电光晶体材料的生长

© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 电 光 晶 体 材 料 的 生 长 本文介绍的是光通信 、 光信息处理或显 示等激光应用晶体〔” , 特别是在可见光波段 透明的晶体 。 在所谓可见光范围内透明的条件 , 是指 人以下短波长的吸收端 。 这个吸收端相 当于带宽 电子伏以上 , 因此是电绝缘体 。 根据能带和折射率的经验 , 折射率限定在 以下 。 总之 , 光电晶体卿中除不透明半导体 、 磁性材料外 , 其余就是所说的电光晶体 , 主 要是介质晶体和离子晶体 。 很早以前 , 方解石 、 水晶 、 云 母 、 等透明晶体都用作光学机械的棱镜 、 偏光板 、 相位板等基质晶体 , 但近来激光已达实用阶 段 , 这些晶体也开始使用在信息处理 、 通信 、 测量和精密加工等方面 。 为激光器件用而研 制的电光晶体材料的种类很多 , 这些单晶材 料的发展又促进 了应用面的扩大 , 因而激光 技术的进展是很显著的 。 用于有关激光方面的单晶材料有 固休激光晶体卿 正在使用的 红 宝石 、 和 。 ‘ , , 等在固体材料方面都可作为主要的激光晶体 材料 , 最近以激活离子作化合物组成元素的 ,‘ 〔‘ , 和 一 〔‘ 〕 正在美国贝尔实验室和 日本研究 。 非线性光学晶体 〔幻 利用它的二次倍频 可产生光倍频 二次谐波 和光参量放大 。 目前使用的除 ‘ , , 等水 溶晶体和 , 。 , 。 , , 。 等复合氧化物晶体外 , 日 本研 究 的 。 , 也 是比较好的单晶材料 。 电光昌体 〔’〕 这是利用由外场产生双折 射变化的现象进行光调制 、 偏转的晶体材料 、 应用很广的有 ‘ ‘ 、 ‘ 、 。。 另外 , 固溶体单晶 、 。 、 、 缩写为 有显著的效果 , 日本发现 , , , 的温度稳定性很好 〔吕〕, 很受人们重视 。 声光晶体〔。〕 这种晶体利用 光 弹 性 效 应 , 通过晶体中的超声波进行光偏转和调制 。 日本在材料研究方面进展显著 , 也就是 说 , 同贝尔实验室发表 的 子 , , , 。相对而言 。 有前途的 , , 。 ‘ ‘ 等单晶材 料 都是 日本研制的 。 再者 , 和 。 , 〔‘。’作为超声波发生用压电单 晶 是特 别好的材料 。 空间润制 体 它的功能是用电气性能 的把空间信息给予射入晶体中的光束 。 这种晶体有利用电极化反转产生 自发双折射 符号反转现象的川 ’ ‘ 二 , ‘ , , 还有利用 自然旋光能符号随 极化反 向而反转现象的 等 ’ 〕。 兼 有光电导效应和狭义电光效应的 , 。也 是很好的多功能 空 间 调 制 器 用 的 单晶材 料 〔 , , 〕。 光存储器用 体 所说的光损伤效应就 是利用强光射入时 , 局部折射率发生变化的 现象 〔“ , , 从密度和衍射 效 率 来看这一 方式是很有希望的 。 现 正 在 研 究 , , 和 , 等单晶材料 。 此外 , 利用光照射产生颜 色 的 光 色 效 应 晶 体有 , , , 还有着眼于 由色心 产 生光 古烟芳男 , 电气光 学结晶必育成 , 仁结 晶 成长学会 豁 , 一 年 , , 滩 传宝 译 曾平 川校 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 双色性的 晶体等 。 红外探浦昌体 〔’幻 利用热产生 电 荷 的 热电效应来检测激光 , 已应用的有 ‘ 缩写为 , , , 等。 光路 用晶体 起偏镜用的晶体有 。, , 一 相位板用的晶 体 有 水晶 , 云母 , ‘ · , 。, 红 外 窗及棱镜用的晶体有 , , , 等 , 这些都是无源元件 。 但是利用光弹性效 应改变从外部进入的超声波频率来调整光透 过区的有源元件声光调谐滤波器用的晶体有 一 , , 等〔’”, 。 现在 在各 种器件中应用或正在研究的主要电光晶体收 集于表 〔‘ 〕。 其它以集成光路为 目标 的 光 波导回路用 , 等薄膜单晶正在 活跃起来 。 若将上述材料用于电光学方面就需要生 长出光学质量高而且尺 寸相当大 的晶体 。 