音质标准与音质评价

中华人民共和国环境保护行业 !"#$ %&’())* 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 +,-,./0-123/415667.33./0’86,617.0-,./0/9,.0’ :1-;<.,69410-56-,/7.5-=3/1;,./03;65,1/; ())*?)@?(@发布 ())*?**?)*实施 国 家 环 境 保 护 总 局 发 布 !"#$%&’())* 前 言 为配合 +,-./01’-00.2大气污染物综合排放标准3的贯彻实施4规范大气固定污染源中锡的测 定4特制定本标准5 本标准规定了大气固定污染源中锡的样品采集和样品保存4锡的石墨炉原子吸收分光光度法 的分析等5 本标准经文献调研4方法研究和方法验证等过程4并在全国范围内征求意见后制定5 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出5 本标准由中国环境监测总站负责起草5 本标准由国家环境保护总局解释5 6 中华人民共和国环境保护行业标准 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 !"#"$%&#’()%*’+,,-$))$%&./,",’-$&#"$%&%0"$&. 1’#23$",0*’&#+,#"%-$+#4)%’2"$%&)2,+"’%23%"%-,"’$+-,"3%5 6789 :;.<==> 国家环境保护总局<==>?=@?<@批准 <==>?>>?=>实施 > 范围 >A> 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定B >A< 方法测定范围 当将采集 CDEF气体的滤膜制备成 CDEG样品时H最低检出限为 FICDJFKL8EFB测定范围 MICDJF NCDDICDJFKL8EFB >AO 干扰 当 PLQR的浓度高于 MDDEL8S时H对本方法有干扰B < 引用标准 下列标准所包含的条文H通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文B本标准出版时H所示版 本均为有效B所有标准都会被修订H使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性B TU8VCMWFQ.CXXM 环境空气 总悬浮颗粒物测定 重量法 TU8VCYCMZ.CXXY 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法 TUCYQXZ.CXXY 大气污染物综合排放标准 O 定义 本标准中大气固定污染源中的锡H系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸[高氯酸体系浸出的 锡及其化合物B \ 原理 将经硝酸[高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中H于 Q]YAF E^处测定吸 光值H根据特征谱线的光强度H可确定样品溶液中锡的浓度B ; 试剂 本标准所用试剂除另有说明外H均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水B ;A> 硝酸_‘abFcHdeCAWQL8EGH优级纯f ;A< 硝酸溶液HCRX 用硝酸_MACc配制f ;AO 盐酸_‘gGcHdeCACXL8EGH优级纯f ;A\ 高氯酸_‘gGbWcHdeCAYZL8EGH优级纯f ;A; 锡标准贮备液_h^cHDACDDEL8EG 准确称取光谱纯_或含量不低于 XXAXXic的锡 DACDDDLH用 CDEG盐酸_MAFc溶解H移入 CDDDEG 容量瓶中H用硝酸溶液_MAQc稀释定容至标线H混匀B贮存于聚乙烯瓶中B ;A: 锡标准使用液_h^cHCADEL8S 临用时H用硝酸溶液_MAQc逐级稀释锡贮备液_MAMc而成B ;A@ 锆溶液HCi_j8kc C 称取 !"#$%氧氯化锆&’()*+,-./,)0溶于 1#$+水中2 345 酒石酸6锆基体改进剂&’(71$%8$+9酒石酸71##$%8$+0 取 1$+1:&;8<0锆溶液&=4>07置于已盛有 1$+硝酸溶液&=4,0的小烧杯中7依次加入 .$+水? 1%酒石酸&*@/")"7优级纯07溶解至完全2 A 仪器 一般实验室仪器和B A4C 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备2 A4D 热解石墨管2 A4E 总悬浮颗粒物采样器2 A4F 烟尘采样器2 A43 玻璃纤维滤筒2 A4A 过氯乙烯滤膜2 G 样品的采集和保存 G4C 样品的采集 G4C4C 有组织排放 采样点数目?采样点位设置及采样方法7按 HI8J1"1=>K1LL"中第 @?.章有关规定执行9采样频 次和时间按 HI1",L>K1LL"中第 .