HG 2922-1999 食品添加剂 丙酸钠

HG 2922一1999 前 言 本是等效采用美国食品化学药典第四版(1996)[FCC N (1996)]《丙酸钠》对化工行业标准 HG 2922-1987《食品添加剂 丙酸钠》修订而成 本标准与FCC IV (1996)的主要技术差异为: 一一根据我国对食品添加剂中有毒有害杂质必须进行监控的要求，本标准增设了对砷的控制 一 水分的测定沿用HG 2922-1987，采用加热减量法。 本标准与HG 2922--1987的主要技术差异为: — 含量指标由大十等十99.0%改为99.0% 100.500 一一砷的试验方法由二乙基二硫代氨基甲酸银目视比色或分光光度测定改为砷斑法。 本标准自实施之日起，同时代替HG 2922-1987. 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准起草单位:化工部北京化工研究院。 本标准主要起草人:楼雾。 本标准1987年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。 本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。 385 中华人民共和国化工行业标准 食 品 丙 HG 2922一门 999 代替 He 2922-1987 Food Sodium 添 加 剂 酸 钠 additive propionate 1 范围 本标准规定了食品添加剂 丙酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以丙酸和氢氧化钠或碳酸钠为原料，经中和、精制干燥制得的食品添加剂 丙酸钠 该产品在食品工业中作防霉剂 分子式:CH,CH2COONA 相对分子质量:96.06按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. GB 191一1990 包装储运图示标志 GB/T 601一1988 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 e 1982) GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 0 1982) G B/T 6678- 1986 化 「产品采样总则 GB/T 8450-1987 食品添加剂中砷的测定方法 GB/T 8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验方法 3 要求 3门 外观:无色透明结晶或粒状晶形粉末，无臭或有微量乙酸一丁酸气味 3.2 食品添加剂 丙酸钠应符合I要求 表 1 要求 项 目 丙酸钠含量(干基计)，% 加热减量，% 毛 指 标 99.卜100.: 一 二 一习 碱度(以Na,CO 计) 一 通过试验 重金属{以 Pb于卜)含量，% 簇 0.001 0. 000 3 A含量% 蕊 一一 。·003 采用说明: 11 FCC N (1996)未设此项 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000一06一01实施 HG 2922一1999 4 试验方法 本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除特别注明外，均按GB/T 601,GB/T 602, GB/T 603之规定制备。 4.1 鉴别试验 4.1.1 试剂和材料 4.1.1.1 硫酸溶液:1+9 4门.1.2 盐酸溶液:1+1。 4.1.1.3 乙酸钻一双氧铀溶液。 称取40 g乙酸双氧铀，加28. 6 mL冰乙酸及适量水，温热溶解并用水稀释至500 mL为溶液A 另称取200 g乙酸钻溶于28. 6 ml冰乙酸及适量水中，并用水稀释至500 ml为溶液B, 在保持温热的情况下，将溶液A与溶液B混合，冷却至室温，静置2h，过滤，备用 4.1.2 鉴别方法 4.1.2.1 丙酸的鉴别 称取。.5g试样，溶于5 -L水中，加5 mL硫酸溶液加热时，应有特殊臭味产生。 4.1.2.2 钠的鉴别 称取1g试样(称准至。.01 g>，用适量水溶解，加1 ml盐酸溶液，用水稀释至20 mL。取1 mL该 试样溶液，加5 ml_乙酸钻一双氧铀溶液，摇匀，应有黄色沉淀产生 4.1.2.3 低温灼烧样品产生的碱性残渣，加酸应有气泡产生 4.2 丙酸钠含量的测定 4.2.1 方法提要 以冰乙酸为溶剂，高氯酸标准滴定溶液为滴定剂，以结晶紫指示剂的颜色变化来判断滴定的终点。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 冰乙酸。 4.2.2.2 高抓酸标准滴定溶液:c (HCIO)=。.1 mol/1_, 4.2.2.3 结晶紫指示液:5 g/l 4.2. 3 分析步骤 称取105 C干燥1h后的试样0.2 g(精确至。. 000 2 g),置于干燥的锥形瓶中，加入40 ml冰乙酸 使其溶解，必要时可加温，冷却至室温，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿 色为终点。同时作空白试骏。 4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的丙酸钠含量(x,)按式(1)计算: x (v一V,)cx0.096 06 力诬 Xloo························.········一 (1) 式中:v,一 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，-1, ; V:一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL; 。