迄 今发表的电光 晶体材料的生长 方 法 列 于表 。 就晶体兼有电光学的用途和透明光学物 理性能两者而言 , 在结品化学上就反映出各 种问题 , 与此相应单晶生长 技 术 也 多种多 样‘ ’ 〕。 在光电子学出现之前 , 尸, 等水 溶性晶体和水晶等压电单晶 , 或 , 等低融点离子晶体 , 在电子学及光学仪器等 方面已广泛应用起来了 。 因而 , 生长水溶性 晶体采用的溶液缓慢冷却法 、 溶剂缓慢蒸发 法 , 溶液循环法 、 生长水晶的水热合成法以 及生长低融点离子晶体采用的增涡引下法等 生长技术已达到 了相当高的水平 。 目前 , 光调制用的 , , 光偏转用的 , 光谐波发生用 的 、 、 , 光检测用的 等单晶都适用上述三种水溶液生长 法 , 已能 稳定生长光学性能非常好的大型单晶 。 但水 溶液法生长时间长 , 而且得到的晶体在防潮 、 防化学药品、 耐热性等方面还有缺点。 上述柑涡引下法最近逐步改善 , 可以得 到偏光棱镜及红外窗用的 和 等直径 厘米和高 厘米的大晶锭 。 虽其优点是炉 内气氛控制较容易 , 但晶体在生长过程中不 能观察 , 并且还有由于晶体和柑祸密接而很 容易产生的畸变及裂纹和副晶粒等缺陷。 为生长红宝石一兰宝石 , 钦金刚石 等 人 造宝石而发展起来的熔焰法已用来生长激光 基质晶体 , 光记录用晶体 , 。 , 棱镜用双折射晶体 等单晶。 这 个方法的优点是能够用籽晶控制 生 长方位 , 能制成组分比较均匀的 或带掺杂的 固溶 体 。 但很难避免晶体缺陷多和热畸变大等缺 点 , 并且提高光学质量也很困难 。 另外 , 以材料特性的研究和适用性试验 为主要 目的 , 特别是要想轻而易举地得到单 晶时 , 一直都采用增涡冷却法和溶液法 。 前 者只适用于不分解熔融的材料 , 操作极为简 单 , 但不能控制晶轴方向 , 容易产生副晶等 缺点 。 后者用于生长可分解熔融的化合物 , , 固熔体或熔点高的化合物 , 操作极为简单。 优点是晶格畸变少 , 但不可避免 由于熔剂造 成的污染 , 而且因为它不能生长大晶体 , 生 长时间长等缺点 , 故不适于工业生产 , 一般 用于生长固体激光晶体 和空间调制用 的 ‘ 单晶。 目前电光晶体的生长 , 主要是用引上法 。 激光振荡用的 、 , 光 谐波发生用 的 、 , 电 光 调 制 用 的 , , 声光偏转用的 、 , 光空 间调制用的 、 。, 光 存 储 月的 、 , 声光调谐滤波用的 等在实用上 占重要地位的单晶材料儿乎全都 采用引上法 。 这一技术是以 、 等 半 导 体工业飞速发展为背景而产生的 , 无论在组 分方面或结构方面都早已把该理论和实验分 析方法应用于复杂的电光晶体上 , 并获得相 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 当成功 。 助熔剂提拉法是一种仅次于引上法的方 法 , 也 叫做改进了的引上法和籽晶溶液法 , 在生长分解熔融化合物和固溶体单晶方面起 了有效的作用 。 最近 二 次 谐 波 发 生 用 的 〕 、 , 光调制用 的 〔‘。 , 、 , , 激光振荡用的 都是 用这一方法 最早得到的优质晶体 。 此法虽然在装置方面 与引上法类似 , 但生长机理不同 , 故提拉速 度要比引上法低一个量级以上 。 浮区区熔法多用于半导体方面 , 但过去 电光晶体的生长墓本上不用此方法 。 最近 日 本发展 了用光作热源的单晶生长炉 〔艺“ 〕, 成功 地拉出了激光基质晶体 和光调 制用的 , , 等高熔点 氧 化 物 单晶 〔 , , 。 虽然生长的晶体热畸变 大 , 但 在 没有 合适的柑涡场合下及新材料探索的初级阶段 可称为生长法 。 移动熔剂区熔法是使用熔剂的浮区法 , 有时是一种非常有效的方法 。 激光用的掺 的 , 光调制用的 , 偏光棱镜 用 的 。 大型优质晶体〔战 , 都是用这种方 法生长的 。 最近 , 电光晶体的研究正在趋向于光集 成回路 。 随着这 ‘ 一 动向 , 晶体生长方法如表 所列 , 单品膜生长法也在迅速发展 。 可以 预见 , 外延生长法将来可能成为生长电光晶 体的主流 。 