维生素B12

维生素B12 维生素B 12 Weishengsu B 12 Vitamin B 12 页号:2005年版二部,668 行业文档 (word可编辑版) [修订] 【检查】 有关物质 避光操作，临用新制。取本品，用流动相溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水约10ml使溶解，加1mg/ml的氯胺T 5ml和0.05mol/L盐酸溶液0.5ml，加水至刻度，摇匀，放置5分钟。精 密量取1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为检测限溶液。系统适用性试验溶液中应出现维生素B峰和一个降解峰(RRt约为0.86)，二者的分离度应不12 小于2.5。检测限溶液中主峰的信噪比(S/N)应大于3。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.028mol/L磷酸氢二钠溶液用磷酸调pH值至3.5(26:74)为流动相，检测波长为361nm。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，色谱图至主成份峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。