章有关规定执行2采用玻璃纤维滤筒&"4=0采集排放的颗粒物2详 细采样条件2 G4C4D 无组织排放 采样点数目?采样点位设置和时间按 HI1",L>K1LL"中附录 *中有关规定执行2采样方法参照 HI8J1=@!,K1LL=第 =章中有关规定执行7采用过氯乙烯滤膜&"4"0采集样品2滤膜安装时7将M毛N面 朝上2详细记录采样条件2 G4D 样品的保存 将采集的样品放在采样袋中7置于干燥洁净的干燥器中保存2 5 分析步骤 54C 试样溶液的制备 54C4C 玻璃纤维滤筒 将试样滤筒剪碎&切勿使尘粒抖落07置于锥形瓶中7加入 !#$+硝酸&=4107=$+高氯酸&=4@07瓶口 插入一个小漏斗7于电热板上加热至微沸7保持微沸 ,O2稍冷7再加入 1#$+硝酸&=4107继续加热微沸 至近干2如果样品消解不完全7可加入少量硝酸&=410继续加热至样品颜色变浅2冷却7加入少量水7用 定量滤纸过滤7用水洗涤锥形瓶?滤渣数次7合并洗涤液和滤液7加热浓缩至 =$+左右7移到 ,=$+容量 瓶中7用水稀释至标线7即为试样溶液2 54C4D 过氯乙烯滤膜 取试样滤膜置于锥形瓶中7加入 1#$+硝酸&=4107放置过夜2其后消解方法与 .4141同7但酸量减 半2 54D 空白试验溶液的制备 取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上7按 .4141或 .414,条操作7制备成空白试验溶液2 54E 校准曲线的绘制 54E4C 工作标准溶液的配制 取 >个 ,=$+容量瓶7分别加入锡标准使用液&=4"0#4##?#4,=?#4=#?14##?14=#?,4##?,4=#$+7然 后用硝酸溶液&=4,0稀释至标线7配制成工作标准溶液7该标准溶液含锡分别为 #4#?1#4#?,#4#?@#4#? , PQ8R A3KDSSC !"#"$%"#"$&""#"’()*+ ,#-#. 涂锆石墨管的制作 用微量移液器向热解石墨管中移入 &/"’0锆溶液1/#234按仪器说明的操作步骤和选定的仪器 工作条件及参数4进行一次全过程原子化4制备成涂锆石墨管+ 仪器参数可参照仪器说明书进行选择4以下条件和参数仅供参考5 波长 6%!#789 灯电流 /9: 狭缝 ̕ 石墨管 热解石墨管 进样量 &"’0改进剂;6"’0样品溶液 氩气流量 内 "#/*)9<8外 6#/*)9<8 干燥温度与时间 %"=&6"> 6"? 灰化温度与时间 @""> @"? 原子化温度与时间 62""> !? 清洗温度与时间 6%""> 7? ,#-#- 校准曲线的绘制 用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移入 &"’0酒石酸A锆基体改进剂1/#%3$6"’0工作标准溶 液4按照制备涂锆管的仪器工作条件4测定工作标准溶液的吸光度值4以吸光度值对锡浓度1’()*3绘制 校准曲线4并算出校准曲线的回归直线方程+ ,#B 试样溶液的测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤4分别测定空白溶液1%#63和试样溶液1%#&34记录吸 光度值+ C 计算和结果表示 C#D 排放浓度 根据所测的吸光度值4在校准曲线上查出或由回归方程中算出试样溶液1%#&3和空白溶液1%#63中 锡的浓度4并由下式计算固定污染源排放中锡的含量4’()97+ C#.#D 有组织排放 E1F84’()973G6/H1IJK3L8MN&""" 式中5EOO锡及其氧化物1换算成锡3浓度4’()97P IOO试样溶液中锡的浓度4’()*P KOO空白滤筒溶液中锡的浓度4’()*P 6/OO试样溶液体积490P L8MOO换算成标准状态下1">$&"&76/QR3干气的采样体积497+ C#.#. 无组织排放 E1F84’()973G6/H1IJK3L8MN&"""N ST SR 式中5EOO锡及其氧化物1换算成锡3浓度4’()97P IOO试样溶液中锡的浓度4’()*P KOO空白滤膜溶液中锡的浓度4’()*P LOO试样溶液体积490P 7 UV)W XYO.ZZD !"#$$换算成标准状态下%&’()&)*+,-./干气的采样体积01*2 34$$试样滤膜总面积051+2 3.$$测定时所取滤膜面积051+6 789 排放速率 有组织排放:按 ;<=>)?),@$)AA?计算锡的排放速率6 BC 精密度与准确度 BC8B 精密度 四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物%经多个实验室多次测定得平均值 D"?E8+1F= GF/为统一试样6重复性相对标准偏差为 ?8&H0再现性相对标准偏差为 A8?H6 BC89 准确度 四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物%经多个实验室多次测定得平均值 D"?E8+1F= GF/为统一试样6相对误差为 *8+H6 I JK=L MN$9CCB