但本文不多评论 。 在不久的将来 , 还会有几种可能生长电 光晶体的方法 表内没有列举 。 例如有限定 边送膜生长法 〔 。 这一技术 目前都 以 和 为对象 , 生长出的晶体成带状 或管状 , 可在短时间内获得组分均匀的蹼状晶体 , 这 一方法可考虑广泛用于新的光学设备元件的 制作 。 最近制作的 , 。蹼状晶体 , 即是采用此法的尝试 〔川 , 。 如上所述 , 有各种各样的电光晶体 , 也 有各种单晶生长方法 。 但问题是对某种特定 材料来说使用哪种生长方法合适 。 实际上不 仅要从 技术观点出发 , 而且还要考虑 经验 可能利用的情报 、 数据 , 经 济 材料 , 人工 , 资金 , 研制时间 , 晶体处 理和加工 等来选择 〔“幻 。 表 只列 出选择的 结果 , 但不一定是最合适的方法 。 为了使某 种材料生长成完整晶体 , 或者生长成大型晶 体 , 就要了解采用那种方法最适合 , 必须从 一 单晶生长出发作理论和实验研究 。 这是今后 晶体生长学的一个课题 。 第一步 , 应该把上述 多种生长方法用于生长同一材料的单晶 , 然 后比较所得晶体的质量 。 例如 , 对有代表性 的固体激光晶体 试验过几种方 法 提 拉法 年 、 焰熔法 年 、 助熔剂 法 年 、 浮区区熔法 年 、 水热 法 年 、 引下法 年 。 另外 , 对 固溶体电光晶体 试用过助熔剂提 拉法 年 、 引上法 年 、 水热法 年 、 助熔剂法 年 、 籽晶溶液生长法 年 等〔’ , 。 当研究者不属于同一研究单位时 , 试料 的调制及测量方法标准化也就成了问题 。 英 国普莱塞公 司用引上法 、 浮区法 、 熔剂法三 种方法生长了 , 。 。 单晶 , 并对它们 的特性进行了比较 , 得到 了重要的数 据 ‘ 艺“ 。 今后进一步积累这样的数据 , 并 根据 这种数据得 出不同生长法生长出的单晶质量 的差别 , 来找出究竟是晶体生长机理上的本 质问题呢 , 还是仅仅 由于各种技术发展水平 差距的问题 , 这一点也很重要 。 不管怎样 , 目前大部分的重要电光晶体 都是利用助熔剂提拉法 , 特别是利用切克劳 斯基法生长的 。 对市售 种材料的单晶生长 法进行了调查 , 其中助熔剂提拉法占 肠 , 气相生长占 , 低温溶液法 水溶液法 占 帕 , 高温溶液法 助熔剂法 , 籽晶 溶 液法 占 呱 , 固相生长 占 肠 , 水热合成占 肠 亡” , 。 单就电光晶体来讲 , 提拉法占的比例最大 。 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 麦 电 光材 料 及 应 用 器器 布牛牛牛 单 晶 材 科科 心心 , 殷划昌封封 刃件名光晶体体 ” 八 马 撇 , 寺 助斤服 ” 尸服 十 众 嗽 今 乃 似任住, 它氏氏 , 二 欢玄毖止凌凌 非线性 光学品 睁睁 乙 乙几 , 君 , 义 , 伪 , 小 , , , 亡对历 · 随 , 宕呀石 , 付 几几 ‘‘ 允 调加加 电光晶举举 尺 , , 么 , 儿毛伪 , , 刀川 , 代 , 氏 头 , 血乙 , 份 , 甲甲 山 光空 , , 苗哭电 铁声尹呀生体体 , , , , 呀汉, 啼岛 , 了阳‘‘‘‘, 光偏才号,污戏嚣 尤寻一 电光晶体体 口 。 而 一 , 光浮条条 声光品钵钵 岛 , , 呀 石 , 岛 , 寿 , 玛 , 峋 , 巧 , , 民 一 心 召, 光才多 了了 压 电晶体体 几 , 刀么伪 ‘, ,‘ 马 , , 吞。助 , , 凡 , ‘ 之 山山 功功 , 光存储储 起偏硅锐 滚光片片 几 〔口, , 陇 伪 , 忘岛 , 丫 山山 透透透啥屯, 留 ‘‘ 会念 , , 黯 , 蹂乡熟几户豁 , 。、。、 ,,, 城城城长片片 几卜 , 乙 , , 和山山 声声声尧 可调清光片片 , , 而 , 日 , 尺 刃刃 光光光波导 飞 , , 万 , , 韶 , 丫伪 , 去 , , ,, 几几几 电晶体体 心 , 堆以 ‘‘ 光光光《 晶休休 〔 , , 材 , 飞刊刊 光光光顶仿枉 电体体 份 , 倪 一 万 , 一 , 山。。 