成乳怎唧盖院学报2008Jotmml MedicalCollege Jm,3(2)0fCh∞gdu 。一’。”7 129
紫外分光光度法测定维生素C片含量
结果的不确定度评定
李婷婷,邓晶晶,尤思路
(成都医学院药学实验技术中心,成都610083)
·论著·
【摘要】 目的建立维生素c片含量测定结果的不确定度评定。
了维生素C片含量测定过程中
样品几种因素对维生素c片含量测定不确定度的影响,其中包括:含量重复性测量,样品的取样量,样品的稀释
体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U95为O.49%,覆盖因子k=2.结论本法可靠。
【关键词】 维生素c片;含量测定;不确定度
【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1674—2257(2008)02—0129—03
EvaluationofUncertaintyMeasurementintheContentDeterminationofVitamCTabletsbyUV
UTing—ting,DENGJing—jing,YOUSi—lu
(DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,C蛔,gduMedicalCollege,秭啦610083,Ch/na)
/tk]tl删_"ObjectiveToestablishmethodfortheevaluationoftheuncertaintyofthecontentdetenninationofvitaminCinvitaminCtabletsby
UV.Methods7111esourcesoft11euncertaintyinthecontentdeterminationofvitaminCtabletswereanalyzed.Theinfluencingfactorsonthe
tmeertaintyintheprocedureofthecontentdeterminationwereevaluated,includingrepeatabihtyofresultsofmeasurements,theweightof
sample,thedilatedvolumeofsample,themeasurementbyultravioletvisibleabsorptionspectroscopy.ResultsTheexpandeduncertaintyU915
was0.49%.thecoveragefactorwas2.ConclusionTheevaluationisreliable.
1时words:vitaminC;contentdetermination;uncertaintyofmeasuremerIt
不确定度的测量是判定测量结果可信度的依
据,在药物质量分析运用不确定度测量中有助于分
析各种不确定来源对试验结果的影响,对药物分析
检测具有重要意义。根据《测量不确定度评定与
示》[1],并参考《化学分析中不确定度的评估指
南)t2J,对紫外分光光度法测定维生素C片含量的
方法进行测量不确定度的分析与评定,以控制测量
结果的有效性与适宜性。
1材料与方法
1.1仪器与试药
UV一1102型紫外分光光度仪(天美公司);
AE240电子天平(双量程瑞士梅特勒一托利多仪器
收稿日期2008—02—28修回日期2008—03—29
作者简介李婷婷(1983一),女,重庆市人,助理实验师,
学士,主要从事药物分析学研究。
联系电话:028—68289203
公司,实际标尺分度值(d):0.1mg)。维生素C
片均为市售品(A厂:批号060404,B厂:批号
060415,C厂:批号060421),硫酸为分析纯,水
为纯化水。
1.2主要方法
1.2.1对照品溶液制备取维生素C对照品25
nlg,精密称定,置100mL量瓶中,加0.005mol/L
硫酸液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
1.2.2供试品溶液制备取维生素c片20片精密
称定,测得平均片重W=0.1430g.研细,精密称
取本品0.0712g(约相当于维生素C0.05g),置
100mL量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量,振摇
使维生素c溶解,再加0.005mol/L硫酸液至刻度,
摇匀,滤过,弃去初滤液;精密量取续滤液5mL
置100mL量瓶中,用0.005mol/L硫酸液稀释至刻
度,摇匀,即得。取供试品溶液置1cm吸收池内,
在200~300nin波长范围内进行扫描。结果显示,
万方数据
130 成都医学院学报2008年6月,3(2)
在243.6nm波长处有最大吸收,故选择244am作
为测定波长,以一E。l。%=560计算,测得吸收度A=
0.5421。由含量公式计算得维生素C标示量=
96.80%.
2结果
2.1建立数学模型x=锻V5鲁m筹m/-.%× ×乜%. ×
式中:x:维生素c片中c为标示量的百分含
量:%;Ax:吸收度:A;V100:贮备试液体积:
mL;m:测试溶液体积:mL;W一:平均片重:g;
v,:制备测试溶液吸取贮备试液的体积:mL;In:
样品称取量:g;P:标示量:0.1rng.
