工业三聚磷酸钠

工业三聚磷酸钠 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 本方法参照GB 9984.1-1988。 被测物体的白度是指该物体的表面在可见光区域内相对于完全 白（标准白）物体漫反射辐射能的大小的比值，用百分数表示，即 白色的程度，称为白度。 三聚磷酸钠的白度是指在本标准规定的条件下，试样相对于标 准粉末物质白度实物的辐射能大小的比值，用百分数表示。 本标准适用于工业（包括食品工业）用三聚磷酸钠产品的白度 测定。 （一）仪器 ?测定三聚磷酸钠的白度可以用光谱光度计、色差计或白度 计，仪器具备如下条件： ?白度仪的光学几何条件可以是垂直/漫射（o/d）、漫射/垂直（d/o）、45º/垂直（45º /o）和垂直/45º（o /45º）中的任何一种。 ?仪器的光源可以是D65或C光源。 ?仪器的读数精度要求达到小数点后一位。 ?仪器的稳定性，在开机预热后，每隔0.5h漂移不大于读数的 0.5?1个字。 ?仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二 级或二级以上的要求。 ?标准白板 ?本标准选用GB 9087《用于色度和光度测量的粉体标准白 板》。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 1 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 ?本标准按GSBA 67001《氧化镁白度实物标准》，经国家计量 标准测试部门给定数据的标准粉末，在有效期内用压样品压成标准 白板校准仪器。 ?工作白板 ?为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷 板作为日常测定白度的工作白板，工作白板应每月用标准白板自行 标定。 ?工作白板应置于干燥器中在避光处保存，如有污染，须用绒 布或脱脂棉蘸无水乙醇擦净。然后置于干燥箱中在105-110?间烘30min，取出，置于干燥器中冷至室温，用标准白板标定。 （二）操作步骤 ?按使用说明书开启、预热和调整仪器。 ?称取9g待测试样，放于HY-3型压样器中，压制成表面平整、 无裂纹和无污点的试样板，每个样品同时压制两块。 ?用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标准量值。 ?仪器经校准并稳定后，分别测定、记录每个试样板的三刺激 值X、Y、Z。 （三 ）计算 ?本标准采用国际照明委员会（CIE）1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式，并必须与淡色调公式并用。 白度公式 W=Y+800(x -x)+1700(y-y) (2-43) nn W=Y+800(x-x) +1700(y-y) (2-44) 1010n,1010n,1010 淡色调公式 T=1000(x-x)-650(y-y) (2-45) wnn T=900(x-x) -650(y-y) (2-46) w,10n,1010n,1010 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 2 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 式中 W或W——被测试样的白度； 10 T或T——被测试样的淡色调系数； ww,10 Y、Y——试样的三刺激值实验数据之一； 10 x、y或x、y——完全反射漫射体分别对2º或10º标准观察者实nnn,10n,10 测结果计算得到的色品坐标值。 XYx,y, X，Y，ZX，Y，Z XY1010x,y, 1010X，Y，ZX，Y，Z10101010 ?若仪器为D65光源，完全反射漫射体对2º或10º标准观察者的色品坐标值分别为： 2º x=0.3127 y=0.3291 nn 10º x=0.3138 y=0.3310 n,10n,10 根据仪器设计条件，将此值代入公式?至?相应的公式中计算 白度或淡色调。 ?如果仪器为C光源，则由测出的C光源条件的三刺激值Xc、Yc、Zc先按式（2-47）、式（2-48）、式（2-49）转换计算求出相当 于D65光源条件的三刺激值X、Y、Z。 X=1.0046X -0.0137Y-0.0184Z （2-47） ccc Y= Y （2-48） c Z=0.9210Z （2-49） c 则x、y、x、y亦可用D65光源时的值。 nnn,10n,10 然后根据仪器的设计条件，将X、Y、Z值代入公式（2-43）～式（2-46）中计算白度或淡色调。 以再次平行测得的白度（误差不超过1%，若大于1%需重测）的算术平均值（保留至个位）作为测定结果。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 3 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 （四）白度测定报告 白度报告单按下表填写。 样品名称 来样编号 类别 产 地 送样单位（人） 送样日期 试验编号 测定日期 仪器型号 光源及几何条件 标准白板或工作白板量值 白度W（或W10%） T（或T） ww,10 备注 测试人 年 月 日 ———— 本方法参照标准GB 9984.2-1988。 （一）方法概述 在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。 在丙酮存在下，使磷酸盐成为磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、 洗涤、干燥并称量。 （二）仪器和试剂 ?玻璃过滤坩埚 有烧结玻璃板，孔径5-15µm。 ?烘箱 能控温（180?1）? ?硝酸（GB 626） 密度约1.4g/ml，约68%（质量分数）溶液。 ?柠檬酸钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂） 溶解70g二水合钼酸（Na MoO?2HO）（HG 3-1087）于150ml水中（溶液A）；溶解242 60g一水合柠檬酸（CHO?HO）（HG 3-1108）于150ml水和85ml6872 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 4 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 硝酸的混合液中（溶液B）；在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中（溶液C）；溶解5ml喹啉（不含还原剂）（Q/HG 2-212）于35ml硝酸和100ml水的混合液中（溶液D）。 缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置 24h，用玻璃过滤坩埚过滤，量取280ml丙酮（GB 686）注入滤液中，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液在避光 下保存不超过1周。 （三）操作步骤 1、试验份 小心避免任何水分的得失，称取1g试验样品（准至0.0002g）。 2、空白试验 在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂 作一空白试验。 3、测定 ?试液的配制 将试验份用水溶解，转入1000ml容量瓶中，稀释 至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。 ?试验份的水解、沉淀、过滤 移取25ml试液于一个400ml烧杯中，用水稀释至100ml，加入8ml硝酸溶液（68%），盖上表玻璃，置 电热板上煮沸40min，趁热加入50ml柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度使 维持（75?5）?约30s，加入沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝 块，冷却至室温。 用预先在180?干燥恒重过的玻璃过滤坩埚，以真空抽滤。用倾 泻法过滤、洗涤6次，每次用水约30ml。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过 滤坩埚，再洗涤4次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 5 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 ?干燥和称量 将带有沉淀的过滤坩埚置于（180?1）?的烘箱中，从温度稳定开始计保持45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的 干燥器中冷却30min，称量，准至0.0001g。 （四）计算 五氧化二磷含量的质量分数X按式（2-50）计算： (m,m)，0.0320712X,，100 （2-50） 25m，01000 式中 m——测定获得的沉淀质量，g； 1 m——空白试验得到的沉淀质量，g； 2 m——试验份的质量，g； 0 0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数； 25 ——测定所取试验份体积与样品溶液体积之比； 1000 取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.2%。 本方法参照标准GB/T 13173.4-1991。 本方法参照标准GB 9984.4-1988。 （一）方法概述 将试验份溶解，过滤分离不溶物，干燥并称量。 （二）仪器 ?玻璃过滤坩埚 烧结玻璃板孔径20-30µm。 ?电烘箱 能控制在（110?5）? （三）操作步骤 1、试验份 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 6 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 称取试验约10g，准至0.01g。 2、测定 将试验份置于400ml烧杯中，用约200ml水溶解。煮沸该溶液约 10min，稍微冷却即用玻璃过滤坩埚真空过滤，玻璃过滤坩埚已预先 在（110?5）?的烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却并称准至 0.0001g。洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐（定性检验）。 将坩埚置于（110?5）?的烘箱中并保持此温度2h，然后从烘箱中取出坩埚，置于干燥器中，冷却后称量，准至0.0001g。在干燥器中冷却的时间应与称空坩埚皮重时所采用的相同。 （四）计算 水溶物含量的质量分数X按式（2-51）计算： m，1001X, （2-51） m0 式中 m——过滤并干燥后水溶物的质量，g； 1 m——试验份的质量，g； 0 取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.01%。 本方法参照标准GB 9984.8-1988。该标准规定了用机械筛筛分法 测定三聚磷酸钠的颗粒度。 （一）方法概述 将试样用规定孔径的筛子，经机械振荡器筛分，分别称取留于 筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的筛留率表示之。 （二）仪器 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 7 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 ?试验筛 符合 GB 6603《试验筛》的规定，筛框直径 ø=200mm，金属丝编织网筛面，按待测产品标准的要求选取一套规 定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。 ?电动振荡器 振幅36mm，频率243次/min。 ?架盘天平 可称准至0.1g。 （三）操作步骤 ?试样不经干燥，用SD-1型分样器分取两只样品，备用。 ?把按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径 从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上， 一起装在电动振荡器上。 ?称取经分样器分样的样品100g（称准至0.1g），置于上层筛中，加筛盖。 ?开动振荡器，筛振4min?30s，停止振荡后取下底盘和筛组， 分别收集并称取各筛子及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子 用刷子仔细拂下）。 ?另取一只经分样器分样的样品，重复进行上述试验。 （四）计算 根据筛盘上残留的试样质量，按式（2-54）计算颗粒度筛留率： BiA,，100 （2-54） im 式中 A——i 筛层或底盘上的筛留率，%； i B——i 筛层或底盘上残留的试样质量，g； i m——试样的质量，g。 0 以两次试验结果的平均值为试验结果。在进行颗粒度试验时， 各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和（ΣB），与投入试样的i2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 8 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 m,Bi,质量（m）相比，减少量（）应不大于1%，否则须重新试，100m 验。两次试验结果偏差不大于1.5g。 本方法参照标准GB 9984.9-1988。 表观密度是指粉体在标准条件下，每1ml体积的质量克数表示为克每毫升（g/ml）。 粉体的表现观密度，可用测量一给定体积粉体的质量或一给定 质量粉体所占有的体积来评价。在这两种情况中，都涉及把粉体从 原容器转移到测量容器这一过程。由于产品易碎，其流动性或结块 性，其粒子的几何形状的变化，加之测定时，由于倾注至测量容器 而造成的不可避免的压缩，因此一般所测得的表现密度不同于产品 在原容器或包装中的密度，所以，测定的结果仅是一个与所用方法 有关的惯用值。 本标准适用于自由流动的粉体，当使用合适的漏斗时，也适用 于有结块趋势的粉体，本标准也适用于其他粉状或颗粒状的物料。 若粉体中带有团块，则只有当这些团块易于松散，且又不致使 粉体的颗粒破碎的情况下，本标准才是适用的。 （一）方法概述 在规定条件下，将样品由一个具有规定形状的漏斗中漏下，装 满一个已知体积的受器后，测定此粉体的质量。 （二）装置 ?漏斗 可用不锈钢、塑料、木或其他合适的材料制成。和流动 粉体接触的所有表面应该光滑，且不允许由于粉体的流动而产生静 电。测定自由流动的粉体时，漏斗下口的内径采用40mm，而测定有结块趋势的粉体时，下口内径采用60mm。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 9 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 ?受器 容量为500ml，由做漏斗的类似材料做成。将受器体积 校准至（500?0.5）ml。 ?支架 能使漏斗和受器彼此定位，漏斗可借助漏斗法及支架顶 板的孔，用定位销或螺钉固定。受器可用定位销或其他合适的方法 固定在漏斗下面的正中央。 ?截止板 110mm×70mm ?