GB 12288-1990 水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定

中华人民共和国国家 水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定 GB 12288-90 Fruit and vegetable products-Determination of ethanol 本标准等效采用国际标准ISO 2448-1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。 本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五(用/二)的制品。 2 原理 蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂 菲绕琳亚铁盐的存在下，用硫酸 亚铁钱滴定过量的重络酸钾。 试剂 所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。 硫酸 (GB 625):比重1.84mg/mL。 ??? ? ? ? ? ??… ? ? ? ? ? 3.4 硫酸溶液:硫酸:水=1:1，比重1.490 氢氧化钙悬浮液:110-,112g氧化钙于1L水中消和而成。 重铬酸钾 (GB 642)溶液:42.572 g / L。 每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。 高锰酸钾 (GB 643)溶液:1.372 g/L。 10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铁溶液。 硫酸亚铁铁 (GB 661)溶液((NH4)ZFe(SO4)2.6HZ0) 170.29A水合硫酸亚铁T&溶于水，加入20 m L硫酸 ((3.1)用水定容至1 Lo 加人2片铝片稳定。 ? ? ?? ??? ? ? ? ? 2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液 (3.4)- 3.7邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.6958七水合硫酸亚铁(FeS04-7H,0)于l00mL水ItT，加1.4858 一水合邻立氮菲并加热以助溶解。 4 仪器设备 4.1蒸馏装置 500 m L烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到l00 m L容量 瓶之底部。 蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98，即在蒸馏过程 中乙醉的损失不得超过0.02%o 4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。 4.3容量瓶:容积100mL。 4.4 移液管:5. 10. 20-L. 国家技术监督局1990一03一29批准 1990一12一01实施 GB 12288-90 酸式滴定管:50mL. 具塞锥形瓶:250- L , 组织捣碎机。 分析天平。 ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? 5 分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固体或浓稠样品 (水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎， 密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前， 处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。 与.1.2 液体样品 样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。 5.2 试样的称量 仔细混合均匀，冷藏样品要在 要加到样品中并混匀。注意在 称取一定量 (准确至0.018)或量取一定体}5',f}7}9}4拍勺样品，该量应使100-L馏出液中收集的乙 醇量少于19。 注意:样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。 5.3 测定 5.3.1蒸馏 用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。 加人氢氧化钙悬浮液 (用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性 (pH约为8)。 加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。 在100 m L容量瓶中加人10 mL水并插人冷凝管，使其延伸部分的末端浸人水中。 控制沸腾程度，使馏出液的温度为15一20'C- 收集80一85mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。 5.东2 氧化 准确量取一定体积(「，)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置子250 m L具塞锥形 瓶中，摇匀。准确量取一定体积(V o)馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞， 振摇，反应不少于30m in，其间不时摇动。 所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧 化，必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。 5.3.3滴定 用硫酸亚铁铁溶液(3.6)滴定过量的重络酸盐。过量的重络酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用 量的20%- 滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加人4滴邻二氮菲亚铁溶液((3.7), 继续滴加硫酸亚铁钱溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色，记下消耗滴定液体积 (VZ)。 若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁钱溶液的体积 减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为(V:)。 5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。 5.4 空白滴定 用等体积的蒸馏水甲七替馏出液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁按溶液 的体积为V 30 氧化时可适当加人一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验 部分总体积相同，以减少滴定误差。 操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL浓度 为0.58/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。 GB 12288-90 6 计算方法与公式 61 卜kJ体样品 乙醉含量示为g/l00g, 乙醇 按式 (1) (g/l00g)二 计算为: ).Ol犷,x(Y;一YZ) 100Y: 八17 1_00m 式中:爪— 为试样质量，g; 匕— 用于滴定的馏出液体积，mL; 厂、— 为氧化时所用重络酸钾溶液体积，mL; 玖— 为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁钱溶液的体积，mL; Y,— 为空白滴定所用硫酸亚铁钱溶液的体积，m L. ?6.2液体样品 乙醉含量表示为g/ 100-L, 乙醇 (9/ 按式 (2) 100 m L)= 计算: 0.01Y, x( Y3一F，) 100 1003Y 人下丁‘下丁 式中:Yn、Vi、Yz、Y3— 意义同6.1; Y,— 为试样体积，mL。 如两个平行测定的结果符合6.2节的要求，取其算术平均值作为最后结果，如不附，则需重新测定。 结果取两位有效数字。 6.3 允许差 两个平行测定结果允许相对相差为1%。 GB 12288-90 附 录 A 含有香精油产品的处理 (补充件) 当香精油存在时，馏出液混浊且在表面有油滴出现，此时，可做如下处理:将铭}出液收集于100 m L 容量瓶中，静置2h，用水稀释至刻度，即使两朴弘一一油与水的界面达刻度线，再放置1、2h。用吸 管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。 若溶液仍显混浊，可将滤纸转移到盛有109聚苯乙烯(其颗粒大小约1一2mm)的150 m L烧瓶 中，加塞，振摇15min,漏斗上铺纱布过滤，此时滤液清澈，且几乎无气味，然后用该液进行测定。 附加说明: 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠文。