心脑康胶囊

心脑康胶囊质量标准 心脑康胶囊质量标准 1 主题内容 本标准规定了本公司心脑康胶囊成品的质量标准，作为成品质量控制的依据。 2 适用范围 本标准适用于本公司心脑康胶囊成品的质量控制。 3 标准依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部第606页。 4内容 4.1 品名 通用名：心脑康胶囊 汉语拼音名：Xinnaokang Jiaonang 4.2 物料编号：C-003 4.3 批准文号：国药准字Z20000133 4.4 剂型：胶囊剂 4.5 ：每粒装0.25g 4.6 质量标准 4.6.1 处方： 丹参 40 g 赤芍 30 g 制何首乌 30 g 葛根 30 g 枸杞子 30 g 川芎 30 g 红花 20 g 地龙 30 g 泽泻 30 g 炒酸枣仁 20 g 郁金 3 g 鹿心粉 30 g 牛膝 30 g 远志（蜜炙） 30 g 九节菖蒲 30 g 甘草 20 g 制成 1000粒 4.6.2 制法：以上十六味，除鹿心粉外，川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、炒酸枣仁、甘草粉碎成细粉，过筛，备用。其余丹参等6味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(60℃)的清膏，加入上述川芎等的细粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 4.6.3性状：本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的颗粒和粉末；味苦。 4.6.4 鉴别： 4.6.4.1取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。草酸钙簇晶直径约14～55μm（远志）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（酸枣仁）。 4.6.4.2取本品内容物2.5g，加水30ml加热回流1小时，放冷，离心，取上清液加稀盐酸调节pH值至2～3，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.6.4.3取本品内容物5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶1.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.6.4.4取本品内容物5g，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.6.4.5取本品内容物5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～90目，内径为1.5cm，用水预洗），用稀乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，加甲醇20ml，浸泡2小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 4.6.4.6取本品内容物5g，加乙醚40ml，放置2小时，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.6.5 检查 4.6.5.1水分:取本品内容物，照水分测定法（附录IX H第一法）测定，不得过9.0%。 4.6.5.2装量差异:装量差异限度为±10%。 4.6.5.3崩解时限：照崩解时限检查法（附录X A）检查，各粒均应在25分钟内全部崩解。 4.6.5.4 微生物限度检查：按微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合下列内控标准规定。 细菌数：不得过10000cfu/g 霉菌和酵母菌数：不得过100cfu/g 大肠菌群：小于100cfu/g 大肠埃希菌：不得检出 沙门菌：不得检出 活 螨：不得检出 4.6.5含量测定 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙氰-0.05mol/L磷酸溶液（14: 86）为流动相；检测波长为 230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.35mg。 4.7 功能主治：活血化瘀，通窍止痛。用于瘀血阻络所致的胸痹、眩晕，症见胸闷、心前区刺痛、眩晕、头痛；冠心病、心绞痛、脑动脉硬化见上述证候者。 4.8 用法用量：口服。一次4粒，一日3次。 4.9 注意：孕妇禁用。 4.10贮藏：密封。 4.11有效期：36个月 4.12检验操作规程见《心脑康胶囊检验操作规程（SOP）》Q/TJT-1308C·003-04