— 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m一一试样质量，9; 0.096 06— 与1. 00 mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO,)=1. 000 mol/I」相当的以克表示的丙酸钠的 质量 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 387 HG 2922一1999 4.3 加热减量的测定 4.3门 分析步骤 称取1g试样(精确至0. 000 2 g).,置于已质量恒定的称量瓶中，于105--110-C干燥Ih，冷却后称 量. 2 分析结果的表述 以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(2)计算: X:一M子r X 100 .........................................‘2， ’，rnrrr 千燥前试样的质量，9;于燥后试样的质量，只 ? ? ? ? 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.2%. 4.4 碱度试验 ?????? 4.4门 4.4门门 4.4.1.2 4.4.2 试剂和材料 硫酸标准溶液:‘ ;)一。·‘mol/I。 酚酞指示液:10 g/I。 分析步骤 称取4. 0 g试样(精确至0.01 g),溶于20 ml无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液，如溶液显粉红 色 用硫酸标准溶液滴定至粉红色褪去，所耗用硫酸标准溶液之体积不得超过0. 6 ml 4.5 重金属含量的测定 4.5.1 试剂和材料 铅标准溶液:每毫升含。.OlmgPb 取侮毫升含。1 mg Pb的铅标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.5.2 分析步骤 称取5.0g试样(精确1. 0. 01 g)，溶于适量水，置于100 mL容量瓶中稀释至刻度。取20. 0 ml.该 试验溶液，取1. 0 ml铅标准溶液 其他按GB/T 8451-87中第6章进行 4.6 砷含量的测定 4.6.1 试剂和材料 砷标准溶液:每毫升含。.001 mg As 取每毫升含0. 1 mg As的标准溶液1 mL于100 mL容量瓶中，稀释至刻度 4.6.2 分析步骤 称取1.0g试样(精确至0. 01 g )，加5 mL水溶解，取砷标准溶液3. 0 mL，其他按GB/T 845。砷斑 法规定进行 4.了 铁含量的测定 4.了.1 试剂和材料 4.7.1.1 盐酸。 4.7.1.2 过硫酸钱。 4.7门.3 硫氰酸钱溶液:25o g/L 车7.1.4铁标准溶液:每毫升含。. 001 mg Fe. 取睡毫升含。. 1 mg Fe的铁标准溶液1 ml于100 mL容量瓶中，稀释至刻度 4.7.2 分析步骤 采片1说明: 川FCC N (1996)为卜尔，费休法测定水分 HG 2922-1999 称取0.3g试样(精确至0.01 g),溶于40 ml一水中.加2 ml盐酸、40 mg过硫酸按和5 mL硫氛酸 钱溶液，摇匀，所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液:取9. 0 m1铁标准溶液，加水至40 ml，与试样同时同样处理 5 检验规则 5.1 食品添加剂 丙酸钠由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保 证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量合格证。其包括:产品名称、生产厂名称和厂址、批号或生产日 期、批量、保质期、生产许可证、产品符合本标准的及本标准编号。 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 5.2 每个混料罐的均匀产品为一批 5. 3 按GB/T 6678-86中6.6规定确定采样单元数 采样时，从每袋中均匀采样，每袋不少于50 g将 所采试样充分混合，以四分法缩分到不少于2009，分别装人两只双层食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签 并注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，另一袋留样备查。 5.4 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样复检，复检结果 如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 产品内包装用双层食品用聚乙烯薄膜袋，每袋净含量1 kg，外包装用瓦楞箱，每箱净含量10 kg或 根据用户要求包装。 6.2 包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批号或生产H期、生 产)名称和厂‘址、净含量、保质期、生产许可证号和本标准编号、以及GB 191中的“防湿”标志。 6.3 本产品存放于干燥、阴凉的库房中，不得与有毒有害物品混放。贮运时必须防雨、防潮、防晒，保持 包装完整。 6.4 在符合本标准规定条件下，自生产之日起保质期限为一年半。 逾期应重新检验是否符合本标准的要求，合格者可继续使用