皂基型洁面膏配方设计和制作工艺指南

皂基型洁面膏配方设计和制作工艺指南 摘要：本文从皂基型洁面膏的配方结构、制作工艺两方面阐述了皂基型洁面膏中各种组分对皂基体系的作用，以及生产工艺对产品的影响，对化妆品师进行皂基型洁面膏产品的配方设计和生产实践具有一定的指导意义和参考价值。 一、洁面膏的配方结构     洁面膏的配方体系从结构上区分，应包含以下五部分：1、脂肪酸+碱 2、多元醇  3、乳化剂 4、面活性剂5、润肤剂及其他添加剂。     其中脂肪酸+碱是构成洁面膏体系的骨架，产品的稳定性以及清洁能力、泡沫效果、珠光外观、刺激性等都取决于脂肪酸的选择和配比。     常用的脂肪酸有十二酸、十四酸、十六酸、十八酸，根据各种酸的性质的以及对产品要求的不同，一般采用以一种酸为主体，其他酸为辅助的搭配比例。     脂肪酸所产生的泡沫随着分子量的增大而越来越细小，同时泡沫也越来越稳定，但是泡沫生成的难度也越来越大，其中十二酸生产的泡沫最大，也最易消失，十八酸生产的泡沫细小而持久。     因此，在配方中各种酸通过不同的搭配方式可以给产品带来不同的泡沫性质和使用感受。     在这四种脂肪酸中，对最终产品的珠光效果影响最大的是十四酸和十八酸，十四酸产生的珠光性质是一种微透明的、类似于陶瓷表面釉层的乳白色珠光，而十八酸产生的珠光是一种强烈的白色闪光状珠光。 因此，通过对各种脂肪酸的性质的分析，综合对产品的泡沫性质、珠光外观的要求，洁面膏配方中脂肪酸的搭配应该是以十四酸或十八酸为主体，其他酸为辅助的搭配方式。     脂肪酸在配方体系中的用量一般在28%~35%之间，这主要是由于生成脂肪酸皂的性质决定的，在脂肪酸和碱的中和度保持不变的情况下，脂肪酸的用量直接影响到最终产品的结膏稳定和硬度，脂肪酸的用量增加，产生的脂肪酸皂的量增大，产品的结膏温度也将随之提高，同时产品的硬度也增大。     如果配方体系中脂肪酸的用量太大，产品的结膏温度过高，可能会导致产品还没有完全皂化的情况下体系就已经结膏了，同时也会影响到产品下一步生产工艺的顺利进行。     可用于和脂肪酸中和皂化的碱有氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺等，但由于氢氧化钠生成的皂太硬，不适合用于化妆品中，而三乙醇胺的生成皂易变色，且当体系中皂的量很大时生产又不易控制，因此可用于洁面膏中的碱基本上主有氢氧化钾一种。     氢氧化钾的用量取决于配方体系中对脂肪酸和氢氧化钾的中和度的要求，也就是说氢氧化钾的用量决定于脂肪酸的用量，以及氢氧化钾中和脂肪酸的程度，脂肪酸的用量高，对脂肪酸的中和程度高，氢氧化钾的用量也要提高。     洁面膏中脂肪酸和氢氧化钾的中和度一般应该控制在75%～90%之间，这主要是有三方面的原因：1、中和度过低，会导致体系不稳定 2、中和度过高会导致产品的刺激性增加 3、中和度过高会导致体系在皂化时皂液的粘度过高，同时形成产品时的结膏点提高，而影响生产工艺的顺利进行。     恰当的中和度应该控制在78%～85%之间，中和度的计算方法是：（氢氧化钾的用量×氢氧化钾的纯度）÷（体系中所用的脂肪酸的用量×脂肪酸的酸值），具体的计算方法大家可以自己看看。     洁面膏常用的多元醇有甘油、丙二醇、1,3丁二醇三种，多元醇在洁面膏的配方体系中主要起到分散或溶解脂肪酸皂的作用，由于在皂化的过程中生成的皂只能微溶解于水，在生产的过程中，大量的皂如果不及时分散或溶解，皂化的过程将无法完成，生产也无法继续下去。     为了及时将生成的皂分散或溶解，必须使用大量的多元醇，甘油对皂的作用表现为分散作用，如果体系中单独使用甘油，用量一般应该在20%以上，丙二醇和1,3丁二醇对皂的作用表现为溶解，因此这两者如果单独使用的话，用量可以少一些，大约在14%以上。     多元醇对洁面膏体系的作用不仅仅表现在分散或溶解皂上，多元醇对最终产品的珠光性质和稳定性也有很大的影响，由于甘油对皂的作用是分散皂，因此产品体系中析出的珠光不会受到甘油的影响，而丙二醇和1,3丁二醇对皂的作用是溶解皂，因此在溶解皂的同时也会将析出的珠光破坏。所以使用了丙二醇或1,3丁二醇的洁面膏珠光效果会很差甚至没有珠光。     乳化剂在洁面膏产品最主要的作用是解决一个体系稳定性的问题，准确的说应该是辅助稳定作用，添加适量的乳化剂可以有效的解决洁面膏在高温稳定性，并防止产品体系在恢复常温后泛粗的现象，乳化剂在洁面膏配方体系中的这种作用也是不可缺少的。常用的乳化剂可以选择磷酸酯类乳化剂，其用量一般在0.5%～2%之间。乳化剂对产品的珠光效果也有很大的影响，如果体系中的乳化剂量过多，最终的产品珠光将无法析出，因此在选择乳化剂种类的同时应该考虑到乳化剂的最低用量，在保证体系稳定的前提下乳化剂的用量应尽可能的少。     表面活性剂在皂基型洁面膏体系中最明显的作用有以下几方面：1、对皂基的高PH具有缓冲的作用，降低皂基的刺激性 2、改善皂基的泡沫性质，改善使用时的肤感 3、增加洁面膏体系的拉丝感，使用10%左右的表面活性剂能够明显增加产品的拉丝感觉，进而增强皂基的稳定性和改善使用时的手感，这种拉丝感远远超过PEG类物质所能达到的效果。     此外，根据所使用的表面活性剂的种类的不同，表面活性剂还能够分散皂基、降低皂化过程中皂基的粘度等作用。     常用的表面活性剂有氨基酸类表面活性剂、MAP类表面活性剂、磺酸类表面活性剂。