药物分析笔记：巴比妥类药物的分析

药物分析笔记：巴比妥类药物的分析 基本结构与性质 　　一、 基本结构：巴比妥类： 　　二、特性： 　　1、弱酸性：水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉淀。 　　2、易水解：酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。 　　3、易与重金属离子反应：产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。 　　4、具紫外特征吸收：酸性不电离，无明显吸收，碱性电离，有吸收。 　　鉴别试验 　　一、 丙二酰脲类反应：药典下银盐与铜盐反应 　　1、 与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀溶解。 　　2、 与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用 　　3、 生成配位化合物 　　4、 显紫色。硫喷妥显绿色。 　　二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。 　　3、 钠盐的鉴别反应：附录中一般试验项下 　　1、 焰色反应：显鲜绿色 铂丝烧红， 　　2、 浸入盐酸， 　　3、 反复［医学 教育网 搜集整理］ 　　4、 与醋酸氧铀锌 　　5、 反应：生成黄色沉淀 　　4、 取代基或元素反应： 　　1、 芳环取代基反应： 　　（1）与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色 有苯环取代基 　　（2）与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环 有苯环取代基 　　2、 不 　　3、 饱和烃取代基反应：司可巴比妥含丙烯基， 　　4、 使碘试液棕黄消失 　　5、 硫元素反应：naoh试液中与铅离子反应 　　6、 生成白色沉淀——黑色硫化铅。 　　检查 　　一、苯巴比妥中特殊杂质检查： 　　1、酸度 　　2、乙醇溶液的澄清度 　　3、中性或碱性物质 　　二、溶出度：苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度 　　含量测定 　　一、银量法：异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇——3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜配制无水碳酸钠，照电位滴定法，用硝酸银滴定。 银——玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。 　　二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应 　　三、紫外分光光度法：注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法