甘油标准

QB/T 2348—1997 前 言 发酵法甘油，是以淀粉质或糖质为原料，经酵母发酵、浓缩、提纯得到的各 类精制甘油。 本为发酵法甘油产品系列标准，其优等品非等效采用《英国药典（BP）》 —1993 年版；一等品等效采用《日本添加物公定书》—1994 年版。 本标准的附录 A《加热试验、脂肪酸与酯类和丙烯醛、葡萄糖与铵盐试验方 法》为标准的附录。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位：无锡轻工大学、山东省昌邑市化肥厂和中国食品发酵工业 研究所。 本标准主要起草人：诸葛健、方慧英、邵明才、田栖静。 中华人民共和国轻工行业标准 甘 油（发酵法） QB/T 2348—1997 1 范围 本标准规定了甘油（发酵法）的产品分类、技术要求、试验、检验 和标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以淀粉质（水解糖液）或糖质为原料，经酵母发酵生成丙三醇， 进一步浓缩、提纯得到的各类精制甘油。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探 讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191—1990 包装储运图示标志 GB 601—1988 化学试剂 滴定（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 12309—1990 工业玉米淀粉 GB/T 13216.1—1991 甘油试验方法 桶装甘油取样方法 GB/T 13216.2—1991 甘油试验方法 透明度的测定 GB/T 13216.3—1991 甘油试验方法 气味的测定 GB/T 13216.4—1991 甘油试验方法 色泽的测定（Hazen 单位 铂-钴色度） GB/T 13216.5—1991 甘油试验方法 20℃时密度的测定 GB/T 13216.6—1991 甘油试验方法 甘油含量的测定 GB/T 13216.7—1991 甘油试验方法 氯化物的限量试验 GB/T 13216.8—1991 甘油试验方法 硫酸化灰分的测定（重量法） GB/T 13216.9—1991 甘油试验方法 酸度或碱度的测定（滴定法） 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2348—1997 GB/T 13216.13—1991 甘油试验方法 还原性物质的试验 GB/T 15108—1994 原糖 QB 1840—1993 工业薯类淀粉 中华人民共和国药典 1995 年版（二部） 3 产品分类 按其产品质量及用途分为三类。 优等品：适于医药工业用； 一等品：适于食品工业用； 合格品：适于普通工业（如：油漆工业等）用。 4 技术要求 4.1 原料要求 4.1.1 玉米淀粉：应符合 GB/T12309 要求。 4.1.2 薯类淀粉：应符合 QB 1840 要求。 4.1.3 原糖：应符合 GB/T 15108 要求。 4.2 性状：甘油为无色（或微黄色）、透明、粘稠状液体。味微甜，随后有温 热感。有吸湿性，水溶液（1+9）呈中性反应。 4.3 理化指标 应符合表 1 规定。 表 1 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 透明，无悬浮物和沉淀 气味 无异味 色泽，Hazen ≤ 20 20 70 密度（20℃），g/mL ≥ 1.2572 1.2481 1.2481 丙三醇含量，% ≥ 98.5 95.0 95.0 硫酸化灰分，% ≤ 0.01 0.01 0.05 酸度或碱度，mmol/100g ≤ 0.06 0.10 0.30 氯化物（以 C1 计），% ≤ 0.001 0.001 － 重金属含量（以 Pb 计），mg/kg ≤ 3 5 － 还原性物质 无沉淀或无银镜反应 － － 铁盐（以 Fe 计），mg/kg ≤ 2 10 － 砷（以 As 计），mg/kg ≤ 2 2 － 硫酸盐（以 SO4计），% ≤ 0.002 － － 易炭化物 合格 － － 脂肪酸与酯类 合格 － － 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 合格 － － 加热试验 — － 合格 5 试验方法 5.1 外观（透明度）按照 GB/T 13216.2 进行检验。 