煤层瓦斯含量井下直接测定方法

ICS13．100 D09 园目 中华人民共和国国家标准 GB／T23250--2009 煤层瓦斯含量井下直接测定方法 Thedirectmethodofdeterminingcoalbedgascontentinthemine 2009-03-11发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩寿 中国国家标准化管理委员会及111 目 次 前言⋯·⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·⋯⋯·⋯····⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯· l范围···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯···⋯· 2性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯···⋯···⋯ 3术语及定义···⋯·⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯··⋯·⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯ 4仪器设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯ 5采样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 6测定方法及步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯· 7数据处理⋯·⋯⋯⋯·⋯··⋯⋯·⋯····⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·· 8测定报告⋯·····⋯····⋯·⋯⋯·⋯⋯·⋯····⋯·⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯· 9测定结果的评价·⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯···⋯····⋯··⋯⋯·⋯⋯⋯⋯· 附录A(资料性附录)采样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-- 附录B(资料性附录)煤样井下自然解吸瓦斯量测定记录⋯-- 附录c(资料性附录)煤样脱气记录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一 附录D(资料性附录)实验室煤样自然解吸瓦斯量测定记录表 附录E(资料性附录)煤层瓦斯含量测定结果汇总表⋯⋯⋯·· 附录F(资料性附录)气体分析试验报告⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯· 附录G(资料性附录)煤层瓦斯含量测定报告···⋯··⋯⋯⋯⋯ 附录H(资料性附录)不同温度下饱和水蒸气压⋯⋯⋯⋯⋯-- 附录I(资料性附录)不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压一 GB／T23250--2009 Ⅲ●●，0 2 0，如u坨n M坫¨”¨曲加 刚 罱 GB／T23250--2009 本标准的附录A、附录B、附录c、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H与附录I均为资料性 附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由中国煤炭工业协会归口， 本标准起草单位：煤炭科学研究总院抚顺分院、煤炭科学研究总院重庆研究院。 本标准主要起草人：姜文忠、秦玉金、邹银辉、董全、薛军峰、吴琼、张庆华、张淑同。 Ⅲ 煤层瓦斯含量井下直接测定方法 GB／T23250--2009 1范围 本标准了井下直接测定煤层瓦斯含量的采样方法、解吸瓦斯量测定方法、损失瓦斯量补偿方 法、残存瓦斯量测定方法及煤层瓦斯含量的计算方法。 本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。 本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T212煤的工业分析方法(GB／T212—2008，IsO11722：1999，NEQ) GB474煤样的制备方法(GB474--2008，ISO18283：2006，MOD) GB／T3715煤质及煤分析有关术语(GB／T3715—2007，ISO1213-2；1992，NEQ) GB／T13610天然气的组成分析气相色谱法 GB／T15663．8煤矿科技术语第8部分：煤矿安全 AQ1026煤矿瓦斯抽采基本指标 MT／T752煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法) 3术语及定义 GB／T15663．8中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3．1 残存瓦斯量residualgascontentincoalseam 在常压状态下，煤样解吸后残留在煤样中的瓦斯量。 