表面活性剂的用量一般控制在10%左右，用量少了没有作用，用量多了意义不大。     皂基洁面膏产品体系中除以上几种最重要的成分外，还可以根据自己的需要添加各类润肤成分和其他具有各种功效的添加成分，由于这些成分对皂基体系的影响不大，这里就不详细讲述了。 二、洁面膏的制作工艺     在配方设计合理的情况下，洁面膏的制作工艺十分简单，也很容易操作，但因其配方结构的特殊性，因此在制作工艺上也有一些需要特别注意的地方。     和一般的皂化体系不同，皂基型洁面膏的皂化方法采用的是水相（碱液）加入油相（酸液）的方法，其中水相包括：碱、多元醇、表面活性剂、水；油相包括：酸、乳化剂、润肤剂，以及其他油脂类成分。     具体的操作方法是：1、将氢氧化钾加入冷水中，溶解，然后加入多元醇，加热至75℃；  2、将酸、乳化剂、润肤剂、以及其他油脂类成分混合，加热至75℃； 3、先将油相放入乳化锅内，开启搅拌，然后将水相快速加入到油相中，在水相加入的过程中，体系中可能会出现短暂的少量产生的皂块结团现象，这种现象可以不管，等水相完全添加结束后皂团自然会消失；  4、水相添加完成后，在保持体系温度不低于80℃的情况下，保温皂化30～60分钟； 5、皂化结束后加入表面活性剂，此时应注意避免因搅拌而使体系产生气泡； 6、降温至55℃左右时加入香精和防腐剂； 7、降温至40℃～45℃，体系可是结膏时，保持温度不变，搅拌30分钟以上，搅拌结束后可以出料。     在这个操作的过程中，有以下几点应该注意：1、由于皂化反应是一个强烈的放热反应，皂化过程中体系的温度可以升高大约10℃～20℃，因此皂化前水相和油相的温度不应过高，一般控制在70℃～75℃以内，以免最终皂化体系的温度过高。 2、从皂化开始后一直到生产结束的整个过程中，为了避免体系产生大量的气泡，应避免加热和抽真空，否则产生的气泡无法消除。 3、表面活性剂也是产生气泡的一个主要来源，因此表面活性剂应该选择在水相添加结束，体系中的皂块完全溶解后添加，也可以在皂化结束后添加表面活性剂，但添加表面活性剂的温度不应该低于60℃，以免因整个体系的温度因表面活性剂的加入而降低，从而体系的粘度增大而使由表面活性剂带入体系内的气泡无法浮上来。     在皂化的过程中，我们之所以选择将水相加入油相的方法，这主要是为了避免在皂化的过程中产生的大量的皂块无法溶解而使皂化反应无法进行下去。因为采用水相加入油相的皂化方法，皂分散的速度快，生产的皂块还没有来得及积累在一起就迅速被分散了，而采用油相加入水相的方法，皂分散的速度慢，很容易使生成的皂块在短时间内迅速积累在一起的形成大的皂团，此时即使是体系中有大量多元醇存在的情况下，也很难再把产生的皂团打开了，特别是在大生产的条件下，这种情况更容易发生。因此，采用水相加入油相的皂化方法比采用油相加入水相的皂化方法更合理一些，更可靠一些。     关于多元醇是放在水相里还是放在油相里也有一些不同的观点，有人认为丙二醇和1，3丁二醇等能够和酸混容，因此建议把多元醇放在油相里，认为这样更有利于溶解或分散皂，我们可以仔细分析一下多元醇溶解或分散皂的过程：如果采用多元醇放在水相的方法，因为皂可溶解或分散于多元醇中，在碱液加入到酸液的过程中，多元醇随着碱液一同进入到酸中，使得生成的皂在生成的瞬间就马上被多元醇溶解或分散掉，这样可以防止皂块的产生；反之，如果采用多元醇放在油相的方法，虽然体系中多元醇的总量很大，但是在形成皂的局部位置的多元醇的量却很少，生产的皂无法被及时的溶解或分散掉，因此容易生成大的皂团，导致皂化过程无法继续下去。因此，将多元醇放在水相中参与皂化的方法更合理一些。     在皂基型洁面膏生产中还有一个比较难控制的问题就是体系容易产生气泡，且产生的气泡不易消除，气泡的来源主要有两方面：1、加热产生的； 2、表面活性剂产生的。 此外，搅拌和拉真空也是生产气泡的一个主要来源。     对于一些皂化中和度较高的体系，由于皂化时皂液的粘度较高，因此，如果这个过程中如果产生了气泡，则此气泡将很难再从体系中消除掉，因此，为了避免在此过程中产生气泡，应该确保在皂化的过程中不要因为为了保持皂化的温度而再次加热，同时，搅拌的速度也应该控制在一个合适的转速，防止将空气带进皂化体系。     表面活性剂的加入时机也是控制气泡产生的一个重要环节，有人为了降低皂液的粘度，将表面活性剂直接放在水相中参与皂化过程，这样的做法将会使表面活性剂因皂化过程剧烈的放热反应而产生大量的气泡，这些气泡被混在粘稠的皂液中无法排除，导致最终的产品中也包含大量的气泡。     此外，在整个皂化的过程中，为了控制气泡的产生，抽真空也应该是绝对禁止的，抽真空不仅不能将体系内已经存在的气泡拉出来，而且还会使体系产生更多的气泡。     产品结膏点的控制也是洁面膏制作工艺中的重要环节，适宜的结膏点应该控制在40℃～45℃，结膏点过高不方便生产，而结膏点过低又不利于产品的稳定性。     控制结膏点有两个途径：1、控制体系中皂的含量，皂的含量高则结膏点提高，反之结膏点降低； 2、控制体系的中和度，如果中和度超过85%，则结膏温度可能会提高到50℃以上，这将给生产生产带来很大麻烦，如果中和度低于80%，则可以将结膏点控制在45℃以内。     由于配方体系的差异，为了将结膏点控制在一个适当的范围内，应该同时综合的考虑皂的含量和体系中和度对结膏点的影响，这一点大家可以根据自己的配方体系的实际情况来摸索。     