2.2方差运算
方差:u2(x)=c2(Ax)·u2(Ax)+C2
(V100)·u?(V100)+C2(V7100)·u2(V’100)+⋯⋯
C2(丽)·u2(丽)+C2(v5)·u2(v5)+C2(ITI)
·u2(n1)
2.3分析各不确定度分量
2.3.1样品称量ITI带入的不确定度
2.3.1.1天平的示值重复性根据试验统计数据,
使用万分之一天平,称量在20—30g左右时,示
值重复性
偏差为o.070nag,属B类不确定度,
故U1(m)=0.070rng.
2.3.1.2天平示值误差由于采用加量法称取,
且两次所称质量相差仅o.2g左右,根据JJFl059—
1999公式(25)[3],故示值误差带入的不确定度分
量u2(m)=0mg.
2.3.1.3天平称量的误差根据检定证书,最大
允许误差MPE=±0.1mg,按均匀分布计算:U3
(m)=0.1//31/2=0.058rng.
由于是加量法称样,应计算两次,所以:U
(In)=[2(o.0702+0.05782)]in=0.129nag
灵敏系数:cc小等等搿*=学赫黪黼%=546棚一,w~.%
故标准不确定度为C(m)·u(In)=546X
10—3×0.129=0.070%
2.3.2平均片重丽带入的不确定度
灵敏系数:“奶:崇端%=而0.5421x1130xEO*=272×舻,一.%
U(w)与§2.3.1u(m)相同评定为u(丽)
=0.129nag,每片维生素c片称量带入的标准不确
定度为C(丽)·u(W一)=1/20×0.129nag,故U
(W一=[20(1/20×0.129)2]1/2=0.029mg,故标准
不确定度为C(丽)·u(W一)=272×0.029×10。3
=0.008%
2.3.3试液制备、稀释体积测量带入的不确定度
2.3.3.1贮备试液体积V100测量带入的不确定度
2.3.3.1.1校正实验使用100n1LA级量瓶,依
据JJGl96—90计量检定规程,容量允差为±0.10
mL,按均匀分布计算,:ul(V100)=0.10/3耽=
0.058mL
2.3.3.1.2温度实验时环境温度为25℃,故与
量瓶校正时20℃的差异引入的不确定度,按均匀
分布计算属,B类不确定度:1.12(V100)=(25—
20)x2.1×10—4×100/31/2=0.061mL
2.3.3.1.3重复性体积示值的重复性,根据试
验统计数据:u3(V100)=0.015mL
所以u(V100)=(0.0582+0.0612+0.0152)1/2
=0.085mL
灵敏系数:
C(Vtoo)=考等簖告%=辫硫㈣%一0388别%
故标准不确定度为C(V100)·U(V100)=
0.388×0.085=0.033%
2.3.3.2测试溶液体积V’100测量带人的不确定度
同§2.3.3.1节相同评定计算:c(Vtl00)·U
(V’100)=0.388×0.085=0.033%
2.3.3.3制备测试溶液所取贮备试液体积v5测量
带入的不确定度
2.3.3.3.1校正实验使用5mLA级单标线吸管,
依据JJG一196—90计量检定规程,容量允差为±
0.015mL,按均匀分布计算,属于B类不确定度:
Ul(V5)=0.015/31/2=0.0087mL
2.3.3.3.2温度实验时环境温度为25℃,按均
匀分布计算:
u2(v5)=(25—20)×2.1X10—4×5/3耽=
0.0030mL
2.3.3.3.3重复性体积示值的重复性,根据试
验统计数据:
u3(v5)=0.0080mL
所以u(v5)=(0.00872+O.txr302+0.00802)1尼=
0.012mL
灵敏系数:
万方数据
李婷婷,等.紫外分光光度法测定维生素c片含量结果的不确定度评定 13l
c(vs)=等老辫%=学揣怒辫%订76别%
故标准不确定度为C(V5)·U(V5)=7.76X
0.012=0.093%,由此,试液制备和稀释的体积测
量带入的总不确定度为: (0.0332+0.0332+
0.0932)∽=0.104%
2.3.4使用紫外分光光度仪带入的不确定度u仪器
检定证书给出的定量测量重现性为0.3%,按
均匀分布,属B类不确定度,u仪器=0.3%/3m=
0.173%
2.3.5供试液测定重复性带入的不确定度U(AX)
称取2份供试品配成供试液,在紫外分光光度
仪上每份测定9次,得到18个吸收度数据,为随
机测量,按正态分布,属A类不确定度。第1份供
试液的吸收度:0.5424、0.5407、O.5418、0.5429、
0.5417、O.5425、0.5432、O.5419、0.5414,标
准差S=7.76×10一;第2份供试液的吸收度:
0.5231、0.5246、0.5248、0.5245、0.5263、
0.5240、0.5239、0.5255、0.5252,标准差s=
9.48X10一。则U(AX)=[(7.76X10‘4)2+
(9.48×10—4)2]1/2=0.123%.