3．2 损失瓦斯量losinggascontentincoalseam 煤样从暴露到开始测定解吸量期间所遗失的瓦斯量。 3．3 粉碎前脱气量negativepressuredesorptiongascontentbeforeeomminution 在负压状态下，煤样在粉碎前所解吸的瓦斯量。 3．4 粉碎后脱气量negativepressuredesorptiongascontentduringcommination 在负压状态下，煤样在球磨机中粉碎到80％以上的煤样粒度小于0．25mm时所解吸的瓦斯量。 3．5 粉碎前自然解吸瓦斯量naturaldesorptiongascontentbeforecomminution 在常压状态下，煤样井下解吸后运送到实验室粉碎前所解吸的瓦斯量。 3．6 粉碎后自然解吸瓦斯量naturaldesorptiongascontentduringcomminution 在常压状态下，煤样在粉碎机中粉碎到95％以上煤样粒度小于0．25mm时所解吸的瓦斯量。 1 GB／T23250--2009 3．7 常压不可解吸瓦斯量un-desorptiongascontentinnormalatmosphere 在常压状态下，粉碎解吸后仍残存在煤样中不可解吸的瓦斯量。 4仪器设备 试验采用以下仪器设备： a)煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400g以上，在1．5MPa气压下保持气密性； b)瓦斯解吸速度测定仪(简称解吸仪，如图1所示)：量管有效体积不小于800cm3，最小刻度 2cm3； c)空盒气压计； d)秒表； e)穿刺针头或阀门； f)温度计：(0～50)℃； g)真空脱气装置或常压自然解吸测定装置； h)球磨机或粉碎机； i)气相色谱仪：符合GB／T13610要求； j)天平：量程不小于1000g，感量不大于1g； k)超级恒温器，最高工作温度(95～100)℃； 1)水分快速测定仪。 1——排水口； 2——量管； 3——弹簧夹； 4——底塞； 5——排气管； 6——穿刺针头或阀门； 7——煤样罐； 8——吊环。 图1 瓦斯解吸速度测定仪与煤样罐连接示意图 5采样 5．1采样前准备 5．1．1所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐内注空气至 2 GB／T23250--2009 表压1．5MPa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。不应在丝扣及胶垫上涂润滑油。 5．1．2解吸仪在使用之前，将量管内灌满水，关闭底塞并倒置过来(见图1)，放置10min量管内水面不 下降为合格。 5．2煤样采集 5．2．1采样钻孔布置 同一地点至少应布置两个取样钻孔，取样点间距不小于5m。 5．2．2采样方式 在石门或岩石巷道可打穿层钻孔采取煤样，在新暴露的煤巷中应首选煤芯采取器(简称煤芯管)或 其他定点取样装置定点采集煤样。 5．2．3采样深度 采样深度应按以下两种情况确定： a) 测定煤层原始瓦斯含量时，采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响范围，并满足以下要求： 1)在采掘工作面取样时，采样深度应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不应小于12m； 2)在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离应视岩性而定，但不应小于5iTI。 b)抽采后煤层残余瓦斯含量测定时，采样深度应符合AQ1026的规定。 5．2．4采样时间 采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从暴露到被装入煤样罐密封所用的实际时间，不应超过 5rain。 5．2．5采样要求 采集煤样时应满足以下要求： a)对于柱状煤芯，采取中间不含矸石的完整的部分； b)对于粉状及块状煤芯，要剔除矸石及研磨烧焦部分； c)不应用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm空隙。 5．2．6采样记录 采样时，应同时收集以下有关参数记录在采样记录表中(参见附录A)： a)采样地点：矿井名称、煤层名称、埋深(地面标高、煤层底板标高)、采样深度、钻孔方位、钻孔 倾角； b)采样时间：取样开始时间、取样结束时间、煤样装罐结束时间； c)编号：罐号、样品编号。 6测定方法及步骤 6．1 井下自然解吸瓦斯量测定 6．1．1井下自然解吸瓦斯量测定采用排水集气法，瓦斯解吸速度测定仪与煤样罐连接见图1； 6．1．2每间隔一定时间记录量管读数及测定时间，连续观测(60～120)min或解吸量小于2cm3／min 为止。开始观测前30min内，间隔1min读一次数，以后每陌(2～5)min读一次数；将观测结果填写到 测定记录表中(参见附录B)，同时记录气温、水温及大气压力。 6．1．3测定结束后，密封煤样罐，并将煤样罐沉人清水中，仔细观察10min，如果发现有气泡冒出，则该 试样作废应重新取样测试；如不漏气，送实验室继续测定。 6．2残存瓦斯含量测定 6．2．1煤样检查与登记 煤样送到实验室后，按6．1．3方法进行试漏；如发现漏气即为废样，将检查结果在报告中注明。 