在体系达到结膏点时，保持结膏点的温度，继续低速搅拌30～60分钟是十分重要的，一方面可以使皂的分布更加均匀，使体系的硬度能够控制在一个比较低的程度，而不至于使体系变成一个整体很硬的结构，同时也有利于加快珠光的结晶析出，一般以十八酸为主体的洁面膏体系，经过这样长时间的低速保温搅拌，珠光可以在生产结束后马上结晶析出，而且搅拌的时间越长，珠光效果越明显。     结束语     皂基型洁面膏的出现虽然已经有很多年了，但是国内的化妆品企业对此类产品的研究似乎仍然处于起步阶段，根据目前在世面上能够见到的国内企业所生产的洁面膏产品的分析，大多数企业所生产的洁面膏产品都没有能够达到国外同类产品的性能指标，因此国内的化妆品工程师有必要就此进行深入的交流和探讨，希望本文能够对这种探讨和交流起到一个抛砖引玉的作用。 原创]皂基洁面膏配方思路总结！ 大家对皂基洗面奶都很关心，下面是本人对做皂基洗面奶的一些经验，希望和大家一起交流，不足之处还请补充和更正。 1、酸：以十二酸、十四酸、十六酸、十八酸同时搭配使用，这几种酸的搭配比例可以参见本论坛《 欧珀莱洁面膏中的脂肪酸分析》一文。 http://www.china2002.com/forum_view.asp?forum_id=2&view_id=41 这几种酸应该以一种为主体，另外几种为辅助少量使用。 2、脂肪酸的总量：脂肪酸的总用量在28%～35%之间，酸的总量直接影响最终产品的结膏温度和硬度，皂的量大，结膏温度膏，膏体硬。 3、中和度，酸碱中和度应该在75%～90%之间，中和度可以通过KOH的含量和各种酸的酸值计算出来。 4、甘油和1,3丁二醇的使用，有的配方只用甘油，这不利于溶解生产中出现的皂块，除非甘油的量特别大。在配置过程中，可以直接使用1,3丁二醇，也可以辅助使用甘油，1,3丁二醇最低用量14%，甘油10%以内，如果单独用甘油，甘油的用量也至少应该在20份左右或者更多。 5、工艺：采用水相加入油相的皂化方法，可以避免生成大量的皂块而无法及时溶解。 6、甘油和1,3丁二醇应该先单独加热，然后作为油相的一部分加入到加热后的酸溶液中，这时可以注意到，如果单独使用甘油，甘油和酸溶液是分层的，而加入了1,3丁二醇后，则可以完全混溶，如果添加了大量的表面活性剂，也可以把甘油和丙二醇作为水相和KOH放在一起。 7、高温稳定性，通过添加少量的单甘酯和平平加可以有效解决这一问题。 8、配方中的单甘酯，使用普通单甘酯较为合适，如果使用自乳化单甘酯反而会导致膏体耐热出现泛粗的现象。 9、加入少量PEG可以使膏体产生适当的拉丝感，同时也会提高体系的高温稳定性。 最新版本：皂基型洁面膏配方设计和制作工艺指南 现代功能性化妆品及其实用配方 现代功能性化妆品及其实用配方                                                          杨跃飞                                       (四川省轻工业研究设计院日化室，成都市，610081)          功能性化妆品的出现主要是积极致力于研制能够有效防止外界有害物质浸蚀的保护物和各种生物活性剂。如胶原蛋白、透明质酸、泛醇、天然保湿因子(NMF)、维生素(E、C、A)、海藻提取物、动物腺和血清提取物、鞘脂类(脂苷和神经酰胺)、植物提取物等。均已被证实能有效抗氧化、增强细胞新陈代谢、保湿、嫩化皮肤、祛斑等功效，而且极其安全无副作用。这些物质的研制、生产及其应用研究采用了许多高新技术，如医学、生物工程学等，因此，现代化妆品已不再是简单的轻工业和精细化工产品，而是兼容了生理学、医学、药学、生物工程学的科技成果。这种利用多学科高新技术研制的天然功能性化妆品代表着化妆品的发展方向，是当今最新的化妆品。       综上所述，利用高新技术和原料开发出功能性、适用性、安全性、包装精美性和具有个性的新型化妆品是我国化妆品生产企业的当务之急和最佳出路。 1  现代功能性化妆品原料及性能特点 1.1  原料       现代功能性化妆品原料根据其来源或制取技术不同，主要有生化制剂类；天然萃取物类；合成或半合成化学制品类；复配产品类等。 1.2  各类原料的品种及特点 1.2.1  生物制品类     (1) 透明质酸(HA)是由动物组织(如牛眼、脐带、鸡冠等)提取，是一种由N-乙酰葡萄糖胺与D-葡糖醛酸组成的酸性粘多糖，具有高度保湿润肤功能。     (2) 天然丝肽是蚕丝水解产品，含多种可溶性天然纯丝蛋白或氨基酸，是高级保湿、护肤、护发剂。     (3) 超氧化歧化酶(SOD)由动物血红细胞制得，是一种有效的保湿、祛斑、抗皮肤衰老剂。     (4) 人体胎盘液采用新鲜人体胎盘提取，含有多种细胞生长活性物和丰富蛋白质，氨基酸能大大增 强肌体免疫功能，使皮肤光滑、滋润、富有弹性、防止衰老。     (5) 牛、羊胎盘液由牛、羊胎盘提取，亦是高级养颜护肤剂。     (6) 表皮生长促进因子(EGF)由初生小公牛颔下腺分离提取，富含53个氨基酸组成的多肽，是一种多功能生物活性因子。     (7) 珍珠水解液由淡水珍珠水解制得，含多种氨基酸、多糖微量元素。     (8) 甲壳素系甲壳聚多糖衍生物，具有优良的保湿、成膜性。     (9) 水解动物蛋白是由骨胶水解制得的多种低分子蛋白或氨基酸，是优良的护肤、护发剂，起保湿、滋养肌肤和毛发的作用。 