5.2 气味 按照 GB/T 13216.3 进行检验。 5.3 色泽 按照 GB/T 13216.4 进行检验。 5.4 密度 按照 GB/T 13216.5 进行测定。 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2348—1997 5.5 丙三醇含量 按照 GB/T 13216.6 进行测定。 5.6 硫酸化灰分 按照 GB/T 13216.8 进行测定。 5.7 酸度或碱度 按照 GB/T 13216.9 进行测定。 5.8 氯化物 按照 GB/T 13216.7 进行测定。 5.9 重金属 按照中华人民共和国药典（1995 年版）附录ⅧH 中的第一法进行 测定。 5.10 还原性物质 按照 GB/T 13216.13 进行测定。 5.11 铁盐 按照中华人民共和国药典（1995 年版）附录ⅧG 进行测定。 5.12 砷 按照中华人民共和国药典（1995 年版）附录ⅧJ 中的二乙基二硫代 氨基甲酸银法进行测定。 5.13 硫酸盐 按照中华人民共和国药典（1995 年版）附录ⅧB 进行测定。 5.14 易炭化物 按照中华人民共和国药典（1995 年版）附录ⅧO 进行测定。 5.15 脂肪酸与酯类 按照附录 A（标准的附录）A2 方法进行测定。 5.16 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 按照附录 A（标准的附录）A3 方法进行测定。 5.17 加热试验 按照附录 A（标准的附录）A1 方法进行测定。 6 检验规则 6.1 产品按批验收。每罐生产的、同一规格、批号且经包装出厂的并具有同样 质量证明书的产品为一批。 6.2 取样 6.2.1 罐装或槽车装产品：以罐或槽车为样本单位，每个样本取样一个。 6.2.2 桶装产品：根据批量（桶数）大小，按表 2 规定随机抽取样本。 表 2 批量（桶） 样本大小（桶） 16 以下 2 16～25 3 26～90 5 91～150 8 150 以上 13 6.2.3 按 GB/T 13216.1 规定的仪器和方法均匀等取样品。 6.2.4 每批取样总量不得少于 2kg，混匀（必要时温热至 60℃），分装于两个 洁净、干燥的具塞玻璃瓶中，用蜡（或胶）封口。粘贴标签，在标签上注明样 品名称、生产厂名及地址、规格（等级）、批号（罐、槽车、桶号）、取样日期 及地点、取样人姓名。一瓶送化验室进行检验，另一瓶由交货方保管一个月备 查。 6.3 出厂检验 6.3.1 产品出厂前，应由生产厂的质量检验部门负责，按本标准规定逐批进行 检验，符合标准要求并签发质量合格证者方可出厂。合格证中应标明理化指标 检验结果，收货方凭合格证验收。必要时，可按本标准规定抽样验收。 6.3.2 出厂检验项目：外观、气味、色泽、密度、丙三醇含量、硫酸灰分、酸 度或碱度、重金属、还原性物质。 6.4 型式检验 6.4.1 正常生产时，每季度进行一次型式检验。有下列情况之一者亦须进行型 式检验。 a） 原辅材料或工艺条件有较大变化时； 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2348—1997 b） 长期停产后，恢复生产时； c） 出厂检验结果与前一次型式检验有较大差异时； d） 国家技术监督机构进行产品质量抽查时。 6.4.2 型式检验项目：全部理化指标。 6.5 判定规则 6.5.1 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，可与生产厂协商，重新自 同批产品中抽取两倍量的样品进行复验，以复验结果为准。 6.5.2 符合标签上标注的质量等级要求，判该批产品为合格；否则，须作降级 处理。不符合合格品等级要求者，则判该批产品为不合格。 6.6 当交收双方对产品检验结果发生争议，又不能协商解决时，可由双方协商 选定仲裁单位，委托其进行检验仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签与使用说明 7.1.1 包装储运图示标志按 GB 191 执行。 7.1.2 包装容器上应标明：产品名称、生产厂名称及地址、商标、规格（等级）、 净含量（净重）、生产日期、批号、保质期、执行标准号。 