HGT 2837-1997 水处理剂 聚偏磷酸钠

HG'T 2837一1997 前 言 本是对GB/T 10532-1989《水处理剂 六聚偏磷酸钠》修订后提出的。修订后的标准名称改为 《水处理剂 聚偏磷酸钠》 在技术内容上，本标准与GB/T 10532-1989基本相同，并按GB/T 1. 1- 1993的要求重新进行了编写 本标准非等效采用美国给水工程协会标准AWWA B 502-1983《玻璃状偏磷酸钠》，与AWWA B 502:1983的主要差异: 总磷酸盐(以PA)计)含量高于AWWA B 502:1983,增加了非活性磷酸盐指标;各项试验方法的操 作条件不完全相同。 自本标准生效之日起，GB/T 10532-1989废止。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标难山化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位:化毛部天津化工研究院、成都市化工研究院。 本标准主要起草人:黄家栩、王蜀全、邵宏谦 本标准于1989年首次发布，1996年第一次修订 ICS 13. 060. 99 备案号 148 1997 中华人民共和国化工行业标准 水处理剂 聚偏磷酸钠 HG/T 2837一1997 Water treatment chemicals-Sodium polymetaphosphate 1 范围 本标准规定了水处理剂 聚偏磷酸钠的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存 该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。 分子式:(NaPO,), 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 (小厂f601--1988化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GIS/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GBlT 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982) G13/T 1250--1989 极限数值的表示方法和判定方法 G”/丁6678 1986 化工产品采样总则 (.13/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 G(3/T 8946-1988 塑料编织袋 3 技术要求 11 R+观:白色细粒状物。 3‘2 水处理剂聚偏磷酸钠应符合表1要求。 表 1 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 总磷酸盐(以PA)计、含量 片 ) 68 0 6? 0 65 ca 非活fii磷酸盐(以几t)计)含徽，% 蕊 z 5 8 0 10. 0 水不济物含12 . 0.05 0.10 0.15 铁〔Fe)含量 % 镇 0.05 0. ]0 0.20 pH值伙o!水溶液) 5.8-73 溶解性 合格 合格 合格 平均聚合度，。 10 .16 中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准 1997一10一01A施 HG/'f 2837一1997 4 采样 4.1 按GB/T 6678第6. 6条的规定确定采样数。 4.2 使月}采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀，用四分法缩 分至约5009，立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批 号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查 4. 3 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验 核 验结果有一项指标不符合本标准的要求时.整批产品不能验收 5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液 制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601, (;B/T 602,GB/T 603之规定制备。 采用GB/T 125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5.1 总磷酸盐含量的测定 5. 1.1 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加人哇钥柠酮溶液后生成磷钥酸唆琳沉淀，过滤、洗涤、干 燥、称量 5.1.2 i式剂和材料 5.1.2.1 硝酸; 5.1.2.2 硝酸:1+1溶液; 5.1.2.3 锢柠酮溶液; 制备方法: 溶液1:称取70 g铝酸钠，溶于150 ml水中; 溶液u:称取60 g柠檬酸，溶于85 ml硝酸((5-1. 2.1)和150 ml一水的混合液中; 溶液m:量取5 ml喳琳，溶于35 m工J硝酸(5.1. 2.1)和100 ml水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液 I缓慢加人到溶液刀中。再将溶液m缓慢加人到溶液II中 混匀，放置 2、!h，过滤。在滤液中加人280 ml丙酮，用水稀释至工。00 mL,混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中 5.1.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 5.1.3.1 柑锅式过滤器:滤板孔径为5 pm-15 tm; 5.14 分析步骤 称取约2g试样(精确至。.。。。2g),置于100 ml烧杯中，常温下加水溶解。全部转移到500 n。工_容 量瓶中.用水稀释到刻度，摇匀。 移取15. 00 m工试液，置于400 ml高型烧杯中，加15 ml-硝酸((5. 1. 2. 2),70ml水。微沸15 min，趁 热加人刃ml哇铝柠酮溶液，微沸1 mm。冷却至室温。 用已于测定温度下恒重的塔祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约 15 ml将沉淀移人柑祸式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150 ml-。于180 C士5C下干燥45 min,或于250 (·士5C下干燥30 min。在干燥器中冷却，称量。 5.1_5 分析结果的表述 V'}质量百分数表示的总磷酸盐〔以Pz()。计)含量(XI)按式(1)计算: X ml丫0. 032 07又 100 HGz -r 2837一1997 _ 106. 9ni,⋯‘二，.........⋯⋯，.................