05第五章 巴比妥类药物

nullnull Analysis of Barbitureties第五章 巴比妥类药物的分析ContentsContents巴比妥类药物的基本结构通式巴比妥类药物的基本结构通式 典型药物结构与鉴别结构与鉴别⊙碱性条件下煮沸，水解后鉴别 ⊙络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合 ＊银盐反应 ＊钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应 null酮型 keto-form巴比妥类药物在水中发生电离null银盐反应、钴盐反应null铜盐反应产物硫代巴比妥生成绿色巴比妥类生成紫色 或紫色沉淀丙二酰脲类鉴别丙二酰脲类鉴别取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀null特殊取代基或元素反应苯环反应 不饱和烃反应硫元素的反应null钠盐鉴别焰色反应null苯巴比妥中特殊杂质的 由来与检查特殊杂质检查nullnull酸度 检查方法： 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷， 滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴， 不得显红色中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质乙醇溶液的澄清度检查方法 乙醇溶液的澄清度检查方法 　取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清 中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物 null不溶于NaOH T.S.而溶于醚中性或碱性杂质副产物： 2-苯基丁酰脲或分解产物含量测定含量测定银量法 Argentometry酸碱滴定法 Acid-base titration method紫外分光光度法 uvuv uv 硫代巴比妥的 紫外吸收光谱 A.HCl液(0.1mol/L) B.NaOH液(0.1mol/L)巴比妥类药物的 紫外吸收光谱 A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离) B.pH9.9缓冲液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离)3202802402000.80.50.2λ(nm)AABC238287304null 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。 每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3苯巴比妥的含量测定注射用硫喷妥钠注射用硫喷妥钠取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液； 另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液。 用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的　C11H19N2NaO2S