7.2 包装、运输、贮存 7.2.1 产品必须使用专用的铝桶（带铁制加强框架）、不锈钢、镀锌或涂树脂 的铁制容器包装。桶、罐、槽车灌装前须经严格检查，确保清洁、干燥、无渗 漏和密封；灌装后必须盖紧、封牢，保证不渗漏、不吸潮。 7.2.2 装运时，应轻装轻卸，不得摔掷。 7.2.3 贮运中，严禁日晒、雨淋。不得与有毒、有污染、有腐蚀性物质混装、 混贮、混运。 7.2.4 应存放于阴凉、通风、干燥的库房中，严防受热、受潮。 7.2.5 在规定的常温贮存条件下，最低保质期为半年。各生产厂应根据本厂的 生产技术条件和产品质量情况，具体标出各类产品的保质期。 附录 A（标准的附录） 加热试验、脂肪酸与酯类和丙烯醛、葡萄糖与铵盐试验方法 A1 加热试验 A1.1 原理 当甘油样品中含有杂质时，在高温下会加速化学反应或焦化，使其颜色加深。 A1.2 仪器 a) 烧杯 50mL； b) 水银温度计 0～300℃； c) 电热炉 600W 并备有石棉网； d) 秒表或计时器； e) 可见分光光度计。 A1.3 试验步骤 a) 取样品 20mL 于 50mL 小烧杯中，置于电炉（带石棉铁网）上，加热； b） 将温度计吊挂于杯上方，水银端插入样品中（距杯底约 5mm），小心观 察加热、沸腾、气化分解及变色情况； 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 QB/T 2348—1997 c） 当温度达到 260℃时开始计时，准确保持 5min，取下，观察； d） 调分光光度计波长为 500nm，用 10mm 比色皿，以蒸馏水作空白进行比 色，读取吸光度（消光值），反复测定三次，取算术平均值报告其结果。 A1.4 试验结果表示 当样液目视不混浊，且吸光义（消光值）小于 0.12 时，则判该批产品为合 格。当样液混浊或吸光度不小于 0.12 时，则判该批产品为不合格。 A2 脂肪酸与酯类 A2.1 原理 甘油中的脂肪酸与酯类，用碱中和、皂化，多余的碱用酸反滴。 A2.2 试剂与溶液 a） 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L] 按 GB 601 配制与标定； b） 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L] 按 GB 601 配制与标定； c） 酚酞指示液 10g/L 按 GB 603 配制。 A2.3 试验步骤 称取样品 40g 于 150mL 锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水 40mL，再准确加 入 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 10.0mL，摇匀后，置于电炉（带石棉铁网）上加 热煮沸 5min，取下，放冷，加 10g/酚酞指示液 3 滴，用 0.1mol/L 盐酸标准溶 液滴定，中和剩余的氢氧化钠，至红色消失为其终点，消耗盐酸标准溶液 的体积。同时作试剂空白加以校正。 A2.4 试验结果表示 当消耗氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1000mol/L]不超过 4.0mL 时，判 为合格。反之，判为不合格。 A3 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 A3.1 原理 当甘油样品中含有丙烯醛、葡萄糖与铵盐等杂质时，加碱、加温，会发生氨 臭或呈显黄色。 A3.2 仪器与溶液 a） 比色管 25mL; b） 恒温水浴 60+0.5℃; c） 氢氧化钾溶液 100g/L 称取 10g 氢氧化钾，加新煮沸放冷的水溶解并 定容至 100mL。 A3.3 试验步骤 取样品 5mL 于 25mL 比色管中，加 100g/L 氢氧化钾溶液 5mL，置于 60℃恒温 水浴中准确保温 5min，取出，观察。 A3.4 试验结果表示 当样液不呈黄色，又未发生氨臭时，判为合格。反之，判为不合格。 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施 中国轻工总会 1998—01—16 批准 1998—09—01 实施