⋯⋯(川 m 式中:n-一 磷铝酸喳琳沉淀质量，9; 。，一 试料质量，9: 。032 07-一 磷钥酸唆琳换算成五氧化二磷的系数 5.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3 5.2 非活性磷酸盐含量的测定 5. 2.1 方法提要 在试液中加人氯化钡，与六聚偏磷酸钠生成沉淀，过滤 在滤液中加人酸，使其余磷酸盐水解为正磷 酸盐 加入唆相柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀 过滤、洗涤、干燥、称量 5. 2.2 试剂和材料 5.1.2条规定的试剂和材料以及 5.2.21 氯化钡(BaCl,·2H())25 gll溶液 5.2.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 5.2-3.1柑竭式过滤器:滤板孔径为5 pm-15 tam; 5.24 分析步骤 称取50. 00 ml.5 5 试液，置于100 m工_容量瓶中，在不断摇动下加人30 ml氯化钡溶液.充分摇动使沉 淀完全 用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。移取50. 00 mL滤液，置于400 mL高型烧杯中，加15 ml硝 酸(5. 1.2.2),35 m工水。微沸15 min，趁热加人20 ml唆铝柠酮溶液，微沸1 min。冷却至室温 用已于测定温度下恒重的柑锅式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15 ml- 将沉淀移人柑祸式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150 m工。于180 C士5 Y:下干燥45 min，或于 250 C士5C下干燥30 min.在干燥器中冷却，称量。 5.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以Pp，计)含量CXz)按式(C2)计算: In'X0.032 07 、__ 入 = 一一一不叹-一一一二不万入 工Uu Ju 勺U m入亏丽入而石 64.14-, 二二二 一 .“ ..⋯ ‘ ⋯ 宜 t⋯ ‘ 二 今 ⋯ nY (2) 式中 二一 磷铝酸唆琳沉淀质量，9; 777-一试料质量，9; 0. 032 ( 7一一磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。 5.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于03% 5.3 水不溶物含量的测定 5.3门 仪器、设备 一般实验室仪器和 5.3.1.1增涡式过滤器滤板孔径为5 fnn^ 15 dim; 5.32 分析步骤 称取约30 g研磨后的试样(精确至0. 01 g )，置于400 ml烧杯中，加200 m工水.加热至沸使之溶解 趁热用已于105 C-110 0慎重的增祸式过滤器过滤。用热水洗涤10次 每次用水20 ml 在105、一 1生。C下干燥至恒,1F HG/T 2837一1997 53.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量 (x)按式(3)计算 x二J理全型x 10()⋯ ‘⋯，二‘....·..·.. .⋯⋯(3) 式中 ，， 一柑祸式过滤器的质量、9; 一水不溶物和柑锅式过滤器的质最,最g; ”，一 试料质量.go 53.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 01 `/n 54 铁含量的测定 5.4.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH为2-9时，二价铁离子与邻菲AN琳生成橙红色 络合物 使用分光光度计在最大吸收波长(610 nm)下测其吸光度 s4.2 试剂和材料 5.4.2.1 盐酸:I十1溶液 5.4.2. 2 氨水:1+3溶液 5.4.2.3 冰7-酸一乙酸钠缓冲溶液,pH-4,5 54.2.4抗坏血酸20 gjl,溶液使用期限10天 54.2.5 邻菲哆琳:2 g/L溶液 54.2.6 铁标准溶液:0. 010 mg Fe/m工。按照GB/T 602配制后，移取100. 00 m工，置于1 000M1容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用 5A. 3 仪器、设备 一般实验室仪器和 5. 4.3.1 分光光度计:带有厚度为3 em的吸收池。 5.4.4 〔_作曲线的绘制 在L个1010 ml容量瓶中，分别加人。(试剂空白溶液),1. 00 mL, 2. 00 ml,, 4. 00ml,, 6. 00ml? 8」。。m卜.州·00ml铁标准溶液 q个容量瓶都按下述规定同样处理: 加水至约40 ml.用盐酸调整溶液pH接近2(用精密pH试纸检查)。加2.5 mL抗坏血酸溶液、10 ml. 缓冲溶液,5 nil邻菲n}v咐溶液，用水稀释至刻度,#1匀 使川分光光度计，用3二、的吸收池，在510 rim波长处.以水为参比测定吸光度 从补个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量(mg)为横坐标，对应的吸 光度为纵坐标 绘制工作曲线 5.4.5 分析步骤 54.5.1 试液的制备 称取约2. 5 g试样(精确至0.01 g),置于250 ml烧杯中 加100 nil水、l0 mL盐酸，加热微沸 15 min,冷却。全部转移到250 m工容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.5.2 空k`7试液的制备 在250 m工、烧杯中加工。0m工、水、10 ml,盐酸 加热微沸巧min，冷却，全部转移到250 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度。摇匀 5.4. 5.3 移取 显色 00 nil试液和10. 00 m工空白试液，分别置于100 m工容量瓶中，加30 ml水 用氨水调整 pH接近2(用精密off试纸检验)。如2. 5 nil抗坏血酸溶液、功ml缓冲溶液,5 ml邻菲哆琳溶液。用 HG!T 2837一1997 水稀释至刻度，摇匀。 5.4. 5.4 吸光度的测定 使91分光光度计 用3 cm的吸收池，在510 nm波长处，以水为参比测定吸光度 5.4.6 分析结果的表述 以质赞百分数表示的铁(Fe)含量(X)按式((4)计算: X = nl}一 m11 m、10250 X‘000 火100 ?2.5X(- 一ni, ) 二二工 一 ... ... ... ... ... ... ... --- ... ... ⋯ ⋯ ，刀 式弓‘:刀2一 根据测得的试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg; I'll-一 根据测得的空白试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg; 川-一试料质量，9 5.4. 