大黄不同盐制方法对其蒽醌的影响

大黄不同盐制方法对其蒽醌的影响 裴 刚 肖冰梅!湖南中医学院药学院"长沙 #$%%%#& 关键词 大黄 蒽醌 分光光度法 大黄为重要的常用中药’近年来"有人运用盐水 炒大黄($)"治疗肾中相火偏旺"小便混浊"或妇女白 带偏多等症"其在消除蛋白尿方面取得较好的疗 效(*)’盐大黄的炮制品种有淡盐水小火炒制大黄+浓 盐水小火炒制大黄,淡盐水微波炉制大黄"浓盐水微 波炉制大黄’而小火炒制与微波炮制两种不同的炮 制方法对盐大黄中的蒽醌类成分及其在水中的溶出 率的影响尚未见报道’为此"我们对不同炮制方法制 得的盐大黄中蒽醌类成分的含量进行了研究"为盐 制大黄的临床应用及其机理提供依据’ - 仪器与 -.- 仪器 /*$型分光光度计!上海第三分析仪器 厂&,格 兰 仕 01/%%2$/型 微 波 炉"微 波 频 率 *#3%45’ -.6 药材大黄为 789:;<==>?>@AB9CDEF’ -.G 试剂 $"HI二羟基蒽醌!中国药品生物制品检 定所&,乙醚等试剂均为分析纯’ 6 实验方法与结果 6.- 样品的炮制 *.$.$ 淡盐水小火炒制大黄 取 $%%J净大黄片" 置于炒锅小火炒热"边炒边加入 *%KLDMF溶液 $% NF"炒至水分全部吸干"面微焦(*)’ 6.-.6 淡盐水微波炉制大黄 取 $%%J净大黄片" 置与微波炉器皿中"倒入 *%KLDMF溶液 $%NF"浸 润 $%NEO"翻动"待盐水吸干"盖上有气孔的盖子" 放入微波炉中"用低档功率烤 $%NEO"使之干燥"取 出冷却’ 6.-.G 浓盐水小火炒制大黄 取 $%%J净大黄片" 置于炒锅小火炒热"边炒边加入 *%KLDMF溶液 *3 NF"炒至水分全部吸干"表面微焦’ 6.-.P 浓盐水微波炉制大黄 取 $%%J净 大黄 片"置与微波炉器皿中"倒入 *3KLDMF溶液 *%NF 浸润 $%NEO翻动"待盐水吸干"盖上有气孔的盖子" 放入微波炉中"用低档功率烤 $%NEO"使之干燥"取 出冷却(*)’ 6.6 含量测定 6.6.- 标准曲线的制备 精密称取 $%3Q干燥至 恒重的 $"HI二羟基蒽醌标准品 *.%NJ"置 $%NF容 量瓶中"用乙醚溶解并稀释至刻度"摇匀"精密吸取 3NF"置 3%NF容量瓶中"加乙醚至刻度摇匀即得 *% RJSNF的标准液’精密吸取该标准液 %.3"$.%"*.%" T.%"#.%"3.%NF分别置于干燥试管中"水浴蒸去乙 醚"加 3KLDU4混合碱液 H.%NF"摇匀"放置 T% NEO"置于波长 3T3ON处"以 3KLDU4#混合碱液 作空白对照测其吸收度"经线形回归"得回归方程 为VWX%.%%Y/T$Z[%.%%T*HH"\X%.]]H/’ 6.6.6 样品液的制备 精密称取生大黄粉末+四种 盐大黄粉末各 %.3J"于 $%%NF磨口具塞三角烧瓶 中"精密加入甲醇 *3NF"摇匀"放置 $3^后"过滤" 定容至 3%NF容量瓶中"即得’供测定各样品中蒽醌 类成分的含量用’ 6.6.G 样品水煎液的制备 精密称取生大黄饮片+ 四种盐制大黄的饮片 T.%J"精密加入蒸馏水 T% NEO后"直火回流 $3NEO"放冷"过滤"定容至 3%NF 容量瓶中"即得’供测定蒽醌类成分水中煎出率用’ 6.6.P 游离蒽醌的测定 精密吸取上述各样品液 3.%NF_T水浴蒸干"冷却后加蒸馏水 3.%NF溶解 后"移至分液漏斗中"加无水乙醚 $3NF"一次萃 取(#)"乙醚萃取液用 3KLDU4I*KL4#U4混合碱 液萃取二次!]NF"YNF&"将混合碱液萃取液合并 *% NF具塞刻度试管中"沸水浴上加热 #NEO驱醚"用 流水冷却至室温"补加氨水至原体积"摇匀"放置 T% NEO"以混合碱液为空白对照"于波长 3T3ON处测 定吸收度.将测定结果代入标准曲线回归方程"以每 毫升溶液每克生药量所含游离蒽醌计"计算百分含 量(3)’ 6.6.‘ 总蒽醌的含量测定 精密吸取上述各样品 液 3.%NF_T"水浴蒸干"冷却后加蒸馏水 3.%NF溶 解后"分别置于 $%NF具塞刻度试管中"#%KabMFT 水溶 %.3NF"沸水浴上加热 *%NEO"再加入 4MF%.* NF"再于沸水浴加热 T%NEO"并不断振摇"完毕立即 用流水冷却至室温"倾入分液漏斗中"加乙醚 $%.% NF"3.%NF萃取二次"萃取液合并"用 3KLDU4I *KL4#U4混合碱液萃取二次!3.%NF"T.