检查煤样送验单与罐号是否符合，实验资料是否齐全；经检查无误后，统一登记编号，进行下一步测 定工作。 3 GB／T23250--2009 6．2．2脱气法 6．2．2．1脱气前的准备工作 真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管13(见 图2)充适量的饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活塞洗净后涂以真 空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染。 真空脱气装置使用前要严格进行气密性检查，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min，真 空计水银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下液面保持不下降。 l——超级恒温器； 2——煤样罐； 3——穿刺针头； 4——滤尘管； 5——集水瓶； 6——冷却管； 7——水银真空计； 8——隔水瓶； 9——吸水管； 10——排水瓶； 11——吸气瓶； 12——真空瓶； 13——量管} 14——取气支管； 15——水准瓶； 16——干燥管； 17——分隔球； 18——真空泵； A——螺旋夹； B～F——单向活塞； G～K——三通活塞； L、M——120。三通活塞。 图2真空脱气装置 GB／T23250--2009 6．2．2．2煤样粉碎前脱气 6．2．2．2．1预抽真空 煤样与脱气仪连接前，对仪器左侧真空系统抽气，达到最大真空度时停泵，观察真空计水银液面，在 10min内保持不下降为合格。 6．2．2．2．2煤样罐与脱气仪连接 关闭脱气仪的真空计，通过穿刺针头及真空胶管将煤样罐与脱气仪连接。 6．2．2．2．3煤样脱气 煤样首先在常温下脱气，直至真空计水银液面不动为止；每隔30min重新抽气，一直进行到每 30min内泄出瓦斯量小于10cm3； 常温脱气后，再将煤样加热至(95～100)℃恒温，重复6．2．2．2．1进行脱气；脱气终了后，关闭真空 计，取下煤样罐，迅速地取出煤样立即装入球磨罐中密封。 6．2．2．3煤样粉碎后脱气和称重 6．2．2．3．1煤样粉碎 粉碎煤样应满足如下要求： a) 球磨罐使用前按本标准5．1．1进行气密性检查； b)煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下，然后拧紧罐盖 密封； c)煤样粉碎到粒度小于0．25mm的重量超过80％为合格。 6．2．2．3．2脱气和称重 煤样粉碎后脱气按本标准6．2．2．2进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止；然后关 闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后，打开球磨罐，称量煤样质量(称准到1g)按GB474缩制成 分析煤样，按GB／T212分析M“、A一及Va“；剩余煤样保留1个月后处理。 6．2．2．4气体体积的计量 读取量管读数时，应提高水准瓶，使量管内外液面齐平；同时记录大气压力、气压表温度及室温，将 观测结果填写到煤样脱气记录表中(参见附录c)。 6．2．3常压自然解吸法 6．2．3．1解吸系统密封性检查 将量管充水至一定高度后隔绝量管与外界连通，待液面稳定后，若量管内液面在5min内下降刻度 小于2cm3则气路密封性合格。 6．2．3．2煤样罐与地面解吸装置连接 通过胶管将煤样罐与常压自然解吸装置连接(见图3)。 6．2．3．3粉碎前自然解吸瓦斯■测定殛煤样称重 将解吸量管中充水至一定刻度，读取并记录量管液面初始读数，缓慢打开煤样罐阀门，隔一定时间 间隔读取一次瓦斯解吸量，时间间隔的长短取决于解吸速度；并注意观察解吸累计量的变化规律，发现 异常及时处理或报废。 当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程85％时，打开转换手柄用第二根测量管测量。 当解吸一段时间后，在5min内玻璃管内不再有气泡冒出时解吸完毕，读取并记录解吸量管液面终 止读数。 打开煤样罐盖将煤样倒入煤样盆中，进一步去除矸石等非煤物质，然后放置在天平上进行煤样总重 称量。 记录解吸周围环境的温度、大气压力、煤样重量、测试人员以及煤样送达实验室和开始地面解吸的 时间，将试验测定数据填入记录表中(参见附录D)。 5 GB／T23250--2009 1——抽气管； 2——排气管； 3——微型真空泵； 4——粉碎机料钵； 5——煤样罐； 6——阀门； 7——进气管； 8——量管； 9——大量管阀门； 10、13——连接胶管； 1l——试验架； 12——小量管阀门。 图3常压自然解吸测定装置 6．2．3．4粉碎自然解吸瓦斯量测定 6．2．3．4．1密封性检查 按照6．2．3．1进行密封性检查。 6．2．3．4．2粉碎煤样称重 从煤样盆中取两份相等量的二次煤样，记录二次煤样重量，煤样的质量一般是(100～300)g，选择 整芯或较大块的煤样，确保二次煤样和全煤样有相同的特性；如果两份二次煤样测试结果有较大的差 别，应该再取第三份二次煤样。若待粉碎煤样块度较大，应事先将煤样捣碎至粒度25mm左右。 6．2．3．4．3粉碎自然解吸瓦斯量测定 将称量好的二次煤样逐份放人粉碎机料钵内，盖好带有密封圈的盖子，并压紧密封严实。并将解吸 量管充水至一定刻度并记录量管初始读数，用胶管连接解吸量管与粉碎机气嘴，然后进行煤样粉碎。 