2.4不确定度各分量及分析一览表
表1不确定度一览表
Tab.1UncertaintyTable
2.5合成标准不确定度
u(x)=(0.0702+0.0082+0.1042+0.1732)1/2=
0.214%
u。(x)=(0.2142+0.1232)1尼=0.247%
2.6扩展不确定度
U(x)=u。(x)×k=0.247×2=0.494%=0.49%
(覆盖因子k=2)
本次维生素c片中C含量为标示量的检测结
果=(96.8-t-0.49)%(P=95%,k=2)。
3讨论
在药物分析检测中评定不确定度时,应尽可能
地分析产生不确定度的所有可能来源。本文分析了
维生素C片含量测定过程中不确定度的分量来源,
主要包括重复性、供试品称样量、试剂制备及稀释体
积、平均片重、紫外分光光度仪等分量。从不确定度
的分析过程来看,重复性、紫外分光光度计及试剂制
备、稀释体积测量是不确定度分析中的主要来源。
故在操作中,应在测定中严格按照实验室操作规范,
选用接近使用量或准确度高的量器,选用灵敏度高
的仪器,这样可以大大减小测量不确定度。同时尽
可能地减少稀释过程给测定结果带来的影响,能有
效降低带人的不确定度,保证测量结果的准确性。
从而更好的控制药物分析测量结果的有效性与适宜
性。
参考文献:
[1]李慎安,JJFl059—1999.测量不确定度评定与表示[s].国家质量
技术监督局,1999,7~12.
[2]魏昊.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出
版社,2002。11.
[3]李宁,李秀明.碘量法测定药物含量的不确定度[J].安徽医药,
2006,lO(9)1672—673
《成都医学院学报》征稿启事
《成都医学院学报》是由四川省教育厅主管、成
都医学院主办的面向国内外公开发行的省级综合性
医学期刊。国际刊号:ISSNl674—2257,国内刊号:C
N51—1705/R,CODEN:CXYH。本刊已被中国核
心期刊(遴选)数据库、万方数据一数字化期刊群、中
国学术期刊综合评价数据库和中文科技期刊数据库
等多家数据库全文收录。
本刊面向社会广泛征集优秀
,旨在交流学
术信息、展示学术精品、维护学术规范、推动卫生事
业的健康发展。尤其欢迎国家攻关项目、重点科研
项目及重大基金资助课题的有关研究论文,并为其
开设“绿色通道”。
万方数据
紫外分光光度法测定维生素C片含量结果的不确定度评定
作者: 李婷婷, 邓晶晶, 尤思路, LI Ting-ting, DENG Jing-jing, YOU Si-lu
作者单位: 成都医学院药学实验技术中心,成都,610083
刊名: 成都医学院学报
英文刊名: JOURNAL OF CHENGDU MEDICAL COLLEGE
年,卷(期): 2008,3(2)
参考文献(3条)
1.李慎安 J.IF1059-1999.测量不确定度评定与表示 1999
2.魏昊 化学分析中不确定度的评估指南 2002
3.李宁.李秀明 碘量法测定药物含量的不确定度[期刊论文]-安徽医药 2006(09)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_chengdyxyxb200802015.aspx