GB 19339-2003-T 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定

GB/T 19339-2003 前 言 本标准由北京市质量技术监督局提出。 本标准起草单位:北京市产品质量监督检验所、国家标准物质研究中心、清华大学 本标准主要起草人:王晶、朱惠忠、周泽义。 本标准为首次发布。 GB/T 19339-2003 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 范围 本标准规定了用硝酸盐试纸便携式检测仪快速测定蔬菜中硝酸盐含量的条件和分析步骤。 本标准适用于蔬菜中硝酸盐含量的快速测定和筛选。样品中硝酸盐的检出限为4 mg/kg(以 NO:一计)。 2 方法提要 将NO,一还原为NO。一后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族 化合物发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比。通过硝酸 盐试纸显色反应，将变色的试纸放人基于光学传感器原理的硝酸盐便携式检测仪中比色测定硝酸盐 含量 3 试剂和溶液 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和去离子水(不含NO,一离子)。 硝酸钾(KNO, ):优级纯。 硝酸盐标准溶液(1 000 pg/mL):准确称取硝酸钾(KNO,) (1100C烘2 h)1.629 0 g用去离子水定 容至1 000 mL，即得1 000 mg/L的硝酸盐标准溶液，此溶液为1 000 m刁L的NO,一。 4 仪器和设备 实验室常规仪器、设备及下列各项。 4.， 硝酸盐试纸便携式检测仪(分辨率1 pg/mL), 4.2 硝酸盐试纸(4 pg/mL-60 pg/mL范围)。 4.3 组织捣碎机。 4.4 可调电热恒温水浴锅。 4.5 分析天平:精确至。.1 mg, 4.6 不锈钢剪刀或菜刀。 5 分析步骤 5.1 提取 将新鲜蔬菜擦去或用去离子水洗掉表面泥土后，用滤纸吸干水分，用四分法取可食部分，切碎，含水 分高的蔬菜直接用组织捣碎机均质后制成匀浆，含水分低的蔬菜按适当比例(通常1:1)加人一定量 水，用组织捣碎机均质后制成匀浆。 根据试样中硝酸盐含量高低，准确称取以上匀浆样 5.0 g--20.0g，放人100 mL烧杯中，加人 50 mL热水((70r-80C)，于电热恒温水浴锅沸水加热15 min，取出冷至室温后转人100 mL比色管或 容量瓶中定容，摇匀静置，用定量滤纸过滤，收集提取液备用。 5.2 测定 5.2.1 硝酸盐标准曲线制备 用移液管吸取硝酸盐标准溶液((1 000 pg/mL)0. 5 mL,1.0 mL,2. 0 mL,4. 0 mL,6. 0 mL分别放人 100 mL容量瓶中，用去离子水定容，配成5 pg/mL,10 pg/mI.,20 pg/mL,40 pg/mL,60 pg/mL系列标 t GS/T 19339-2003 准工作液，把硝酸盐试纸放人标准溶液(100C-40`C)2 s，确保硝酸盐试纸反应区被完全浸泡上标准溶 液:取出硝酸盐试纸 打开检测仪，甩掉试纸上多余的样液，按下测定开关，仪器倒计时，在50 s后，把反 应变色的试纸放人硝酸盐检测仪中测定硝酸盐含量,60 s后于硝酸盐检测仪读取硝酸盐测定值 (mg/L)。绘制标准曲线 52.2 试样测定 试样提取液进行适当稀释(NO。一含量控制在4 fag/mL^-50 "/mL范围)后，把硝酸盐试纸放人试 样提取液(100C ^ 400C)中2s，确保硝酸盐试纸反应区被完全浸泡上试样提取液;取出硝酸盐试纸，打开 检测仪，甩掉试纸上多余的样液，按下测定开关，仪器倒记时，在50 s后，把反应变色的试纸放入硝酸盐 检测仪中测定硝酸盐含量，60 s后于硝酸盐检测仪读取硝酸盐测定值(fag/mL) , 通过标准曲线计算出试样提取液硝酸盐实际含量C(以NO、一计)。 5.3 空白试验 用去离子水代替试样，按5.1-5.2的步骤做空白试验。 6 结果计算 样品中硝酸盐含量(N03一计)以mg/kg表示，按式(1)计算: (C一Cu) X V X 1 000 m x1000 ...⋯⋯ ‘.，...⋯⋯(1) 式中 X— 样品中硝酸盐含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; C— 试样提取液硝酸盐含量，单位为微克每毫升(fag/mL) ; Ca— 空白试验硝酸盐含量，单位为微克每毫升(fag/mL) ; V— 最终试样定容体积数，单位为毫升(MI,); m— 最终试样的质量的数值，单位为克(9)。 结果用平行测定结果的算术平均值表示，计算结果表示到小数点后一位。 同一样品。两次平行测定结果的误差，不得超过平均值的10% o