中华人民共和国国家
GB/T 9553一93
井 冈 霉 素 水 剂 代替GB 9553-88
Jinggangmeisu aqueous solution
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了井冈霉素水剂的技术条件、试验方法、检验
、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于吸水链霉素井冈变种,通过微生物发酵法制得的抗生素— 井冈霉素。它共有A,B,
C,D,E,F六个组分。本标准以主要有效成分井冈霉素A的含量来衡量产品的质量。井冈霉素水剂主要
用于防治水稻纹枯病等。
有效成分:井冈霉素A
化学成分:N-CIS)-(1,4,6/5)-3经甲基一4,5,6一三轻环己一2-烯基〕CO-卜D-毗喃葡糖基一((1-3)-
(1S)一((1,2,4/3,5)-2,3,4一三94-5羚甲基环己基〕胺
结构式:
H0H,C
C凡0住
分子式:CzoHz5Oi3N·Hz0
相对分子质量:515. 51(按1989年国际相对原子质量)
2 弓1用标准
GB 1601农药pH值的测定方法
GB 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB 8170 数值修约规则
:;
技术系件
外观:黄棕色至深徐色的液体,无霉变,无结块。
井冈霉素水剂应符合下列指标要求:
国家技术监份局1993一12一30批准 1994一10一01实施
GB/T 9553一93
项 目
指 标
3 0/a并冈母素水剂 5%井冈霉素水剂
井冈姆素A,1ag/mL ) 2.4X10" 4. 0 X 104
pH值范围 2.5-3.5 2.5- 3. 5
沉淀物,%(V/V) ( 2.0 2.0
4 试验方法
方法提要:本标准井冈霉素A采用液相色谱法测定。试样经500倍稀释,使用ODS-C,:色谱柱,紫外
检测器,对井冈霉素进行分离,以外标法峰面积定量;其pH测定采用GB 1601中规定的方法;沉淀物的
测定采用离心法。
4.1 外观的测定
将试样50 mL注入比色管中,对光目视法观察。
4.2 井冈霉素A含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 井冈霉素A标样;
4.2.1.2 蒸馏水(新制备的二次重燕水);
4.2.1.3 甲醇(GB 683):分析纯,
4.2.1.4 磷酸(GB 1282):分析纯;
4.2.1.5 无水磷酸氢二钠(HG 3-1063):分析纯;
4.2.1.6 。(Na2HP0,)二0. 005 mol/L碑酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液的配制:称取0. 71 gNa,HPO,
于1 000 mL容量瓶中,加二次重燕馏水使溶解并稀释至刻度,摇匀。并以磷酸调节至pH=7备用。
上述试剂和溶液使用前须用。.45 lam的超微孔薄膜过滤。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 高压液相色谱仪:带可变波长紫外检测器,
4.2-2.2 数据处理机;
4.2.2. 3微量注射器:50 pL或100 IAL;
4.2-2.4超微孔薄膜:0. 45 pm;
4.2.2.5 SEP-PAK-C,,或RP-18Filter净化柱。
4.2.3 操作步骤
4.2.3.1 色谱操作条件
a.色谱柱:长200 mm,内径4.6 mm不锈钢柱,内装填料ODS-C,8,5 Km;
b. 柱温:室温;
c. 检测器:紫外210 nm;
d 流动相:0. 005 mol/L磷酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液+3%以下甲醇,,;
注:1)甲醉加入量可在。^-3 范围内变化。使图I中井冈母素A峰与两旁杂质峰完全分离。
e 流速:1. 5 mL/min;
f. 记录仪纸速:5 mm/min;
B 进样量:20 pL;
h. 保留时间:井冈霉素A约5.4 min;
液相色谱图见下图。
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GB/T 9553一93
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井冈霉素水剂液相色谱图
上述所提供的液相色谱操作条件,分析者可根据仪器的特点,作适当调整,以期获得最佳分离条件。
4.2-3.2 井冈霉家A标样溶液的配制
称取井冈祥素标样。.10 g(精确至。0002g)于50 mL容量瓶中,用燕馏水稀释至刻度,摇匀。准确
吸取2 mL该稀释液于50 mL容量瓶中,以燕馏水稀释至刻度,摇匀。该标样溶液浓度P为80 Ieg/mu,
4.2-3.3 井冈秀素水剂试样的配制
用移液管准确吸取2 mL试样子100 mL容量瓶中,用燕馏水稀释至刻度,摇匀。再准确吸取5 mL
此稀释液于50 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.2-3.4 试样溶液的预处理
取一只净化住,先向净化柱中注入2 mL燕馏水,再注入2 mL甲醉,使净化柱活化;再连续三次注
人2 mL燕馏水,后以试样溶液(4. 2. 3. 3) 2 mL连续注人三次,最后以此试样溶液通过净化柱,收集柱
后流出液,进样分析。或改用其他同等效果的试样预处理方法。
4.2.3.5 测定
在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定(连续二针标样溶液的井冈称素A面积比为。.98^-王02)
后,按下列程序进样分析.