1.2.2 天然萃取物类     天然萃取物主要又分植物提取物和动物油脂两类。     (1) 植物提取液(或称中草药提取液)。     (2) 动物油脂主要有精制水貂油、精制羊毛脂(AAA羊毛脂)、羊毛脂衍生物、脱臭水羊毛脂(BBB羊毛脂)、乙酰化羊毛脂(MOD羊毛脂)、乙氧基化羊毛醇(羊毛脂2501)、精制蛇油、蜂蜡等。 1.2.3 合成或半合成化学制品类     (1) 温和性表面活性剂类：温和性表面活性剂主要是对皮肤无毒性和刺激性；在配方中，可降低整个体系的刺激性，更易生物降解或对环境无污染性，性能更具优异性。     这类温和性表面活性剂包括烷醇醚硫酸铵盐、丙基酰胺甜菜碱、磺基琥珀酸酯盐、两性乙酸酯等，它们已广泛应用于许多名优化妆品中，具体品种有：     a．月桂基硫酸铵盐，用于中高档温和型2合1、3合1香波，沐浴液、洗发膏等。     b. 月桂醇醚硫酸胺盐，用于中高档香波，性能更温和优异。     c. 醇醚磺基琥珀酸酯盐为温和高级洗发、沐浴用品原料。     d．月桂基丙基酰胺甜菜碱，无刺激，发泡、增稠性能更好。用于各类洗发香波和沐浴产品中。     e．棕榈酸异丙酯(IPP)为高级滋润、护肤护发剂，用于多效合一香波、护肤霜、浴液、奶液中。     L. 瓜耳胶阳离子调理剂(C162)为成膜、定型剂、抗静电剂，并兼具增稠作用，用于香波作调理剂，改善头发梳理性。     g. 聚季铵盐(JR-400)是优良的成膜定型剂、光泽剂和抗静电剂，并兼具有增稠作用。作香波、调理剂(改善湿梳性)、洗面奶光亮成膜性。     L. 硅油主要是用化妆品级的聚二甲基硅油和水溶性硅油。是优良的保湿、柔软、光滑、亮泽、防晒、抗静电剂。广泛用在护肤、洗发、香皂、止汗日化产品。     I. 天然保湿因子(NMF)是人体表面角质层中的一种成份，其保湿效果比之甘油、山梨醇或丙二酚强2－6倍，且无毒、无刺激性，是近年来护肤、护发产品的重要添加剂。     J. 醇醚磷酸酯盐乳化剂具有优良的乳化、润湿、增溶能力，用作O/W型膏霜、奶液化妆品的乳化剂。     k．脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂是霜类、奶液产品专门使用的乳化剂，乳化性极佳。     (2) 活性添加剂类     a. 曲酸衍生物又称曲霉菌衍生物，为酱油酿造过程存在的东西。已被强有力地证明能去斑美白，在日本美白化妆品中被广泛使用，效果极佳。     b．神经酰胺E是近代去斑、增白、抗衰老化妆品高级添加剂，但价格昂贵。     c．熊果苷为有效的去斑美白添加剂，效果显著，无致敏作用，但价格昂贵。     d．水果酸又称α-羟基酸AHAs，用作制造换肤去斑增白的化妆品，亦是现在时兴的果酸美容化妆品的主要原料。     e．尿囊素高档护肤霜、浴用品等中软化皮肤、消炎、清热、活血。     (3) 维生素类     a．VE一抗皱、防晒、去斑、养颜、滋养、保湿。     b．Vc一去斑、美白、柔嫩皮肤。     c．vbs(泛醇)一保湿、滋养、促进细胞活性。     (4)  去屑止痒剂类     a. Octopirox(德国)具有极佳的水溶性和pH稳定性、无刺激性，去屑止痒有特效。     b. ZPT(美国或国产)其去屑止痒效果极佳，但需特别的配制技术(悬浮法)，有一定刺激作用。     c．活性甘宝素(二唑酮)是所谓第二代高效止痒去屑剂。有完全的水溶性，在香波里使用无需任何特殊配制要求。     d. 十一烯酸衍生物(NS)其去屑止痒效果一般，但价格低，可在低档产品中使用。     (5)  防腐剂类     a．尼泊金酯类(甲、乙、丙酯)为一般膏霜产品常用的抗氧防腐剂，对皮肤无刺激。     b．卡松CG是近年来广泛使用的高效广谱防腐剂。主要在液洗产品中使用，在护肤霜中使用会有一定的刺激性，须严格限量(最好选用霜类产品专用防腐剂)。     c，布罗泊尔(Bronopol)高效防腐剂适用于各种化妆品作防腐剂，尤其是适合于含营养剂的化妆品。     d．杰马-115(Gtrmall-115)其作用同Bronopol。 2 功能性化妆品实用配方举例     (1) 特效祛斑美白霜(祛斑剂/润肤剂/Vc)     成份                  W/%     祛斑剂K-1          0.2     硬脂酸               8.0     C16醇               2.0     自乳化单甘酯       2.0     氢化羊毛脂          2.0     液体石蜡           12.0     Vc衍生物            1.0     甘油                  7.0     水解蛋白(粉)       2.0     乳化剂               1.5     防腐剂(JM-A)      0.2     香精                 适量     去离子水       加至100.0     配制提示：Vc衍生物不能直接加入，以免失效，而应用油或表面活性剂加以包覆保护后，再加到带微 酸性的O/W膏霜基质中。     (2)  去死皮精华霜(果酸HAHs/油性滋润剂)     成份                     W/%     A．     