直尺 长度为150mm ?玻璃板 100mm×100mm×7mm （三）操作步骤 1、受器的校准 把空的干净受器称准至0.1g，置于一个水平面上，用刚煮沸过的 20?蒸馏水充满受器，并轻轻敲打器壁以除去在倒水的过程中聚集 起来的任何气泡。将已称重的玻璃板水平地放到受器边缘上，慢慢 移动玻璃板使之通过水表面。在快要通过时，再加1-2ml蒸馏水到受器中去，并用此板完全覆盖这个受器。小心用滤纸擦干玻璃板下面 及受器外面的水，然后称准至0.1g。 容器的体积（ml）按式（2-55）计算： m,(m，m)201V, （2-55） , 式中 m——充满水并盖有玻璃板的受器质量，g； 2 m——空受器的质量，g； 0 m——玻璃板的质量，g； 1 ρ——水的密度，g/ml。 2、试验样品的制备 轻轻摇晃存放实验室样品容器，以使任何团块松散。注意勿使 粉体的颗粒破碎，用锥形分样器使实验室样品变匀。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 10 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 3、测定 将漏斗放到支架上，称量过的受器放在下底板的定位槽内。用 截止板遮住漏斗的下口，握住此板并使之轻轻地紧贴着漏斗。把样 品倒入漏斗，直至其上缘，然后很快地移去截止板，漏斗中的试样 随即流入受器并溢出，用直尺沿着受器的上口表面，小心地把粉面 刮平，并用干布擦净受器外壁，称量受器及内容物准至0.1g。 用不同的试验份样至少进行两次测定。 （四）计算 粉体表观密度X（g/ml）用式（2-56）求得： mm,30X, （2-56） V 式中 m——受器及其内容物的总质量，g； 3 m——空受器的质量，g； 0 V——受器的体积，ml。 倘达到了所需的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结 果，如重复性不好，则需重复测定，结果以3位有效数字表示。 由同一分析人员连续两次进行两次分析，测定结果之差，应不 超过平均值的5%。 I 本方法参照标准GB 9984.11-1988。 （一）方法概述 在规定的条件下，测定工业用三聚磷酸钠水合作用导致的温 升，根据温升值计算I型含量。 （二）仪器和试剂 ?广口瓶 1000ml。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 11 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 ?高型烧杯 150ml，直径约50mm，高约100mm。 ?带孔瓶盖或塞 可用木材或塑料加工，使与烧杯和广口瓶相适 配。 ?搅拌器 用直径3-4mm的不锈钢或黄铜杆制成。两个直径35-40mm的圆环，相距25mm焊在杆的下端。 ?精密温度计 0-50?，分度0.1?；或0-100?，分度0.2?。 ?量筒 25ml ?秒表 ?甘油 用蒸馏水调节密度至1.249-1.250g/ml（25?） （三）操作步骤 1、准备 ?样品制备 将样品充分研细，过筛孔为0.160mm的网筛。将全部通过0.160mm筛孔的样品经150?干燥1h，贮存备用。 ?温度计定位 按图将高型烧杯坐挂在瓶塞孔中，用夹子将温度 计固定在烧杯的中心位置，使水银球末端距烧杯底约10mm。 ?试验前，仪器、试剂、样品都应保持在（25?1）? 2、测定 称取（50?0.1）g甘油于高型烧杯中，放入搅拌器。称取（50?0.1）g样品，加至甘油表面。 开动秒表，同时以垂直冲程上下搅拌：开始几秒钟慢慢移动搅 拌器，以防样品飞散损失，直到样品和甘油混合均匀，然后在30s内加速到约200r/min，并在以后的90s内维持这个速度（一次完全的冲 程是搅拌器下圆环从烧杯底提到料浆表面再回到烧杯底）。应仔细 搅拌到整个杯内的内容物。2min后停止搅拌，将固定在夹子上的温 度计，插入料浆中心，并注意观察温度的变化。 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 12 . Total 13 Huiyuan Chemicals 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 测定开始后4min45s时，记录料浆初温（T），5min时迅速加入0 （25?0.3）ml水，并立即以约200r/min的速度搅拌。（从加水到开始 搅拌，时间不应超过2s，而且量筒内的水必须倒净）。 测定开始后5min30s时停止搅拌并观察温度的升高（不变动仪器 的位置），当温度升高达到最大值，转而降低 0.1?的瞬间，记录温 度的最高值（T）。如果到15min时，温度仍不降低，即取15min时m 的温度为T。 m （四）计算 三聚磷酸钠中I型含量的质量分数X按式（2-58）计算： X=4（T-6） （2-58） r 式中 T（温升值）= T-Trm0 温升值（T）低于10?时，平行测定允许误差?0.5?。温升值r （T）高于10?时，平行测定允许误差?1?。 r 2010-04-18 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 13 . Total 13