运行时观测解吸瓦斯量体积，当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程的85％时，打开转换 开关用第二根测量管测量，粉碎结束时记录量管终止读数；解吸结束后读取的量管终止读数与解吸前量 管初始读数之差即为在本次条件下的解吸瓦斯体积，同时记录大气压力、室温，并将两次观测结果填写 到记录表中(参见附录D)。 煤样粉碎到95％煤样通过60目(o．25ram)的分样筛时为合格。 6 GB／T23250--2009 6．2．4煤样质量校正 若煤样在采取过程中采用水力排渣工艺，则煤样中有水分的混入，需按下面方法进行煤样质量 校正： a)在煤样采取附近煤壁采用刻槽法采取原始煤样，剔除煤样内矸石等非煤物质，将煤样密封 存放； b)测定原始煤样水分和测定煤样水分，二者之差为混入测试煤样中水分，对煤样质量进行校正； c)将粉碎煤样和剩余煤样封存，保留1个月后处理。 6．3气样组分分析 6．3．1气样采取 6．3．1．1井下解吸过程采取气样 井下解吸过程气样采集采用排水集气法，方法如图4所示。 1——吸气球； 2——取气导管； 3——集气瓶； 4——水槽。 图4井下解吸过程取样装置 6．3．1．2脱气法实验室采取气样 采取气样前，调节水准瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞K排空气样。用量管内气体 冲洗管道，排除管内残留的限定液。然后，用医用注射器(带针头三通)通过取气口吸气，清洗取气支管 及针头。连续清洗3次，每次吸气不少于20cm3。清洗完了后，采取气样备做分析。 6．3．2组分分析 采取的气样及时送实验室，按GB／T13610进行气体各种成分分析。 7数据处理 7．1气体体积校正 7．1．1校正原则 采用脱气法时气体体积按式(1)和式(2)校正；采用常压自然解吸法时仅采用式(1)对测试环境条件 下量管内气体体积校正。 7．1．2井下自然解吸瓦斯量的换算 按式(1)将瓦斯解吸过程中得到的每次量管读数换算为标准状态下体积： y'-面双麓裔葡×(”00098l卜”×vf⋯⋯⋯(1) 式中： y：——换算为标准状态下的气体体积，单位为立方厘米(cm3)； V。——￡时刻时量管内气体体积读数，单位为立方厘米(cm3)； p，——大气压力，单位为千帕(kPa)； 1 GB／T23250--2009 T，——量管内水温，单位为摄氏度(℃)； h，——量管内水柱高度，单位为毫米(ram)； Pz——丁二时水的饱和蒸汽压(参见附录H)，单位为千帕(kPa)。 将每次量管读数逐个换算填人记录表中(参见附录B)。 7．1．3两次脱气气体体积的换算 按式(2)将两次脱气气体体积换算到标准状态下的体积： v乞一可斤1K≠凳軎≠而(声1—0．0167C0一PzPz)×v’。⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)⋯h一面i丐了_石了Fi于_ij、P1一‘。。o一 ’^⋯Tn⋯⋯⋯⋯⋯⋯o‘’ 式中： V；。——换算到标准状态下的气体体积，单位为立方厘米(cm3)； 丁。——实验室温度，单位为摄氏度(℃)； p-——大气压力，单位为千帕(kPa)； c0——气压计温度，单位为摄氏度(℃)； Pz——在室温L下饱和食盐水的饱和蒸汽压(参见附录I)，单位为千帕(kPa)； yt。——在实验室温度Tn、大气压力声。条件下量管内气体体积，单位为立方厘米(crn3)。 7．2损失瓦斯量计算 7．2．1煤样解吸瓦斯时间的计算 7．2．1．1暴露时间(to)为从煤样暴露到装罐结束(开始解吸测定)所用的时间，按式(3)计算： t。一t。一tl ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3) 式中： t。——暴露时间，单位为分(min)； t，——取煤芯(屑)开始时刻，时：分：秒； tz——装罐结束(开始解吸测定)时刻，时：分：秒。 7．2．1．2煤样的瓦斯解吸时间是暴露时间(t。)与装罐后解吸观测时间(￡)之和。 7．2．2损失瓦斯量的计算 7．2．2．1损失瓦斯量可根据实测规律选取下面两种方法或其他经试验验证有效的方法计算。 7．2．2．2以法 此方法是根据煤样开始暴露一段时间内y与佤干i呈直线关系来进行确定，即： V—K·~／f+to—V，捏 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4) 式中： V——f时间内的累计瓦斯解吸量，单位为立方厘米(cm3)； V；——暴露时间t。内的瓦斯损失量，单位为立方厘米(cm3)； K——待定常数。 计算V；值前首先以0耳_为横坐标，以、，为纵坐标作图，由图大致判定呈线性关系的各测点，然 后根据这些点的坐标值，按最小二乘法或做图法求出％值。 7．2．2．3幂函数法 将测得的(￡，V；)数据转化为解吸速度数据f华，吼1，并填在记录表中(参见附录B)，然后对 f生等旦，皿)按式(5)拟合求出吼和n。 q：一g。·(1+f)一 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5) 式中： 吼——￡时间的瓦斯解吸速度，单位为立方厘米每分(cm3／rain)5 8 q。——f—o时的瓦斯解吸速度，单位为立方厘米每分(cm3／rain) f——瓦斯解吸时间，单位为分(min)； n——瓦斯解吸速度衰减系数，O