油醇醚                   3.0     甘油单硬脂酸酯        5.0     C16-18醇              5.0     硅油(二甲基硅氧烷)   1.0     羊毛脂醇                3.0     IPM                       5.0     B.     甘油                      5.0     乳化剂                   1.0     AHAs                    5.0     防腐剂、香精          适量     去离子水           加至l00.0     (3)  全天然祛斑美白化妆水(中草药提取液/胎盘液)     成份                   W/%     中药提取液(注)    25-30     丝瓜水                50.0     脂盘提取液         5.0-10.0     尼泊金甲酯            0.15     尼泊金丙酯            0.1     柠檬酸                 适量     香精                    适量     注c中药提取物系黄柏、薄荷、芝麻的乙醇提取液。     (4)多功能洗发香波(特效去屑止痒剂/阳离子调/营养剂)     成分                                  W/%     A.     醇醚硫酸胺盐                      10.0     月桂醇硫酸铵盐                    7.0     椰油基丙基酰胺甜莱碱            3.0     B.     聚季铵阳离子调理剂               0.5     水溶性去屑止痒剂(Octo/CLM)  0.2-0.5     C.     丝素氨基酸液                        1.0     天然保湿因子(NMF)                1.0     D.     珠光浆                                5.0     E．柠檬酸(pH=6-7)              适量     防腐剂(cy-1)                       0.1     香料                                   适量     F．     增稠剂                                 适量     G．     去离子水                          加至100 主要功能：     ①特效去头屑止头痒，干湿梳理性好。     ②泡沫丰富，洗涤手感好。     ③无刺激，可经常使用。     (5)免蒸蛋白焗油膏(羊毛脂醇/水解蛋白/调理剂)     成份                 W/%     高碳醇               4.0     乙酰羊毛脂醇       2.0     D1821              3.0     水解蛋白粉         3.0     PCA保湿剂         1.0     尼泊金甲酯         0.2     尼泊金丙酯         0.1     柠檬酸               适量     香精                  适量     去离子水          加至100.0 主要功能：     含营养保湿剂，高效调理剂。     (6)无损伤烫发液(丝肽/羊毛醇/油醇醚)     成份                 W/%     A剂.     疏基醋酸铵        10.0     氨水                 l.5     白油                 1.0     油醇醚              2.0     丝肽                 5.0     EDTA-4Na        0.1     去离子水    加至100.0     B剂     溴酸钠              6.0     羊毛脂醇           2.0     防腐剂(cy-1)    0.05     去离子水        加至100.0     (7)保湿焗油摩丝(蛋白/保湿剂/貂油光亮剂)     成分               W/%     PVP/VA37E       6.0     卡波940            0.6     去离子水          60.0     貂油酸甲酯         0.5     硅油                 0.2     水解动物蛋白      1.0     OAE-10            5.0     甜莱碱              0.8     SA-40            15.0     LPG(丙丁烷推进剂) 10.0     尼泊金甲、丙酯   各0.15     香精                 适量 主要功能:     (1)泡沫丰富、细腻，无粘性感和“白灰”；     (2)优良的梳理性和发型保持力，头发滑爽光亮。     (8)保湿定型喷发胶(天然保湿剂/光亮剂)     成份                    W/%     PVP/VA聚合物        3.0     天然保湿剂NMF-16  1-2.0     乙醇                      5.0     去离子水           加至100.0     主要功能是：具有强力定型能力，适合于干湿头发；护发养发功能。 3 现代功能性化妆品关键制备技术及特点        以上可见，现代功能性化妆晶在配方上具有组份更多，更复杂，功能块更明确等特点，因此，配制技术和以往简单配方有许多不同，而且要求严格。综合而论，其关键制备技术及特点如下： 3.1 分步配入技术     在配方设计得当的条件下，也必须注意配制的顺序，以加强配伍的“正协同效应”。 3.2 活性物保护技术     近年来，为推进功能性化妆品原料的使用而发展了许多配制技术，如质脂体、微囊、空心微球等包覆技术和缓释技术。 3.3 低温配制技术     一般功能性原料，尤其是生物活性剂容易受高温影响而失效，因此很多采用低温配制法。     由于功能性化妆品配方和配制的特殊牲，对生产环境、生产工艺、产品包装、质量检测等提出了许多严格的要求，其中最值得注意的几个问题是     (1) 生产车间应有严格的卫生保证措施；     (2) 严格控制工艺参数；     (3) 防腐体系和恰当选择；     (4) 毒理安全性试验；     (5)包装物的举择，即减少污染率，又美观适用。       现代功能性化妆品的出现标志着化妆品已进步一个全新的时代。她预示了化妆品行业具有广阔的市场前景。                                                          《日用化学工业》98.2 P57 化妆品防腐体系的构建及其效能评价 摘   要：对建立化妆品防腐体系的各种要素进行了分析，就国内外有代表性的微生物挑战试验的评价方法进行了比较，提出了符合实践情况并适用于我国化妆品行业的化妆品防腐体系的效能测试方法的评价，还为化妆品防腐体系筛选过程的快速判定提供了经验依据。        关键词：化妆品；防腐剂；防腐体系；微生物挑战试验        大多数化妆品富含微生物生长所需的养分，环境中的微生物一俟进入，即可迅速繁殖，破坏产品的感官品质，损害消费者的健康。因此，一个良好的防腐体系，对于化妆品产品来说是必不可少的。 1 化妆品的防腐体系        化妆品的防腐体系实际上是由若干种防腐剂（和助剂）按一定比例构建而成。防腐体系的基本要素是防腐剂，但其效能大小又与其用量和使用对象的剂型（液态、粉状、乳状、膏霜状等）特性、组成（是否含碳水化合物、蛋白质、动植物抽提物等）、pH值、可能污染的微生物种类和数量等密切相关。 1.1化妆品防腐剂        早期使用的防腐剂有：尼泊金脂类、苯甲醇、烷基二甲基苄基铵氯化物、对氯间二甲酚、苯氧基乙醇、布罗波尔（Bronopol，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-丙二醇）、道维希尔200（Dowicil-200,六亚甲基四胺衍生物）、杰马-115(Germall-115，咪唑烷基脲)、脱氢醋酸、甲醛、山梨酸等。这些防腐剂至今很多仍在使用。近期推广商品化的化妆品防腐剂见表1。至于复配而成的防腐剂商品更是数不胜数。        防腐剂对微生物的最低抑制浓度（cmc）是判断一种防腐剂效果的首先考虑的基本指标，MIC值越小，表明其效力越高。表2是某些化妆品防腐剂对主要测试微生物的MIC。 表1一些化妆品防腐剂商品及化学成分    商品名称                         化学成分   Enxylk400                              甲基二溴戊二腈和苯氧乙醇 Biopure100                            咪唑烷基脲 Nipaguard DMDMH                  二甲基二羟基乙内酰脲 Nipaguard TCC                       N-（4-氯苯基-N-3，4-二氯苯基）脲 Nipacide PX (PCMX)                 对氯间二甲苯酚 GERMALLⅡ                   双咪唑烷基脲 GERMALL PLUS                       双咪唑烷基脲和碘丙炔基氨基甲酸丁酯（IPBC） ALLANTOIN                             乙醛双酰脲 SUTTOCIDE A                          羟甲基甘氨酸钠 华科-98、凯松CG、         2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-2甲基-4-异 JX-515、YN-H3                    噻唑啉-3-酮 GLYDANT                                二甲基二羟基乙内酰脲 GLYDANT PLUS                       DMDM和IPBC IRGASAN  DP300（玉 洁新DP-300）、               2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚 Oletron   1.2化妆品的防腐体系的构建 1.2.1防腐剂的复配        一种万能的防腐剂是不存在的。