a. 标样溶液;
‘. 试样溶液;
t, 试样溶液,
d 标样溶液。
4.2.3.6 计算
井冈霉素A含量.r, (gg/ML)按式(1)计算:
凡。二。户__ s, = 一 Xn ····,····‘····,..·..,··,·,二*·.,‘,一 (1)
A,
式中:A, - a,d两针井冈霉素A峰面积平均值;
A, - 6,‘两针井冈霉素A峰面积平均值,
P— 井冈娜素A标样溶液浓度,dig/mL ;
二— 井冈霉家A标样的含蚤,,/.;
,— 井冈霉素水剂稀释倍数.
分析结果的计算数据按GB 8170中第3章规定进行处理。
42.3.7 允许差
二次平行测定结果之差不大于。.2 X 10' jug/mL,
GB/'r 9553一93
4.3 pH值的测定
按GB 1601规定进行,取试样直接测定。
4.4 沉淀物的测定
4.4.1 仪器和设备
4. 4.1.1 LD4-2型离心机;
4.4.1.2 玻璃尖底刻度离心试管:10 mL(1 mL以下分刻度。. 1 mL,l mL以上分刻度。.2 mL)e
4.4.2 测定
将被测试样摇匀,立即倒入两支离心试管中,每支试管准确计量10 mL。放入离心机,在转速
4 000 r/min条件下,离心5 min,读出离心管底部沉淀物体积。
4.4.3 计算
沉淀物含量x2(%,V/V)按式(2)计算:
V2 100 (2)
式中:V,— 沉淀物体积,mL;
10— 试样总体积,mL,
5 检验规则
5.1 本品应由生产厂的质址监督检验部门负责进行检验。生产厂应保证所有出厂的井冈霉素成品都符
合本标准的要求。每批出厂的成品都应附有产品质量合格证。
井冈霉素水剂以不超过生产单批或包装贮罐的容量为一批。
取样方法参照GB 1605进行。
如在检验中,有的指标不符合标准,则应重新加倍取样,重新检验结果,即使一项不符合本标准要
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求时,则整批产品不得验收。
5.5 当供需双方对产品的质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构由双方协商选定。仲裁时,应按照本标
准规定进行仲裁。
5.6 井冈霉素水剂的质量保证期为两年。在保证期内,使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收
到的井冈霉素水剂是否符合本标准的要求。
6 标志、包装、运输、贮存
根据GB 3796规定进行标志,并加商标。
参照GB 3796规定进行包装。
运输时,必须小心轻放,不得倒置,并避免碰撞和重压。
贮存时,必须严防日晒、受潮,并保持良好的通风,置于干燥阴凉处。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。
本标准由上海市农药研究所负责起草,上海第十八制药厂、浙江海宁农药厂、江苏昆山生化厂、浙江
桐店农药厂参加起草。
本标准主要起草人沈寅初、叶文炳、程大畏、昊翔、薛连娣、厉瑞芬、俞叶明。