烈烈烈必光电寻体体 , 乙 , 凡 州。 伪 , 光光光 色触 品体体 , 日感 甲甲 热热热 色 初晶体体体 表 之 电 光材 料 晶 体 生 丧 去 生生生 长 去去 单 晶 材 才千千 男男容体续长法法 爪 ,甘喝冷凝法法 撇粼批险犁、黔册尹瞬念 “肠 , 介。。攫拉法 , 引上法法 份匕 二 汽燮 , , 介叹 , 州 ‘伙 , 狱气, 卜子气 以十 , ‘ ‘ ,, 《《《目户夕冬封提拉法 ,, 宝于二‘ ,护分“ 力岁乙,严二 ’‘ 以 , 丫月呀 , 长 戊戊 三三三州 ,局 味法法 倪竺哗 , ‘尸男 , 刃’’份 , 。 , 。 , 、“ 令令令浮巨酬今法法 人 , 舀 , 。 闷 刁 , , 一 气曰王 , , 口口口 五五五 夕当喀法法法 丙丙丙 成护亡了去去去 瘩瘩液生丧法法 产 容三毅维浸 全却法法 火口 , 八 , 乙刀盔月 ’, ’ , ‘ 、 , 乙阴马 · 佑 , 应拟伪 , 丁邻 , ‘少 ‘ · , 助始钊生雀 『么么 乙 〔 , 刀 , , , , 外 么 , 月 , 八之 , , 乙 八 仇 凡 ,叮叮 矛子品了容液生长试试 只四 , , , 月犷, 伪 , 一 , , , 儿 过几口佗佗 令令令 少容利夕复,扮袭发￡人人 , , 伪 , 脚 ,, 二冬决妈 王不了发发 衬 , ‘‘‘ 移幼璐刊巨熔法法 山 伪 , , 夺夺 水 子龚亩么么 山 丹广。 户产, , , 了 负 ” 单单晶联生长法法 万胜夕少么么 云打 ,伪 , 走而州 , 一 , 成 蛛口口 之之之 气才刁外通 二去去 , 决相外廷 法法 ‘ , , 牟牟 提拉法生长电光晶体 提拉法的特点 提拉法又称旋转提拉法 , 它是把垂直轴 方向的 一部分籽晶浸入钳涡熔体中 , 然后边 旋转边提拉的方法 。 提拉法生长装置的外观如图 所示 。 它 由热源 、 增涡 、 旋转提拉机构及温度 、 旋转速 度 、 引上速度 、 、气氛等控制装置组成 。 为调 节固液界面附近的温度梯度都设置有后加热 器和保温筒等 。 加热一般使用导电性增竭高 频感应加热 , 但要得到大型晶体要求缓慢温 度梯度时 , 也可使用电阻加热炉 。 关于热源 、 柑祸 、 后加热器控制结构等装置 上的各种问 题 , 可参考 “ 引上法的理论和实际 ”一文 日 本物理学会晶体工学分科 , 年底讲演会 予稿集 。 下面简单介绍提拉法的特点 。 这个方法 有下述优点 生长单晶与柑涡不接触 , 因此不受 琳祸热收缩等影响 可观察晶体的生长状态 可选择任意生长方向 能在较短时间里得到较大的晶体 。 缺点是 仅限于由熔体直接固化 生 长晶体 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 卜卜 二 二, 二了二二少气,‘‘ 晶格各向异性大 , 相变物质多 分 区结构者多 , 一致熔融成分和化学配比成分 不 一 致者多。 和半导体 、 金属相比 , 生长完整的单晶是 很困难的 。 从有关生长技术来看 , 由于电光 晶体是一种透明而绝缘的材料 , 故其特点是 热导率小 , 晶体及熔体不能 直 接 用 高 频 感应 加热 热辐射 、 吸收不仅在晶体表面而且在 晶体内部也会产生 。 这样 , 其最佳生长参数 与半导体 、 金属也就大不相同 。 图 拉 晶装 里 一接真空泵 , 一增涡 , 一半透 明二 氧 化硅辐射屏 , 一控制热俩 , 一接旋 转 和 液压 提拉机构 , 一阳极 化 铝 , 丁一 二氧 化硅 一姗硅 酸玻璃 , 一高频 线 圈 一二氧化硅 , 一水冷 软管 。 电光晶体的缺陷 的材料 , 由于要用增涡 , 所以不可避免从柑 涡棍入杂质 , 由于受增涡熔点的限制 , 因此能够 生长的晶体有限 。 至今为止所用的是熔点为 ℃的铱柑祸 。 用提 拉 法 生 长 , 熔点为 ℃的 ‘ 单晶是提拉法 的 最高记 录 〔“ 〕 仅限于蒸气压较低 的 熔 体 材料 。 由于受到在生长 时采用 的 液 封 法的影响 ““ 〕, 同时在电光 晶体上也 正在研究 采用液封法 , 因此这种限制将逐渐减少 。 