多种防腐剂的相互配合，优缺点的互补，至少有如下优势：①拓宽抗菌谱；某种防腐剂对一些微生物效果好而对另一些微生物效果差，而另一种防腐剂刚好相反。两者合用，就能达到广谱抗菌的防治目的。②提高药效：两种杀菌作用不同的防腐剂共用，其效果往往不是简单的叠加作用，而是相乘作用，这种所谓增效作用，通常在降低使用量的情况下，仍保持足够的杀菌效力。③抗二次污染：有些防腐剂对霉腐微生物的杀灭效果较好，但残效期有限，而另一类防腐剂的杀灭效果不大，但抑制作用显著，两者混用，既能保证贮存和货架质量，又可防止使用过程中的重要污染。④提高安全性：单一使用防腐剂，有时要达到防腐效果，用量需超过规定的防治目的，又可保证产品的安全性。⑤预防抗药性的产生：如果某种微生物对一种防腐剂容易产生抗药性的话，它对两种以上的防腐剂都同时产生抗药性的机会自然就困难得多。 1.2.2化妆品防腐体系构建需考虑的其它因素        并不是说，简单地把几种抗菌效果较好的防腐剂混配起来就能获得一个好的防腐体系了，各类化妆品的组分复杂，理化性能差异很大，防腐剂的效能能否充分发挥出来，还受到其中多方面因素的干扰和制约。 1.2.2.1防腐剂使用量        化妆品防腐剂用量必须以安全性作为前提，我国和有关国家的组织允许使用的化妆品防腐剂都有一定的规定。然而，要使防腐体系的效力能发挥出来，还须保证足够的使用量，在使用量选定时，可先参考防腐剂的MIC值和商品的说明书指导，但更重要的是必须通过具体产品的使用试验才能作出最终决定，因此，MIC值很小的杀菌剂，在产品中应用时表现得很糟糕的现象是经常发生的。 1.2.2.2产品的pH值        大多数的防腐剂都容易在酸性和中性的环境中发挥其效能，在碱性环境中效力显著减低，甚至失效，而季铵盐类防腐剂却在pH值大于7时才有效。环境中的pH值主要是通过两方面的作用影响防腐剂效能的。①pH值变化引起微生物的细胞膜结构的变化，从而改变其通透性，进而影响防腐剂分子的存在形式（例如离子形式或分子形式），而许多有机类的防腐剂通过常以分子形式才容易通过微生物细胞膜的脂质层。 1.2.2.3溶解性能        这是一个较为复杂的因素。微生物的生长繁殖必需在有水的环境中进行。因此，在多相系统中、水相中须溶解有足够的防腐剂。然而，只是强调防腐剂的水溶性显然是片面的，好的防腐剂还需要具有一定的脂溶性（或者说有一个恰当的油水分配系数），这样才有利于通过蛋白质（亲水）和脂质（亲油）构成的微生物细胞膜，进入细胞内，发挥其“毒害”细胞的作用。 1.2.2.4化学相容性        一般来说，防腐剂和化妆品中的活性物质和助剂之间是有可能发生相互作用，也就是说，组分之间也具有一定的不相容性。 在筛选化妆品的防腐体系的时候，以下的一些情况是值得注意的：①化妆品中的某些组成材料如碳水化合物、滑石粉、金属氧化物、纤维素等会吸附防腐剂，降低其效力。②产品中含有淀粉类物质，可影响尼泊金酯类的抑菌效果。③高浓度的蛋白质一方面可能通过对微生物形成保护层，降低防腐剂的抗菌活性，另一方面又能促进微生物的增长。④金属离子如 Mg2+、Ca2+、Zn2+，对防腐剂的活性有很大的影响，一般情况下，过量的金属离子在香料、润滑剂、天然或敏感的化合物中易形成难溶物或发生催化氧化反应。⑤防腐剂可和化妆品的某些组分形成氢键或螯合物，通过“束缚”或“消耗”的方式，降低防腐体系的效能。⑥少量表面活性剂增加防腐剂对细胞膜的通透性，有增效作用，但是量大时会形成胶束，吸引水相中的防腐剂，降低了防腐剂在水相中的含量，影响了其杀菌效能。⑦某些防腐剂和表面活性剂如硫酸盐、碳酸盐、含氮表面活性剂作用、和色素荧光染料作用、和包装材料作用、在影响防腐剂效力的表面张力，产品的发泡性，组分的溶解性，色素的显色性，香料的气味，活性因子的生物活性等多方面的影响或潜在影响等都应该在考虑之列。 1.2.2.5产品中微生物的初始污染量对防腐剂效能的发挥也有直接的影响        当产品或原料污染严重时，微生物分泌的代谢产物与防腐剂作用，防腐剂杀死大量的菌体都会“消耗”一部分防腐剂；更重要的是，许多微生物在大量繁殖时，能分泌一种类似蛋白质物质，把菌体包裹起来，起到“抵御”外来化学物理因素的损害；有报道甚至指出，当微生物已经大量繁殖后，某些杀菌剂还可作为营养物被微生物利用。由此可见，即使是同一防腐剂，在不同组成、不同剂型的化妆品中发挥出的防腐效能都可能很不一样。一个防腐体系对一种特定的产品效果优良，而对另一种产品却很不理想是常有的事情，因此，在投产前对产防腐体系的可靠性做效能测试是十分必要的。 2化妆品防腐体系效能的评价 2.1评价方法        近年来，以微生物挑战试验作为测试和评价化妆品的防腐效能已经逐步被国内外化妆品生产企业接受和推行，这是基于微生物挑战试验能够模拟化妆品生产和使用过程中受到高强度的微生物污染的潜在可能性和自然界中微生物生长的最适条件，使简测试结果更接近“残酷的现实”，能经受“严峻的考验”，从而为保证产品避免由微生物污染造成的损失和保障消费者的健康提供可靠的保证。