【doc】红景天口服液及原料流浸膏元素含量分析——铁、铜、锌、镉、铬、铅、钙、钠、锰、锶、磷11种元素分析

【doc】红景天口服液及原料流浸膏元素含量分析——铁、铜、锌、镉、铬、铅、钙、钠、锰、锶、磷11种元素分析 红景天口服液及原料流浸膏元素含量分析——铁、铜、锌、镉、铬、铅、钙、钠、锰、 锶、磷11种元素分析 第7卷第3期 总第21期1994.9 石油化工高等学校 JOURNALOFPETRoCHMICAL UNTvERSmESOFSINOPEC V01.7No.3 Sul/121Sep.1994 红景天口服液及原料流浸膏元素含量分析 —— 铁,铜,锌,镉,铬,铅,钙,钠,锰,锶,磷 l1种元素分析 田桂芝孙彩兰 (抚顺大学化工幕.辽宁抚顺1130061 摘要应甩原于吸收分光光度击和比色击时缸景天口服液度其原料1虎浸膏中l1种 元素进行分祈.对方击中可能存在的各种影响因素,干扰情况度其清除等进行丁较为详细的 研究.结果耷人满意. 美键词原于暖收光谱:流浸膏;消化:元素,虹景天口服洼 中国分粪号.5l1 随着人们生活水平的提高,饮食结构已发生了明显的变化,从温饱型走向营养型.随 之带来的是饮料及保健食品的应运而生.现在许多营养ISl服液已涌人市场.为了 更好地 了解ISl服液的营养价值及药理功能.我们对红景天ISl服液及其原料流提膏中的l1种元 素进行了分析.试图从中获得更有说服力的数据,以了解其作用. 1仪器及药品 WFX—ID型原于吸收分光光度计,北京第二光学仪器厂生产;日本岛津180—80原 子吸收分光光度计;721分光光度计. 氯化铯(光谱纯);盐酸,硝酸,硫酸,高氯酸,过氧化氢(均为优级纯);高锰酸钾,钼酸 铵.磷酸二氢钾,尿素,氯化亚锡,氟化钠(均为分析纯)亚硝酸钠(化学纯):铁,铜, 锌.铅铬.镉,钙,钠,锶锰等标准储备液(O.5mg/mL),中国环境监测总站生产;红景天口 殷液及原料流浸膏均为抚顺安怡制药厂生产, 2实验部分 2.1样品消化方法 对金属元素的分析,采用混酸消化法.分别取红景天ISl服液lmL,流浸膏O.5g左右 收稿日期:1994—06—24 36石油化工高等学校1994年 置于锫形瓶中,用20.mL混酸(HCtO:Ha=1:3)在电热板上加热消化至锥形瓶中有白色 雾状气体,溶液无色为止.冷却后,用去离子水定容50mL,以备测定. 对菲金属元素磷舶分析:红景天口服液用KMnO一NaNO消化:流授膏用 H20,一HN0消化. 2.11红景天口服液消化取样品lmL于锥形瓶中,加10mL硝酸溶液(1:3),用小火加 热煮沸约15s.滴加3%KMn0溶液至生成棕褐色沉淀,加热煮沸沉淀不溶为止.滴加 3%亚硝酸钠溶液至沉淀恰好溶解为止.冷却后,用去离子水定容50mL以备测定. 2.1.2滤授膏消亿取1g样品于锥形瓶中,加入lmLHO2和lmLHNO溶液(1:3),小 火加热至近干,重复操作至溶液无色为止.冷却后用击离于水定容50mL以备铡定. 根据元素性质和含量不同,对锌,铜,铁,钠,锰,钙,锶7种元素用火焰原子吸收光谱 法分析;镉,铅,铬用石墨炉原子吸收光谱法测定;磷用分光光度法分析.通过对所需元素 反复实骁,确定各元素的分析条件见表l,表2. 表17种金属元素火焰法分析条件 2.2721分光光度法测定磷的操作条件 取4,12mL待覆l液.弼^5%铜酸铰溶液7mL,在冰永冷却下加入 2.4%NaF一0.2%SnCI~溶液22mL.5%尿素溶液5mL,最后加入i%硫酸溶液3mL,用 去离子水定各50mL.立即在1OlIlJ~r]内,用665nln波长测暖光值. 3结果与讨论 3.1分析结果 在确定了各元素分折条件的基础上,对l1种元素进行了分析测定其结果见表3 表4. 第3期日=j桂芝等.景天日鼠液豫料流程膏元素音量分析37 袁3红景天口服馥的分析结果袭4舞浸膏的分析结果 元素子曲'折RSD ,%回收丰% ,"lL 30 32, 3.1 4.6 33 5.6 6.4 8.7 69 5j 105.3 05 97j 952 l033 94 l03】 951 1?.O 99.5 由袭数据可知.