如前所述 , 用提拉法可得到许多种半 导 体及金属的优质单晶 , 但若用提拉法生长电 光晶体就要考虑到和过去生长半导体及金属 的情况有什么不同 。 首先 , 从材料 方面 看 , 其特点是 晶格结构 、 材料成分复杂 , 电光晶体的光学性质受晶体微小缺陷的 影响很大 。 可以说 , 生长优质单晶技术与控 制晶体缺陷技术几乎是同样重要 。 用提拉法生长晶体的缺陷 , 可分为用肉 眼能直接观察到的 宏观缺陷 , 用光 学 显 微镜及光学干涉才能观察到的 半微观缺陷 以及用 劣 线衍射显微法和用电子显微镜才能 观察到的 微观缺陷 等若干类别。 具体分 类如下 宏观缺陷 裂纹 、 气孔 、 副晶粒 、 色心 、 宏观孪晶 、 分凝等 。 半微观缺陷 散射中心 、 杂质 、 微 孪晶 、 微裂纹 、 折射率不均匀 条纹 、 晶核 、 正常凝固 , 宏观镶嵌结构 晶胞结构 、 晶棱 结构 , 系属结构 条纹状副结构 等 。 微观缺陷 位错 、 滑移线 、 小晶面 区 、 积层缺陷、 分畴壁 、 逆相位边界 、 点缺 陷堆等 。 其中 , 某种缺陷对某种特性有显著 的不良影响 。 装置不同 , 对晶体特性的要求 也不同 , 因此 , 必须注意的缺陷种类和缺陷密 度允许范围也不同。 从实用的角度出发晶体 的好坏一律只按缺陷密度的大小而定 , 这是 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 不对的。 测试晶体在不同用途中起主要作用 的物理常数或性能指数的值 , 并根据其大小 来判断晶体的好坏 , 这才是正确的 。 但本文不涉及单个器件 , 所谓晶体的好 坏是和只单纯地从结晶学上看它是否接近完 备 , 以及晶体缺陷的多与少意思是一样的 。 从结晶学的观点看 , 晶体好坏的判断方 法与缺陷观测法是一致的 。 举例来说 , 目前 在电光晶体中应用的缺陷测试法 , 如表 所 示 。 表内列入各种测量法检测的缺陷种类 , 及 晶体内部缺陷 , 晶体表面缺陷 , 鉴于篇幅所限 , 只概述其中作者亲身实验的 几种检测法 , , , , , , , , 。 使晶体与照片干板 同时平行移动 , 对晶 体的大面积边扫描边摄下透过 光线的衍射 象 , 这是微观缺陷观测法最标准的方法 · 。〕。 分辨率为数微米 , 对位错 密 度 在 叮 厘米“ 以下的晶体 , 能够区别观 察 一条条的 位错 , 但缺点是对 毫米宽的扫 描 时 间 要 小时 , 以及晶体越厚反差越坏 。 把完全平行的单色 二 光照射晶体 , 根据 满足布拉格条件的反射曲线半宽度来判断晶 格畸变的观测法 , 是美国晶体厂家推荐 的最实用的一种方法‘“ ’〕。 这一方 法 精 度很 高 , 而且只要是完备晶体 , 那怕是几秒左右的 同步曲线半宽度也能立刻把极小的畸变扩展 足够数量 。 据说 , 可测 一 “ 弧度左右的晶格 面倾斜 , 以及 品格常数为 “ ”一 一 ’左右的 局部变化 , 但装置调整相当复杂 。 以菊池线消失情况作为晶体不完整性标 准的方法 “幻 , 从原理上来讲有的 是很理 想的 , 但困难是试料准备及装置调整很费事 , 而且只能观测较浅的表面层和窄的区域 。 腐蚀法 使用简单 , 精度相当高 , 能得到位错 、 小倾角分界 、 杂质堆垛等数据 , 尽管缺点是 寻找适 当腐蚀液很难 , 只是在 位错线近于垂直表面时才出现 明 显 的 腐蚀 坑 。 但一旦腐蚀坑和晶体缺陷完全对应 , 以 后利用此法就能很容易地迅速估计出晶体缺 陷的密度 〔’ 〕。 台曼一格林干涉法 是广泛用 于 检 查电光晶体的最标准方法 〔 ”, 。 调整好台曼 格林干涉仪的视场 , 使其亮度与除去晶体时 相同 , 根据插入晶体后产生的条纹数 , 求得 折射率的不均匀度 , 但实际上由于试样平面 度及平行度不好 , 因此和光路差的分离很困 难 。 为使这一测量法有效 , 研磨加工平行晶 体板需要相当的工夫和时间 , 而且在防震上 相当费脑筋 , 作为实用的检 查 方 法 有许多 困难 。 与此相比 , 下述儿种方法要好些 阴影 投影法 —把晶体的阴影投影到整个荧 光屏上来寻找晶体缺 陷〔 弓〕 激 光 微 探 针法 —根据通过约 微 米 直 径 光孔的。