【doc】 EDTA返滴定法测定水泥中SO3

【doc】 EDTA返滴定法测定水泥中SO3 EDTA返滴定法测定水泥中SO3 - 50?扣渗CF.MB’ti” EDTA返滴定法测定水泥中803 黄丽红 (广西建筑材料工业学校,广西南宁530031) 中图分类号:TQ172.16文献标识码:B文章编号:1002—9877(2005)09—0050—01 水泥中SO的含量是水泥质量的主要指标 之一.测定水泥中的SO目前主要有重量法,离子交 换法和碘量法.这些方法各有自己的优缺点.本文提 出采用EDTA返滴定法测定水泥中的SO,与同行们 共同探讨. 1试验原理 在加热煮沸的条件下向一定量的水泥试样溶液 中滴入过量的BaC1标准溶液,试液中的被测组分 SO42一与Ba生成BaSO沉淀,溶液中的Ca和剩余的 Ba以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液进行返滴 定,所消耗的EDTA的体积减去溶液中Ca所消耗 EDTA的体积,即为剩余BaC1标准溶液所消耗的体 积.根据总的加入BaC1标准溶液的量减去剩余 BaC1的量,即可求得SO42一实际消耗BaC1z的量,从而 求出SO的含量. 2主要试剂 0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液;0.O15mol/L 的BaC1:标准溶液(用EDTA标准滴定溶液进行标 定);CMP混合指示剂;20g/LKF溶液;三乙醇胺(1+ 2);200g/LKOH溶液;HCI(1+1);浓HNO3. 3测定步骤 称取0.5g水泥试样(精确至0.O001g)于30Oral 的烧杯中,加入约4Oral蒸馏水使试样分散,然后加入 15mlHCI(I+1)及3滴浓HNO3,加热煮沸1,2min,取下 冷却至室温,将溶液移入250m1的容量瓶中,用蒸馏水 冲洗烧杯3次,洗涤液一并移入容量瓶中,加蒸馏水 稀释至刻度,摇匀. 用移液管从中移取25m1试样溶液于400ml的烧 杯中,小火加热煮沸,从滴定管中滴入10.OOml浓度 为0.O15mol/L的BaC1标准溶液,煮沸,取下冷却后 放置15min,加入5ml20g/LKF溶液,搅拌并放置 2rain.然后用蒸馏水稀释至约200ml,加5ml三乙醇 胺(1+2)以及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下滴加 200g/LKOH溶液,至出现绿色荧光后,再过量5, 8ml,用0.O15mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿 2005.No.9 色荧光消失呈红色为终点,记录体积读数为.. 再从试样溶液中移取25ml试液于400ml烧杯 中,加入5ml213g/LKF溶液,按上述方法测出Ca所 消耗的EDTA的体积,记录体积读数为z. 4测定结果 测定结果按下式计算: Wso, =×l00% m..× 式中: 虮——水泥中SO3的百分含量,%; Cl——BaCl2标准溶液的浓度,mol/L; VBCl——沉淀SO4>时加入BaC11标准溶液的体积, ml; —— 返滴定时消耗EDTA的体积,ml; 厂试液中Ca2+消耗EDTA的体积,ml; C唧——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0,——SO的摩尔质量,g/tool; m——试样称取的质量,g. 用此法对中国建筑材料科学研究院水泥与新型 建材研究所研制的普通硅酸盐水泥国家标准样品 GSB08—1356—2001进行了对照试验,结果见表1. 表1对标样测试结果% l标样SO,测试结果平均值误差 l2.992.82.2.86.2.832.840.15 5讨论 1)从分析结果来看,本方法测定水泥中的SO与 标准结果相比,误差在允许误差(?0.20%)之内,精密 度也比较好. 2)本方法具有操作简单,测定速度快的特点. 3)应用本方法时应该注意:加入沉淀剂BaC1标 准溶液后应加热煮沸,取下冷却后要放置15min,使 BaSO形成大颗粒晶形沉淀,可防止沉淀对指示剂的 吸附现象. (编辑王新频)