L-胱氨酸纯度测定实验设计方案

L-胱氨酸试剂纯度的测定实验 一. 实验要求 现有一份未知纯度的 L-胱氨酸试剂，试拟出分析方案。测定出试 剂的纯度。 二. 实验目的 1. 掌握溴酸钾-碘量法测定 L-胱氨酸含量的原理； 2. 进一步熟悉滴定操作； 3. 测定 L-胱氨酸的含量（纯度）。 三. 实验原理 1. 在酸性溶液中 BrO3-与 Br-发生如下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ ════ 3Br2 +3H2O 2. 在强酸性溶液中，胱氨酸与 Br2发生如下反应： NH2 | NH2 S─CH2─CH─COOH | | +5Br2 +4H2O ════ 2CH2─CH─COOH +8HBr S─CH2─CH─COOH | | SO2Br NH2 3. 过量的 Br2用 KI 还原： Br2 + 2KI ════ 2KBr + I2 4. 用 Na2S2O3溶液滴定 I2： 2Na2S2O3 + I2 ════ Na2S4O6 +2NaI 四. 实验方法：氧化还原滴定法； 五. 实验内容 1. Na2S2O3溶液的标定； 2. L-胱氨酸纯度的测定。 六. 实验试剂 1. HCl (1:1)溶液； 2. KI 溶液（20%）； 3. KBrO3-KBr 溶液（0.01667mol/L）：称取 KBrO3基准试剂 0.6959g 和 KBr 4.0g 于烧杯中，加水溶解后转入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4. Na2S2O3标准溶液（0.075mol/L）：称取 5.925g Na2S2O3 于烧杯中加水 溶解后转移至 500mL 试剂瓶中。 5. 淀粉指示剂（0.5%）和 L-胱氨酸样品. 七. 实验仪器 1. 100mL 烧杯×3，50mL烧杯×3； 2. 250mL锥形瓶×3； 3. 25.00mL移液管，面皿，胶头滴管； 4.250mL容量瓶×1，100mL容量瓶×1； 5. 酸式滴定管，碱式滴定管。 八. 实验步骤 1. Na2S2O3溶液的标定： 1 移取 25.00mL0.01667mol/L 的 KBrO3-KBr 标准溶液于锥形瓶中,加入 10mLH2O； 2 加入 10mL(1:1) HCl 溶液，加盖于暗处放置 5-8min 后； 3 取下盖加入 25mL 蒸馏水，再加入 10mol 20%KI 溶液，暗处放置 2-3min 后，加水稀释至 100mL,立即用 Na2S2O3溶液滴定； 4 待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，加入 5mL0.5%淀粉溶液，继续 滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的 Na2S2O3溶液体积。平行滴定 3 份，计算 Na2S2O3溶液的浓度。 2.L-胱氨酸纯度的测定 1 准确称取胱氨酸样品 0.2~0.25g(约 0.1mol/L)，置于 100mL 烧杯中，加 5mL2mol/LHCl 溶液溶解，转入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度； 2 从中取出 10.00mL 于锥形瓶（碘量瓶）中，以表面皿为盖，加入 25mL 0.01667mol/L KBrO3溶液和 10mL (1:1) HCl 溶液，加盖放置于暗处 10min; 3 取下盖子加入 25mL 蒸馏水，加入 5mL 20% KI 溶液,暗处放置 2-3min； 4 立即用 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加 入 5mL 0.5%淀粉； 5 继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的 Na2S2O3溶液体积。平行滴定 3 份，计算样品中 L-胱氨酸纯度。 3.空白试验 1 以蒸馏水代替样品试液：吸取 10mL 蒸馏水到锥形瓶中，重复 2 的操作， 记下消耗的 Na2S2O3 标准溶液体积； 2 求空白值，校正测定值。 九. 注意事项 1. Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心； 2. L-胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存； 3. 实验室若有碘量瓶代替锥形瓶更好，可以更好的防止 I2的挥发。 十. 实验数据表 标 定 样品名称 L-胱氨酸 样品质量/g 基准物名称 Na2S2O3 基准物质量/g 实验编号 1 2 3 Na2S2O3消耗体 积/mL Na2S2O3浓度 mol/L Na2S2O3平均浓 度 mol/L 测 定 Na2S2O3消耗体 积/mL L-胱氨酸纯度 /% 平均 L-胱氨酸 纯度/% 相对偏差 平均相对偏差