两种样品中冬元素岔量高低顺序分别为: 红景天口服蔽:P>NaFe>(>Zn>Cu>Mn>Cd>Cr>PbSr采橙出 流疆膏为:P>Fe>Ca>Na>Mn>Zn>Cu>CA>Cr=Pb,Sr未检出 30结论 流攫膏作为虹景天口服液的原辩的确是一种难得的料.因为它害有鞭丰富的蹲, 铁钙.锰,锌,铜等常量和微量元雾,这些元素都是人体必需元素,它们对^I体的新陈代 谢,生老痛死及身体健囔都遥着重要日{F用.有耷辩:肾虚及其它虚症均与譬,锰, 钙铁下降有关.锰可以抑制癌细胞生长,促进,体正常生长发育.钙是骨髂牙齿舶主要 构成成份.人体缺钙时容易神肇紧张,烦燥I_安.且易失眠还赛造成肌肉麻痹,腿部痉 变,老年够钙易息骨质巯杜症.丰富的钙质有利于镇定碎经,此药不但是癌症病 人的辅助药物,而且对敬私强身溃疗经衰弱有效. 33干扰嗣素的滴除 利用原子吸收光谱法分析时,钠存在电离干扰.此干扰可通过加入铯盐抑制.通过 窭鼹确定.在流褪膏溶馥中加入铯盐洙度这到15mL时可裤制钠的电离,在红景关 口殿渡中加入铯盐浓度达7.5掀?rnL耐可消除铺的电离干扰 4钙的离予干扰,可通过加入锕盐加班消除, 铁和硅砖磷的测定台产生干执.经验证口腰滇和漉挺膏中均j:存在硅舶干拉,而硪 的干扰通过加^2.4‰的NaF溶菠22咖加以躲在劳析磷时要求氟佬岛i{一氯纯皿 锡必须是新配制的.为防止测定结果误差太,要迅速加八承翔氯记亚锔,使黄色钼兰 杂多酸还原成磷钮杂多兰为防止钼兰色泽消退转化为丢色或绿色,故要加八稳定剂恩 索. 3.4反常现象 作为原料梳提膏中各元鬈含量理直比口戤液中各元素含量高,但钠却出现了反常现 象,即红聚天日服澈中钠含量比湔橙膏p钠含量高,这可能是在配制口服溃时,目加入 其它威份而带A的 55l 咄"%?3O:1,,00O3"刖眦 =堇?D 38石油化工高等学段1994年 3.5方洼准确度检验 通过加标回收实验及对国家标准物质局生产的标准物质桃叶进行分析,结果见表 5. 表5桃叶的分析结果 加标回收率为90.7%--106.5%,桃叶的测定结果均在给定范围内,表明方法的准确 度是可信的. 参考文献 1武内次夫,铃未正己.原子吸收分光光度计.1975 2孙汉文.原子吸收光谱分析技术1992 3fwW.斯社文.原子吸收光谱分析.1977 4理化检验:化学分册.1990,f5) 5中成药.1991.13(3):2,3 6微量元素.1989.1 7广东卫生防疫食品卫生检验申的仪器分析:下册.1990 ADeterminationofElevenKinds TraceAmountsElementsinHongJing TianOralLiquidandLiquidExtracts 一, AnalysisoffIKindsElements:Fe.CuZn,Cd,Cr,PbCa,Na,Mn,Sr.P TJanGuizhiShunCaflan (D印砌,a姗凸,Fus,~aU,~rsay.,唧FL曲研I130(~ Ab~mctAnAASandcolorhnetricanalysismethodf0r,hedeterminationof凸Jevenkinds traceamountselementsinliquidextractsandHongJingTianoralliquidisproposed.Ev. eryaffactlngfactorthatmaybeex'~stitsinterferenceanditsremoval?studiedinde. tan.Theresultsturnedo11[cobesatisfactory Key',cordsAtormcabsorptionspectrometry;Liquidextracm;Digestion;Elements , / HongJingTianoralliquid