紫外分光光度法测定维生素C片的含量

海峡药学 19 9 6 年 第 8 卷 第 3 期 5 6 厂家报呱酸 胶班的平均 T s 。、 T d 、m 的方差分析 变 异来源 组间变异 组内变异 总 变 异 组间变异 组内变异 总 变 异 自由度 离均差平方和 5 l 8 2 3 5 I 8 2 3 5 l 8 1 19 6 . 0 7 3 4 . 6 6 1 23 0 . 7 3 9 15 . 3 0 1 0 9 6 . 8 0 2 0 12 . 1 3 . 5 7 0 . 2 4 均方 2 3 9 . 2 F 值 P 值 T s。 1 . 9 3 1 2 3 . 9 < 0 . 0 1 18 3 . 1 0 6 0 . 9 3 3 . 0 1 ) 0 . 0 5 絮变异变异 0 . 7 1 30 0 1 4 ( 0 . 0 1 总 变 异 23 3 . 81 表 6 标法与自法所求得 3o m in 时的累积 溶出百分率 的比较 祥品 标准曲线法 自身对照法 0 . 9 2 02 0 . 9 0 86 0 . 8 9 0 8 0 . 8 84 7 0 . 8 84 6 0 . 6 7 5 1 1 0 4 3 9 1 0 3 0 8 1 . 0 0 1 1 0 . 9 7 9 5 0 9 8 6 7 0 . 8 2 7 1 0 . 1 2 3 7 0 . 1 2 2 2 0 . 1 1 0 3 0 . 0 9 4 8 0 . 1 0 2 1 0 . 1 5 2 0 乏d 之= 0 . 0 8 4 9 s = 0 . 0 2 0 3 s a = 0 . 0 0 8 3 t 二 1 4 19 6 7 P ( 0 . 0 0 1 差异 , 初步分析认为可能是由于囊内物的氟呱酸含 量低于标示量 , 使 自身对照法求得求累积百分率较 高 , 因此 , 自身对照法时氟呱酸胶囊的使用前提是该 类产 品的标示含量 、装量差异及药品均匀度都必须 合格 。 参 考 文 献 ABCDEF 百分率 (见表 6 ) 。 统计表明两种方法存在有显著性 1 . 吴光辰等 : 药物固体制剂的溶出度 , 人民卫 生出版社 , 北 京 1 9 9 4 ; 第 l 版 , 紫外分光光度法测定维生素 C 片的含量 张玲推 沈未鸣 (泉州市药品检验所、 1 . 600户 ””三三三”三三三Ž三”- 卜、000 、‘ \\I. JJJ.l了了.产。。一一 {{: 卜‘ 二 ‘‘ L ‘ - O叭„之9 Oll勺勺O 维生素 C 的含量中国药典 1 9 9 。年版采用碘量 法[1] , 需标定滴定液碘 , 麻烦费时 , 基准物毒性大 , 笔 者根据维生素 C 在溶液 pH S ~ 6 和 E D T A 中稳定 的性质[:] , 以 ED T A 与醋酸~ 醋酸钠缓冲液 ( p H 6) 为溶剂 , 采用紫外分光光度法测定维生素 C 片的含 量〔3] , 与碘量法对照结果满意 。 1 . 仪器与试药 : 紫外分 光光度计 : 岛津 U V一 21 00 ; 上海分析仪器 厂 75 1G 型 ; 乙 二胺 四 醋酸二 钠 , 无水醋酸钠 ,醋酸 (均为分析纯 ) 。 维生素 C 精制 品 : 系维生素 C 原料经 乙醇二 次重结晶 . 真空度 60m mH g , 50 ℃干燥至恒重 。 符合中国药典 1 9 9 0 年 版规定 , 碘量法含量为 99 . 97 % 。 2 . 实验条件的选择 : 2 . 1 溶剂 E D T A 与醋酸一醋 酸钠缓冲液的配制 : 取无水醋酸钠 5 9 , 稀醋酸 4m l 与 E DT A 一 ZN a 液 ( 0 . o s m o l/ L ) l m l , 加水溶解成 50 0n 飞】。 2 . 2 紫外吸收光谱 :取维生素C 精制品适量 , 用溶剂配成 8拜g / m l 的溶液 , 于 4 0 0一 1 9 o n m 波长范 2 0 附图 狱外吸收光谱图 围内绘制吸收光谱 (见附图 ) , 结果表明本品在 26 5 . 4 n m 波长外有最大吸收 , 定为测定波长 。 2 . 3 浓度与 吸收度的关系 : 取维生 素 C 精制 品 40 m g , 精密称 定 。 置 100 m l 量瓶中 , 用榕剂溶解并稀释 至刻度 , 摇 匀 。 再分别用溶剂稀释成 4 、 6 、 s 、 1 0 、 1 2拜g / m l 的溶 液 , 以溶剂为空 白 , 在 2 65 . 4 n m 波长处测定吸收度 , 海峡药学 19 9 6 年 第 8 卷 第 3 期 得直线回归方程 A = 0 . 0 8 5 888 5C 一 0 . 0 2 5 6 0 0 5 , r = 0 . 9 9 9 9 ( n = 5 ) , 线性关系良好 。 2 . 4 吸收系数 (E 滋 ) 的测定 : 精密称取维生素 C 精制品适量 , 用溶剂分 别配成 6 、 8 、 1。拌g / m 】的溶液各 5 份 , 以溶剂为空白 , 用上述两台不 同型号的分光光度计于 2 6 5 . 4n m 波 长处测定吸收度 , 计算吸收系数 ( E滋 )为 845 (n = 30 ) , C V = 。. 