干,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声提取30 min,放冷,用甲醇补足重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.4
曲线的制备 精密吸取对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL,依次注入高效液相色谱仪,各重复3次,记录峰面积。以川续断皂苷VI峰面积均值(A)对进样质量浓度(ρ)进行线性回归,得回归方程为A=191595.75ρ97704.96,r=0.999 8(n=6)。表明川续断皂苷VI在3.09,30.9 μg/mL之间与峰面积具有良好线性关系。