%NF&"滤 过"余同上操作(3)’ 6.6.c 结合蒽醌的含量 测得总蒽醌游离蒽醌的 含量之差即为结合茵醌的含量’ 6.G 测定结果 万方数据 以上样品中游离蒽醌!总蒽醌与结合蒽醌的含 量测定结果如下!表中数据均为 "次测定的平均值# 表 $ 不同大黄总蒽醌%游离蒽醌与结合蒽醌的含量测定结果 样 品 含量&’()(* +,-. 总蒽醌 游离蒽醌 结合蒽醌 / 生大黄 0"12340,516"52 5"17"53,316837 5313260 淡盐水小火炒制大黄 0019768,519797 5018493,314886 818378 :3134; 淡盐水微波炉制大黄 0"15362,516300 5"15333,31"649 5313362 :3134; 浓盐水小火炒制大黄 0613250,517824 5"13342,316229 5513744 :3134; 浓盐水微波炉制大黄 0417362,510300 5"10333,310"40 5016362 :3134; 注<与生大黄中各成分含量的数据相比较 表 = 不同大黄水煎液中总蒽醌%游离蒽醌与结合蒽醌的含量测定结果 样 品 含量&’()(* +,-. 总蒽醌 游离蒽醌 结合蒽醌 / 生大黄 317633,313736 31"609,313"53 310820 淡盐水小火炒制大黄 317388,313757 31"562,313"35 310840 :3134; 淡盐水微波炉制大黄 317"47,313700 31""22,313"50 310828 :3134; 浓盐水小火炒制大黄 317797,313724 31"726,313"99 31"350 :3134; 浓盐水微波炉制大黄 317296,313730 31"250,313"40 31"320 :3134; 注<与生大黄中各成分含量的数据相比较 > 讨论 >1$ 研究结果表明!不同盐制大黄中游离蒽醌%总 蒽醌及结合蒽醌的含量与生大黄中各成分的含量均 无显著性差异#这表明盐制对大黄中的蒽醌的含量 影响不大# >1= 各炮制样品的水煎液中游离蒽醌%总蒽醌及结 合蒽醌的含量与生大黄水煎液中各成分的含量均无 显著性差异#这表明盐制对大黄蒽醌类成分的水溶 出率影响不大# >1> 采用小火炒制和微波炉制两种方法炮制!从炮 制样品外观及操作方便程度上考虑!微波炉炮制方 法更佳# 参考文献 $ 江文君1大黄炮制研究1中药通报!5897?&50*<"1 = 上海中医学院中药教研室1中药临床手册1上海<上海科学出版 社!588"10761 > 高峰1盐制大黄的应用1中成药!5882?58&7*<21 @ 何丽一!罗淑荣1中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究1药学学 报!5893?54&8*<4441 A 王跃生!陈馥馨!刘雪峰!等1十种煎煮方法对大黄煎液中有效成 分含量的影响1中成药!5883?50&8*<41 &0333B39B36收稿* 万方数据 大黄不同盐制方法对其蒽醌的影响 作者： 裴刚， 肖冰梅 作者单位： 湖南中医学院药学院 刊名： 基层中药杂志 英文刊名： PRIMARY JOURNAL OF CHINESE MATERIA MEDICA 年，卷(期)： 2001,15(2) 被引用次数： 3次 参考文献(5条) 1.江文君 大黄炮制研究 1986(12) 2.上海中医学院中药教研室 中药临床手册 1993 3.高峰 盐制大黄的应用 1997(06) 4.何丽一.罗淑荣 中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究 1980(09) 5.王跃生.陈馥馨.刘雪峰 十种煎煮方法对大黄煎液中有效成分含量的影响 1990(09) 引证文献(3条) 1.蒋小琴 微波技术在中药研究中的应用概况[期刊]-中医药导报 2009(8) 2.朱卫星.常惠礼.李晓燕 微波炮制中药的新进展[期刊论文]-中国药房 2008(18) 3.袁吕江.李学刚.赵海玲.何红梅 大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究[期刊论文]-中医药学刊 2004(10) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jczyzz200102011.aspx