一 。·激光的衍射图的散射来判断光散射中 心密度的大小 〔 〕, 透光 测 绘 法 —利 用激光扫描制出晶体全图 , 消光 比 测 量 法 —按消光比的分布检测局部畸变 , 这 些方法对晶体加工都不太费事而易于得到晶 体 内部的数据 。 一般而言 , 表 的光学方法对透明电光 晶体比较适合 , 但几乎得不到微观缺陷的数 据 。 对受微观缺陷影响的电光器件 , 例如利 用强性介质强弹性体 自发普克尔效应的光开 关器及光空间调制器等 , 要同时使用光学法 和 光法 。 另外 , 有一种在非线性光学范围 内 , 测定相位匹配温度半宽度的方法可以作 为判断晶体折射率均匀性的最好方 法‘昌‘’。 但 由于它缺乏通用性故未列入表 。 光学均匀性 在左右电光晶体质量的因素中 , 折射率 均匀性与光吸收 、 光损耗并驾齐驱 也是非 常重要的 。 即使所需要的常数很人 , 但若光 学均匀性不好 , 器件仍得不到预期特住 。 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 面简单介绍器件所需的光学均匀性。 现在设想 由于正常凝固等情况 , 自然双 折射 为一次梯度分布的电光 调 制 晶 体 长 。 使光束半径 。的高斯分布激光 波长 入 射入此晶体时它的 消 光 比 可 由 下 式得 出〔“ 〕。 表 晶体缺陷观测法 表面 , 体内 观 测 方 法 射线法 伯格一 巴笛特法 《 兰 氏法 博受法 双 晶光谱法 二 次反射积 分强度法 位错 , 小 角度 , 晶界 , 堆垛层错 , 叻 位错 , 堆垛层错 , 孪晶聆 杂 质沉淀 , 位错 晶格 曲折 , 位错密度 晶格畸变 , 位错密度 电于 束法 电子束衍射法 透 时电 子显徽法 迭栅条纹 法 电子探针 测量 法 品格畸变 位错 , 堆垛层错 , 略 , 逆 相品界 位错 杂质 沉淀物 , 条纹 化 学法 腐蚀法 辍饰法 位错 , 杂质 团 , 淆 移带 , 小 角度 品界叻 位错 一 谁一协﹄ 光学法 阴影 投影法 台硬一格林千 涉法 双折射测试法 “ 光散射法 场 激光微 探针法 激光 光斑 测量 法 透 光 测绘 法 消光 比 测盆法 “ 相位 匹配 测温 法 宏观 缺陷 , 散射中心 , 微裂纹 光学 不均匀性 光学不均匀性 散射中心 , 小角度 洁界 , 杂质沉 淀 散射中心 散射中心 光吸 收 , 光散 时 光学不 均 匀性 , 小角度 份界 光 学不 均匀性 位错密度 色心 复合中心 复合中心 核磁共振法 电子 自旋共振法 载流子复合速率法 软流子扩散长度法 八 一 一 阴么 孟 。 司 入 · , 一 , 。 助 截面内折射梯度相同时 , 相位匹配温度的二 次谐波输出功率 尸加 可用 式 表示 ‘ 幻 。 尸“。 一 凡” 兀 · 。 一 、 护、中式 因此 , 消光比 可 表 示 为 自 然 双 折 射的 函数 。 在 。二 毫米 入一 微米 厘米时 , 若要得到消光比 一 功“ 的 折 射率 梯度 由式 、 、 求得 , 则 , , 一 。 ‘ 厘米 只要考虑到市 售 。 为 厘 米 , 则可知要求是相当严格的 。 另外 , 在非线性光学晶体内 , 入射光束 · “ 么、 式中 一 常数 一 久。 二 。 · 。孟‘” 所以 , 输出功率 尸 “ 有关 。 一 。 二 与 自然双折射梯度 的度梯在 。二 毫米 , 凡 , 一 微米 , 厘米时 , 若把 尸加 看成恒定 , 双折到 限度为 ” 。愁“ 一 言 。 ’ 厘米 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 以上所述 , 是设想正常凝固条件下折射 率梯度相同的情况 , 但折射率有条纹状变化 时 , 当然消光比 与高次谐波输出 尸加 也就 降低 。 例如 , 史密斯比在折射率变化为振幅 ’名正弦波时 , 与没有条纹时相比 , 二 次谐波输出减少 飞 。 上面讲述的是由电光 调制用晶体和高次谐波发生用晶体 , 一 般实 用装置所用电光晶体的允许 折 射 率 梯度为 一丫厘米。 