虽然，目前世界各国及其有关组织对化妆品微生物挑战试验还未有一个统一的方法，但其基本设计则是相同的，这就是，在待测样本中人为地接种若干种类、一定数量的微生物，在适当的温度下存放，定期分离样本的微生物，并根据微生物的数量变化情况评价样本的抗菌效能。        不过，在微生物挑战试验的具体操作步骤里，不同国家和组织采用的测试菌种、接种方式、分离时间等还是有差异的，评价方法自然也有所不同，下面是几个典型的例子。        CTFA的方法初始的霉菌和细菌的接种量分别为104cfu/g（mL）和106cfu/g（mL），要求在第7天时霉菌降低90%，细菌降低99.9%，并且在28天内菌数持续下降。        美国在CTFA评价方法的基础上提出更为严格的标准，即，若单菌接种的三个平行试验中任何一种微生物数量的平均值，在第七天时下降到100 cfu/g（mL）以下，28天全部为0，则视为效果优良；通过挑战试验若第七天时下降到1000 cfu/g（mL）以下，则视为勉强通过：若单菌接种的任何一种微生物，任何一个平行样达不到上述标准，也达不到CTFA的要求，防腐体系则评定为无效。        S&M KOKO试验方法，每星期在25g同一样品中接种0.1mL 108 cfu/g~109 cfu/g（mL）的混合菌液，连续6星期，若每星期接种前的菌数下降至10 cfu/g（mL）以下，则视为合格。        本实验室参照CTFA的方法，根据目前国内生产企业的现状，特别是通过大量的实际测试数据分析和跟踪调查，提出了以下供化妆品企业参考的评价标准：[初始接种量细菌106 cfu/g~103 cfu/g（mL）]：①第28天时，样品中含细菌或霉菌＞103cfu/g（mL）该样品不能通过微生物攻击的挑战试验，表明样品的防腐体系不能有效地志到抑制微生物的作用，产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染。②第28天时，样品中含细菌或霉菌在102 cfu/g~103 cfu/g（mL），该样品有条件地通过挑战试验，即当产品中蛋白质或其他动植物材料成分不是特别高，同时生产的卫生环境符合要求，包装物不易发生二次污染时，该防霉体系可以使用，否则不能。③第28天时，样品中含细菌或霉菌在10 cfu/g~102 cfu/g（mL），表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。④从第7天起，样品中的细菌或霉菌＜10 cfu/g（mL），说明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。  2.2化妆品防腐体系快速评价方法探讨        常规的微生物挑战试验方法的试用周期都在28天以上，这对于确定一个产品的防腐体系是必须的。但很多生产企业在产品的防腐体系的筛选时，稍嫌摸索试验周期太长，不利于尽快淘汰无效的防腐体系而选择有希望的防腐体系作进一步试验，以缩短研究周期。通过检测数据，可看到：①当测试进行到第7天时，若细菌和霉菌数均能降低到103级以下时，第28天时的结果和评价一般都能通过挑战试验；②当测试进行到第14天时，细菌和霉菌数在104级以上时，第28天时的评价基本都不能通过挑战试验。虽然这仅仅是一个经验性的规律观察，还需要在实践中进一步验证。但对加快化妆品产品防腐体系筛选的过程，应该是一个有价值的帮助。 3结论与展望        （1）目前，世界各国报道的化妆品防腐剂已超过200种，我国现已在化妆品中使用的也有55种，不幸的是，至今还没有、将来也不可能有一种有效地使用在任何化妆品的防腐剂，也不可能有任何组合式的防腐体系可能做到万能，其制约因素包括防腐（剂）体系的抗菌谱、抗菌力、溶解性、相容性、配伍性、持久性、安全性等等。因此，以为随意选择一种防腐剂就可能解决问题，或者以为在一种产品中效果良好的防腐体系，用在另一种产品中使用也可以放心的想法是非常错误的。每一个化妆品产品的防腐体系能否抵御在使用过程中微生物侵袭的潜在可能，必须通过专门的效能测试加以证实。        （2）迄今为止，国际上还没有一套标准化的化妆品防腐体系的测试和评价方法，比较权威的CTFA的方法无疑代表了许多基础性的、共性的、统计性强的情况。事实上，各国的大型化妆品企业对防腐体系效能的测试和评价都设计了自己的方法并且在实施。本实验室根据几年来对多家国内企业、中外合资企业、外资企业的样品测试实距，提出的一套测试和评价、具有技术上可靠、重现性强的特点，跟踪调查也证实了其评价结论、预测效果和实际应用情况的一致性，因而值得在国内的化妆品行业中推广。        （3）未来化妆品防腐体系的发展，下述几个方面工作是值得重视的。①开发安全性更高的高效防腐剂，这些物质可从天然抗菌物质或通过生物工程的研究开发获得。②用多组分的联合作用，提高抗菌力和扩展抗菌谱。虽该做法已逐步为人们接受，但其中盲目性仍很大，搭配的规律性问题还有待研究。③对防腐剂与产品组分的相容性问题的认识至今仍十分肤浅，实际不目前应用化妆品防腐剂对微生物本身已经有相当出色的抑杀作用，但具体应用时的效果往往都相差甚远。所以，从这种意义上说，有效地解决产品组分对杀菌剂功效的干扰问题，甚至比开发几种新的防腐剂显得更为迫切，也理应成为防腐体系构建的重要课题。