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为侧定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.01环 5.s pH值的测定 5. 5.1 仪器、设备 一般实验室仪器和 5.5.1.1 酸度计:精度。.02 pH单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。 5.5.2 分析步骤 称取1. 00 g士0. 01 g试样，置于250 ml烧杯中 用100 mL不含二氧化碳的冷蒸馏水溶解。在室温 卜测定溶液的pH值 5.5.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 02 pH单位 5.6 溶解性试验 5.6门 分析步骤 在250 ml烧杯中加100 mL10 C ^-38 C的水，置于电磁搅拌器上，放入长度3. 5 cm-4. 0 cm的搅拌 子 在搅拌下加人5. 0 g士0. 1 g试样。试样应在20 min内全溶。 5.7 平均聚合度的测定 5.了门 方法提要 以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 5.了.2 试剂和材料 5. 7. 2门 盐酸:(HCl )约1 moll 溶液 5.7-2.2 氢氧化钠:c(NaOH)约。.15 mol/I标准滴定溶液 5.7.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 57.3.1 酸度计:精度。.02 pH单位 配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极 5.了.4 分析步骤 5. 7.4门 试液的制备 称取约2. 5 g试样(精确至0.000 2g),置于100 ml烧杯中，加少量水溶解 全部转移到250 ml容 缺瓶中，用水稀释至刻度.摇匀 5. 7.4. 2 端基磷含fit的测定 移取50. 00 ml、试液，置于250 m工烧杯中，加50 m工水 将烧杯置于电磁搅拌器上，放人电磁搅拌 f,开动搅拌器 把玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极插人溶人溶液中并与酸度计相联接 调整零点定 He/T 2837- 1997 位。滴加盐酸溶液至济液pH约为3。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。每次加人氢氧化钠标准 滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4-5和9^-10这两个范围时 每次只加0. 10 ml。计算 出ApH和A=pH,Apli出现最大值后再记录一个pH值。记录参见附录Ao 5.了.4，3 计算 滴定瑞基磷含量所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)按式(5)计算 V一}V+。.IX华{一{ti十。.IX典).⋯⋯二，二，.⋯，.⋯ (5) (‘2’一’“、B,) l’L‘”’一‘B,} 式中:V b' h b B1 B., pH在4--5之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，ml; pH在9^-10之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，ml. pH在4--5之间时，△乍H最后一次正镇: pH在9-1。之间时，AZpH最后一次正值; pH在4-5之间时，,1-'pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和; pH在9--1。之间时，0'pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。 5了. 式‘}, 5 分析结果的表述 平均聚合度(n)按式(6)计算: 2X; cVX0.070 97 X 100 0. 056 4X,m ,V (6) 。:(，一 5. 1条测出的总磷酸盐《以Pi()。计)含量，%; 一滴定端基磷含量所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.mL; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moi/L; 一试料质量+g; 一 与1.00m工氧氧化钠溶液氏(NaOH)=1. 000 mot /L)相当的以克表示的五氧化二磷的质 量。 5.了6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 5, 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 水处理剂聚偏磷酸钠的包装袋上应涂有牢固标志，内容包括 生产厂名、产品名称、等级、商标、批 号或生产日期、净重、厂址及本标准编号 6.2 每批出t"‘的水处理剂聚偏磷酸钠都应附有质量合格证。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商 标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.3 水处理ail聚偏磷酸钠采用双层包装 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。.08 mm，外包 装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB 8946 B型的有关规定。内袋用尼龙绳或质量相 当的线绳两次捆扎袋口，外袋用缝包机缝口，针距6 mm-7 mm.缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现 象 梅袋净重25 kg或50 kg 6.4 运输时要严防雨淋和日晒，贮存在通风干燥的库房里 HG /T 2837一1997 附 录 A (提示的附录) 平均聚合度测定试验记录格式举例 平均聚合度测定试验记录见表Al 表 AI OpH △ZpH 0. 10 0.17 0.27 0 只R 0. 11 一 0. OS ??????????????????????? 氢氧化钠标准溶液体积,ml. 2. R0 7 90 3. 00 3. 10 3.20 ? 50 0. 33 0. 02 7. 60 0. 04 7.70 7. so 0. 19 0. 21 0. 25 0. 24 一 0.01 7 90 V一}7.70+0. = 4. 71 (mI) 1火而0. 041X0.04+0.01 .00+0.1 X 0.,. ..井不 0. 11一卜0. 05 ? 15岛