局部折射率变化可为 一 左右。 相应于 一 ”折射率变化的熔体温度 的变化到 什么程度 , 在晶体生长技术上是很重要的 。 由非一致熔融组分的熔体生长晶体时 , 由熔体温度变化引起的晶体双折射的变化 △动 表示如下 。 八 八 , , 品 体 组 分 , 一仪嘴厂一化幻一‘仃一‘一一一一 式中 气 有效分配系数 , , 引 温度 。 据说 , 就 。 的化学配比而言 , 把 式 各项实测值代入可得出厂‘。’ 八 ’ “ “ 此值表示使折 射 率 变 成 各 八 控 制在 乙 八动簇 一 ”范围 , 熔体温度起 伏 乙 必 须控 制在 乙 范围内。 获得优质晶体的方法 为确定优质晶体生长条件的系统方法现 归纳成程序图如图 。 主要方法简述如下 。 相图制作 相图可称为晶体生长的指南针 。 通过相 图可得到是否一致熔融 , 是否具有固溶区 , 有没有相移等基本情况 。 过去关于相图的研 究成果 , 都汇编在例如美国陶瓷学会编辑的 , ” 等书中。 在生长对象是已知物质时 , 虽有很大的参考价值 , 但具体问题还很多 , 往往需要自己进行修正 。 虽说制作正确的相 图需要花费很大的气力和时间 , 但可以相信 这样做能得到有用的数据。 在 “相图和一致 熔融组分 ” 一节将介绍可从相图 中 得 到 的 数据 。 基础数据的积累 晶体生长现象 , 原理上可以看成是热迁 移现象和物质迁移现象的还原 。 因此 , 为了 理解 、 控制晶体生长过程 , 积累有关热迁移及 物质迁移的各种基础数据是非常重要的 。 兹 列举主要项 目如下 晶体中、 晶体四周 、 熔体中的温度 分布 只要基本上知道界面附近的温度分布就 可以解析热的迁移 。 另外 , 造成裂纹和位错 等的主要原因之一的热畸变 , 取决于温度梯 度 , 温度分布是最重要数据 。 要测量温度分 布 , 是在晶体生长时把很细的热电偶埋进晶 体中 , 这需要很高的技术水平 。 熔体中及环境气氛中的温度波动 有有 关舀妹生丧丧 奎奎本毅拢似似 袋袋袭毅毅毅 豁概概概概概概概 晶榭 二二二二二二 蛛时砧 和和 去去去去去去去去去去去去去去去去象击击 电电乞裸许定定定定定定定定定 盆盆盆盆盆盆盆盆盆魂瓣鹅畴畴 ‘‘叶叶 上 必 吞 妞 二古古古古古古古古古 沁沁沁争峨贾渗节毛毛 田 用特定材料生 长的 姑体鼓 住条件系统流程 固液界面的温度波动是造 成晶体光学缺陷条纹 、 晶体直 径不稳定的重要原因 , 但这个 波动是 由熔体或者环境气氛周 期性 , 或非周期性的流动所引 起的 。 换句话说 , 就是界面温度 的波动是由熔体的温度波动或 者环境气氛的温度波动所传播 的 。 因此 , 正确的掌握熔体中 及环境气氛中的温度分布 由 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 钳竭温度 、 后加热器 、 保温筒 、 增竭内壁的 高度 、 热反射板等决定的 和熔体中以及环 境气氛中的温度波动的相关关系 , 在生长技 术 上是很重要的 。 固液界面的形状 最近认识到了固液界面形状的重要性 。 若能知道界面形状就可单独确定晶体中的温 度分布而不管熔体状态如何 。 另外 , 由于裂 纹 、 气泡 、 小晶面形成的晶核 、 位错等晶体 缺陷与界面形状有关 。 所以要预先了解品体 转速 、 长度、 直径 、 引上速度 、 熔体周围的 热释放条件等要素对界面状态的影响 。 生长速度的各向异性 由于晶体外形不稳定 , 小晶面造成的品 核 、 条纹 、 微晶粒生长而形成的人字结构等 问题与生长速度的各向异性有关 。 得知哪一 方向生长速度快 , 哪种晶面容易出现 , 即可 选择不易产生上述缺陷的轴向 , 因此生长各 向异性是很重要的 。 晶体的物性 分析热迁移现象时 , 热传导率 、 比热 、 辐射率 、 密度 、 毕奥数等是必要的常数 。 另 外 , 在考查造成晶体缺陷的机理时 , 要采用 热膨涨系数 、 解理性 、 杨氏模量 、 破坏强度 等数据 。 此外 , 固化时体膨胀的测量数据是 解决柑涡破坏问题的重要数据 。 