安康灵胶囊中五味子、白芍及苦参薄层鉴别研究

安康灵胶囊中五味子、白芍及苦参薄层鉴别研究 安康灵胶囊中五味子、白芍及苦参薄层鉴别 研究 海峡药学2008年第20卷第l2期 表2增乳膏中大肠埃希菌验证试验结果从表2可以看出 :供试品对大肠埃希菌阳性菌检验呈阳 性. 3小结 增乳膏供试液对枯草杆菌具有抑菌性.而且采用普通的 稀释法并不能解除其抑菌性,必须采用离心沉淀集菌法,霉 菌,酵母菌及控制菌可采用常规法. 参考文献 [1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典一部(S].2005年版,北 京:化学工业出版社.附录71—73. [2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典一部[S].2005年版,北 京:化学工业出版社,附录73—75. 安康灵胶囊中五味子,白芍及苦参薄层鉴别研究 胡建英(福建医科大学附属协和医院药学部福州350001) 摘要:目的提高安康灵胶囊质量标准.完善其质量控制方法.方法采用薄层色谱方法对安康灵胶囊中所含五味子,白芍及苦参进行鉴别 试验.结果3个薄层色谱的供试品色谱斑点清晰,分离清晰.重复性好,无干扰,专属性强.结论用薄层色谱法对安康灵胶囊中所含五味 子,白芍及苦参进行鉴别试验,效果良好,可作为该胶囊质量控制标准. 关键词:安康灵胶囊;薄层色谱;五味子;白芍;苦参 中图分类号:R927.3文献标识码:A文章编号:1006—3765(2008).012.0060.02 安康灵胶囊由五味子,白芍(炒),苦参,香附等4味药组 成,具有清热解毒,舒肝解郁的作用,临床上用于慢性肝炎,肝 功反复异常及乙肝病变携带者转阴,能够较好地提高机体免 疫功能,促进体内病毒清除.该药临床上已经使用了多年,证 明其确实具有较好的疗效.但其质量标准仅见性状和胶囊的 常规检查项,而无其它能更好控制该制剂质量的检查项目. 为此.笔者按照文献~1--3),对该药中的五味子,白芍及苦参等 3味药材进行薄层定性鉴别研究.研究结果表明,该胶囊3 味药的薄层斑点均较清晰,阴性对照无干扰,结果确实可靠, 可用于安康灵胶囊质量控制标准. 1仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂);AS5150A超 声波清洗器;甲醇,氯仿,乙酸乙酯等试剂均为分析纯;五昧子 甲素对照品,芍药甙对照品,苦参碱对照品均购自中国药品生 物制品检定所;安康灵胶囊样品,3个阴性样品均自制. 2方法与结果 2.1五味子薄层色谱鉴别 2.1.1供试品溶液的制备:取本品内容物lOg,研细,加氯仿 30mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1mL使 溶解.作为供试品溶液. 作者简介:胡建英,女(1975.5一).毕业于中国药科大学.职称:药 师.联系电话:0591—83357896—8527 ? 60? 2.1.2对照品溶液的制备:取五味子甲素对照品,加氯仿制 成每1mL含lmg的溶液,作为对照品溶液. 2.1.3阴性对照溶液的制备:按药品处方.除去五味子,按质量 标准中的制法和供试品溶液制备项下方法制成阴性对照液. O000 0000 O<=)o0 000O O00 000O I2345 2为五味子甲索对照品(中检 所提供,批号:0764— 200l07);3,4,5为样品(批号: 070910,071012,071215);1为 缺五昧子阴性样品. 图1安康灵胶囊中五味子 薄层色谱图 O0O O000 O00 0ooO eo0 000 000 0O0U l2345 1为芍药甘对照品(中检所提 供.批号:110736—200422); 2,3,4为样品(批号:070910, 071012,071215);5为缺白芍 阴性样品 圉2安康灵胶囊中 白芍薄层色谱图 StraitPharmaceuticalJournalVol20No.122008 2.1.4薄层层析及结果:取供试品溶液,五味子甲素对照品 溶液和阴性对照溶液各5,uL,分别点于同一硅胶GF254薄层板 上.以石油醚(30,6O?),甲酸乙酯.