溶解度试验

溶解度试验 1、 溶解度：是指样品溶解在三氯乙烯中，用玻璃纤维纸过滤，不溶物经洗涤、干燥和称重，计算出结果，以％示。 2、 仪器设备： （1） 古氏坩埚：内径：32mm 高：80mm （2） 玻璃接头：上部34号磨口，下部与24号磨口配合 （3） 吸滤瓶：玻璃、锥形、厚壁、带支管 （4） 真空泵或水流泵 （5） 锥形烧瓶：250mL，具塞 （6） 玻璃纤维纸 （7） 烘箱：能保持温度105-110℃ （8） 水浴：能保持温度38+-0.5℃ （9） 分析天平：感量为0.0002g （10） 其他：洗瓶或滴管、100mL量筒、干燥器 （11） 溶剂：三氯乙烯、化学纯 3、 样品制备：按GB∕T11147-1989获取代表性样品，将待试样品熔化脱水，控制加热温度不超过估计软化点的100℃，加热时间不超过1h，如怀疑样品有杂质，用0.6-0.8mm的金属筛过筛。 4、 操作步骤： （1） 将玻璃纤维纸放入古氏坩埚中，用少量溶剂洗涤，发挥后，一起放入105-110℃的烘箱内干燥30min，取出放在干燥器内冷却30min后称量，称准至0.0001g，然后重复干燥、冷却、称重过程至连续称量间的差值不大于0.0003g，古氏坩埚和滤纸的质量记作M1，存在干燥器中备用。 （2） 在预先干燥并已称重的锥形烧瓶中称取2g沥青样品，称准至0.0001g，记为M2.在不断搅拌下分次加入三氯乙烯（总量100mL），直至样品完全溶解，盖上瓶塞，室温放置15min。 （3） 将预先准备好并已恒重的古氏坩埚，通过玻璃接头安放在吸滤瓶上，用少量三氯乙烯润湿滤纸。 先过滤澄清溶液，以滴装过滤，否则需要进行轻微抽滤。 当不溶物明显时，尽可能将不溶物留在锥形烧瓶中，直至滤完。 将不溶物全部移到古氏坩埚中。用少量溶液洗涤古氏坩埚上的不溶物，直至滤液无色为止。 取下古氏坩埚，用少量三氯乙烯洗涤古氏坩埚外边缘。 将古氏坩埚和玻璃纤维滤纸和不溶物一起放在通风处，直至无三氯乙烯气味为止。 （4） 将古氏坩埚、滤纸、不溶物放在105-110℃的烘箱内至少30min后取出，然后放在干燥器中冷却30min后称量。重复干燥、冷却、称量、称准至0.0001g、直至连续称量间的差值不大于0.0003g。古氏坩埚、滤纸、不溶物的质量。记作M3 5、数据处理： （1） 溶解度X（％）=  { M2-（M3-M1）}∕M2}×100％ M1-----古氏坩埚和滤纸的质量 M2-----试样质量的数值 M3-----古氏坩埚、滤纸和不溶物的质量 （2）对于溶解度大于99.0％的结果，准确至0.01％；对于溶解度等于或小于99.0％的结果，准确至0.1％。 （3）取平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的溶解度 （4）精密度：重复性、再现性符合GB∕T11148-1989的要求