04 写 。 2 . 5 稳定性试验 :取 “紫外吸收光 谱”项下溶液 , 每隔 20 mi n 于 2“ . 4n m 波长处测定 吸收度 , 结果表明 10 0m in 内吸收值不变 . 2 . 6 回收 率试验 :称取维生紊 C 精制品约 4 om g , 精密称定 . 置 10 0m l 量瓶中 , 加 26 m g 混合辅料 (糊精 、硬脂酸 镁等按 比例配制 、 混匀 ) , 加溶剂溶解 , 并稀释 至刻 度 。摇匀 , 滤过 , 弃去初滤液 , 精取滤液 Zm l , 置 100 m l 量瓶中 , 加溶剂稀释至刻度 , 于 2 65 . 4n m 波长处测 定吸收度按 C O H S O ‘ 的 吸 收系数 (E添 ) 为 845 计 算 , 结果 5 次平均回收率 (见表 1 ) 。 C 40 m g ) , 置 10 Om l 量瓶中 , 加溶剂适量 , 振搅使维生 素 C 溶解 , 稀释至刻度 , 摇匀 。 过滤 , 弃去初滤液 , 精 密量取续滤液 2 m l , 置 1 00 ml 量瓶 中 , 加溶剂稀释至 刻度 , 摇匀 。 在 2 65 . 4n m 波长处测定吸收度 , 并与药 典法比较 , 结果 (见表 2 ) 。 衰 2 样品测定结果 (相 当标示 , % ) 紫 外 法 药 典 法 11 2 . 6 1 1 2 . 2 9 8 . 2 9 7 。 0 10 0 . 4 ,汀OŽ存‘自 : 月了月卜”Ž日O甘O甘0 1五 月‘nJ4 表 1 回 收 率 试 验 4. 小结 : 4 . 1 本法操作简便 , 快速 , 准确 , 不需基 准物质和标定 。 4 . 2 维生素 C 在溶剂 E D T A 与醋酸 一醋酸钠缓冲液 ( p H 6) 中测定结果稳定 , 100 m in 内测 定吸收度不变 。 4 . 3 维生素 C 易受空气 、水分、光线 , 微量金属离子作用而氧化 , 水解 。采用乙醇二次重结 晶可得维生素 C 精制品 。 加入量 回收量 回收率 平均 回收率 C V (m g ) ( ) ( % ) ( % ) ( % ) 5 0 . 3 9 5 0 . 12 9 9 . 5 参 考 文 献 4 0 . 6 8 38 . 2 7 4 2 . 1 9 5 1 . 3 1 4 0 . 7 1 2 8 1 7 4 2 . 1 9 5 1 . 3 0 1 0 0 . 1 9 9 . 7 1 0 0 . 0 10 0 . 0 3 . 样 品测定与方法比较 : 取维生 家 C 20 片 , 精 密称定 , 研细 。 精密称取适量 (约 相 当于 维生素 1 . 中国药典 ( 二部 ) : 1 9 90 年版 ; 6 44 页 2 . 四 川医学院主编 : 药物化学 ,第 1 版 , 人民卫生出版社 , 北 京 , 1 9 8 4 ; 3 8 7 3 . 安登魁 : 药物分 析第 2 版 , 人民卫生出版社 , 北京 , 19 8 1 ; 18 ( ) 紫外分光光度法测定乙酞螺旋霉素片的含量 陈 教 ( 南平市药品检验所 ) 陈淑玲 (福州医药站 ) 陈 捷 (福州制药厂 ) 乙酞螺旋霉素片的含量测定 , 各省标准 I ’一 ”均 采用微生物法测 定 , 操作繁琐 、费时 。 本文试用紫外 分光光度法测定本品的含量 , 该法简便 、快速且准 确 , 结果较为满意 。 1 . 仪器与试剂 : 岛津 U v 一 2 2 0 1 紫外分光光度 计 ( 日本 ) ;乙酞螺旋霉素标准品 (中国药品生物制品 检定所 ) , 乙醉 , 分析纯 ;乙酸螺旋霉素片 , 市售品 ;淀 粉 、糊精 、硬脂酸镁等辅料均为药用规格 。 2 . 实验条件的选择 : 2 . 1 紫外吸收光谱 取乙酞 螺旋霉素标准品适量 , 用 乙醇制成 20 陀/ m l 的溶 液 , 在 2 0 0 ~ 3 o on m 波长范围内扫描 , 在 2 3 2n m 波长 处有最大吸收 , 故选择 2 3 2n m 波长为测定波长 。 2 . 2 吸收度与浓度的线性关系 精密称取 乙酞螺旋霉素 标准品 25 m g , 置 1。。m l 量瓶中 , 加乙醇使溶解 , 并稀 释至刻度 , 精密吸取此液 1 . 。、 2 . 。、 3 . 。、 4 . 。、 5 . 。、 6. 。ml 分别置 50 m l 量瓶中 , 加 乙醇至刻度 , 摇匀 , 在 2 3 2 n m 波长处分别测定吸收度 。 结果表明在 5 . 。~ 30 . 。产g / m ! 浓度范围内 , 吸收度与浓度呈 良好的线 性关系 。 其回归方程为 : A 一 。. 。。0 7 + 0. 0 3 0 1C , r = 。. 9 9 9 9 。 2 . 3 稳定性 试验 取 上项溶液 ( l 。服/ml , 2 0拌g / m l ) , 于室 温下立即测定与放置 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0h 测定 , 吸收度几乎无变化 。 2 l