水硬度的测定

pH=6.3 pH=11.5 H2In---- 紫色 HIn2-2-2-2- 蓝色 In3-3-3-3- 橙色 水硬度的测定 （3333学时） 一、目的要求 1．掌握配位滴定法测定水硬度原理和 2．了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法 3．熟悉金属指示剂铬黑 T变色原理及滴定终点的判断 二、实验原理 通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。测定水硬度就是测定水中 Ca2+、Mg2+的含 量，最广泛使用的测定方法是以 EDTA为滴定剂的配位滴定法。 在 pH ≈10氨性缓冲溶液条件下，以铬黑 T为指示剂，用 EDTA溶液滴定，可以测 定 Ca2+和Mg2+总量，也称水的总硬度。 当铬黑 T指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡： 而铬黑 T 与 Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物，因此，使用铬黑 T为指示剂的最适宜的酸度范 围应是 pH = 9～10.5。 实验：铬黑 T、EDTA与 Ca2+ 、Mg2+形成的配合物稳定性为 CaY2-> MgY 2-> MgHIn> CaHIn，铬黑 T与Mg2+显色敏锐。 滴定时，铬黑 T与Mg2+首先结合使溶液显紫红色，随着 EDTA加入，溶液中 Ca2+ 、Mg2+ 与 EDTA反应，终点附近 EDTA夺取与铬黑 T结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液 的颜色由紫红色变为纯蓝色。当水样中Mg2+含量较低时，可在标定前加入适量的Mg2+或在 缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，来提高显色灵敏度。 当以钙指示剂作为指示剂，在 pH ≥ 12时，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。然后用 EDTA标准溶液滴定到溶液由浅红色变为蓝色即为终点，由此可测得 Ca2+的含量，也称钙硬 度。用总硬度减去钙硬度可以得到镁硬度。 水硬度表示方法有多种。德国硬度（°d）是每度相当于 1升水中含有 10mg CaO；法国 硬度（°f）是每度相当于 1升水中含有 10mg CaCO3；英国硬度（°e）是每度相当于 0.7升水 中含有 10mg CaCO3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一。目前我国采用德国硬度单 位制，本实验硬度的计算为： 510 ( 1000 )( × × = 水样） ）硬度（ V M cV CaO EDTA � 三、仪器与试剂 1．仪器 分析天平，50mL酸式滴定管，常用玻璃仪器若干。 2．试剂 EDTA标准溶液（0.02 mol⋅L-1，实验二十一中标定的 EDTA标准溶液）， 镁溶液（溶解 1g MgSO4⋅7H2O于水中，稀释至 200mL）， NaOH （10%），氨缓冲溶液（pH ≈ 10），氨水（1:1）， 铬黑 T（1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液），钙指示剂（固体），盐酸（1:1），自来水试样 。 四、参考步骤 1．总硬度的测定 取澄清的水样 100 m L（用指定的量筒量取，为什么？）放入 250 mL锥形瓶中，加入 5mL pH ≈ 10氨缓冲溶液和 2～3滴铬黑 T指示剂，摇均匀，此时溶液为酒红色。然后用 EDTA 标准溶液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗 EDTA溶液体积，平行三次。 根据 EDTA标准溶液浓度和消耗的体积，计算水的总硬度。 2．钙硬度的测定 取澄清的水样 100 mL放入 250 mL的锥形瓶中，加入 4mL10% NaOH溶液，摇均匀。 再加入约 0.01g钙指示剂，摇均匀后溶液呈浅红色。然后用 EDTA标准溶液滴定到溶液由浅 红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗 EDTA溶液的体积，平行三次。根据 EDTA标准溶液 浓度和消耗的体积，计算水的钙硬度。 3．镁硬度的测定 总硬度减去钙硬度即得镁硬度。 五、实验数据记录与处理（自行设计表格） 六、问题与思考 1．测定水的总硬度时，为什么要控制溶液的 pH值为 10？ 2．测定水的硬度时，哪些离子的存在会干扰测定？如何消除干扰？ （任乃林） 水硬度的测定（3学时） 一、目的要求 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、参考步骤 五、实验数据记录与处理（自行设计表格） 六、问题与思考