甲酸(15:5:1)的上层溶 液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视. 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点.薄层色谱图(见图1). 2.2白芍薄层色谱鉴别 2.2.1供试品溶液的制备:取本品内容物10g,研细,加乙醇 30mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL,超 声处理10min使溶解,用正丁醇提取3次,每次20mL,合并正 丁醇液,用氨试液洗2次,每次20mL,弃去氨试液.再用正丁 醇饱和的水洗2次,每次20mL,分取正丁醇层,蒸干,残渣加 甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液. 2.2.2对照品溶液制备:取芍药苷对照品,加乙醇制成每 1mL含lmg溶液,作为对照品溶液. 2.2.3阴性对照溶液的制备:按药品处方,除去白芍,按质量 标准中的制法和供试品溶液制备项下方法制成阴性对照液. 2.2.4薄层层析及结果:取供试品溶液,芍药甙对照品溶液 和阴性对照溶液各1OL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰. 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同蓝紫色 的斑点.薄层色谱图(见图2'J. 2.3苦参薄层色谱鉴别 2.3.1供试品溶液的制备:取本品内容物10g,加甲醇20mL 加热回流提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加氨水2mL,振 摇,用氯仿提取2次,每次20mL,合并提取液,蒸干,残渣加氯 仿1mL使溶解,作为供试品溶液. 2.3.2对照品溶液的制备:取苦参碱对照品适量,加氯仿制 成每1mL含lmg的溶液,作为对照品溶液. 2.3.3阴性对照溶液的制备:按药品处方,除去苦参,按质量 标准中的制法和供试品溶液制备项下方法制成阴性对照液. 2.3.4薄层层析及结果:取供试品溶液,苦参碱对照品溶液 和阴性对照溶液各1O止,分别点于同一含羧甲基纤维素钠溶 液为黏合剂的硅胶G薄层板上.以苯一醋酸乙酯一丙酮一氨水 (27:27:9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试 液.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的斑点.薄层色谱图(见图3). Ooo o0oo l245 3小结 3.1薄层色谱法是近2O年 发展起来的一种新型,快 速,简单,高效的色谱方法. 其对植物化学成分的分离, 鉴定有着独到之处.如果 要鉴定某一味中成药中是 否含有一味固定的药,可将 该成药进行初步提取,分离 纯化,用该味中药的对照药 为样品(批号:070910,071012,o7l2橱减是其所含有具有代表 4为缺苦参阴性样品;5为苦参碱性成分的对照品进行薄层 对照品(中检所提供?批号:110805层析 ,如有比移值和显色情 岳_...., 况相同的斑点,则证明该味图安康灵胶囊中苦参薄层色谱图哥二. 的药.薄层色谱已经成为中药质量控制中最常用的方法. 3.2本实验在选定鉴别指标中,采用了与药物的功能主治相 一 致,以活性成分随行对照的方法,如白芍选用了其活性成分 芍药苷,五味子选用木脂素类成分五味子甲素,苦参鉴别选用 其清热解毒的活性成分苦参碱随行对照,并采用阴性样品进 行对照,经多次试验表明,斑点分离清晰,重复性好.方法无干 扰,为全面,客观控制中药质量建立了专属性,重复性良好的 分析方法. 参考文献 [1]李玉赜,刘永先.养心丸中红参,当归,丹参,五味子的薄层色谱鉴 别[J].辽宁中医学院.2004,6(3):226—226. [2]李怀斌,侯建平,等.复方白连口服液中自芍,黄连,延胡索的鉴别 [J].陕西中医学院,2002,25(1):55—56. [3]文明,沈观印,等.消肿止痛合剂质量标准探析[J].中国现代实 用医学杂志.2004,3(13):27. 《海峡药学》月刊逢月末出版 欢迎订阅欢迎投稿 ? 61?