熔体的物理性能 为了理解包含熔体中的热对流 、 强制对 流在内的熔体热迁移现象 , 需要密度 、 热导 率 、 比热 、 晶体化的潜热 、 热膨胀系数 、 粘 性系数等有关数据 。 此外 , 界面的骤冷程度 也是分析生长机理时 , 必须测定的项 目之一 。 调整生长材料 作为电光晶体来说 , 使用的生长材料即 使稍微偏离所需组分 , 也常常会引起致命的 光学缺陷。 市售药品 , 如金属氧化物 , 都混 有氢氧化合物 、 碳酸盐等 。 一般也都吸附相 当量的 , , 不管怎样精确地称量 , 都可能产生组分偏差 , 所 以不可忽视化学原 料的预处理工作 。 虽然原理上说由于它们最 终是熔融体也可省略合成 , 而按预定比例称 量的原料粉末放进坳涡 , 进行熔融 。 但若组 成原料的蒸气压差很大就将造成熔体的组分 偏离 。 因此通常采用固相反应合成化合物 。 但重要的是必须注意使之充分混合。 最后为 了提高体积比 , 要烧结后放入增涡 。 在各个 工序里 都要精心管理 , 防止材料污染 。 总之 , 利用 射线进行测定认真分析杂质 , 都是确 定重复生长条件的捷径 。 单晶的生 · 长 根据 “ 相图制作 ” 和 “生长机理 ” 两节所得 数据 , 可一次决定 晶体生长速度 , 晶体转速 , 增涡温度 , 温度梯度 , 冷却速度 , 环境气氛等各种生长 参数 。 并把这些条件用到拉晶实验上 。 即使 在生长实验中 , 一 、 、 、 、 的参数也是可变的 。 然而 则是只 有在装置安装时才能改变的参数 。 观察宏观缺陷 对已生长成的晶体细致地观察 、 记录其 裂纹 、 气泡 、 副晶粒 、 颜色 、 微小孪晶 、 分 凝等现象。 单畴化操作 在所要求的单晶是强介质材料或强弹性 材料时 , 多采用多畴结构。 畴界就是面状缺 陷 , 由于它的存在就不可能光学质量 。 因此 , 对强介质材料要加电压 , 对强弹性材 料 , 要附加应力 , 使之单畴化 。 关于强介质 材料的温度 、 电压条件、 电极 、 环境媒质的 选择及畴的观测法等过去研究情况及展望将 在下文作介绍 。 晶体的精密加工 〔, ‘ 、‘ , 〕 在鉴定单畴化晶休的光学质量之前 , 要 进行晶体切割 、 研磨 、 抛光等精加工 。 为了 用台受一格林干涉 计测量折射率的不 均匀 分 布 , 要求加工精度为 平 行 度 ,, , 平 面 度 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 入 以下 , 这个精度不是外行人 所能 容易 达到的 。 再加上加工光弹性效应 大的 晶体 、 易脆的晶体 、 解理性好的晶体时 , 在切割及 为了定间距 、 定平行度而进行的粗磨操作中 ⋯⋯切忌造成弹性畸变 、 裂纹 、 位错等缺陷。 掌握变形小的加工技术及消除加工变形的技 术也是鉴定者的职责 。 一般来讲 , 线切割是 一种加工畸变小的切割方法 , 另外 , 据说如 果采用把化学腐蚀和机械加工结合起来的机 械化学研磨法差不多能做到 基 本 上 没有加 工层 。 光学质量的鉴定 采用晶疵强的 自然面非 常 发 达 的晶体 时 , 可利用其 自然面 , 如无 自然面 , 要切割 研磨成平行面而后再测量 透射率 , 消光比 , 光散射 , 折射率的不均匀 分布 条纹 、 晶核 、 正规凝固 、 晶胞 结 构 , 等项 目 , 并记录其结果 。 测量方法如 “ 电光 晶体的缺陷 ” 一节所述 。 微观缺陷检查 经过光学质量鉴定的晶体样品 , 适当地 用化学腐蚀法与 线衍射 显 微法 〔昌。〕来测量 位错密度 、 位错分布、 小晶面区 、 层积缺陷 等项 目并记录结果 。 电性能的鉴定 对于适用畴壁迁移原理的器件 自发普 克尔效应型光阑 、 光空 间调制器等 的晶体 , 应测量并记录开关时间 、 开关电场闭值 、 畴 迁移率 、 固有电阻 、 耐压等项 目。 对一般 电 光晶体可不做鉴定 。 生长条件的精选 把宏观 、 光学 、 微观 、 电性能的鉴定结 果用来生长单晶 , 并逐渐改变单晶生 长的生 长参数 , 探求减少晶体缺陷的方向。 经过生 长 —鉴定 —生长的几个反复 , 就可逐渐 达到最佳条件 , 最后确定生长高效率 、 优质 、 大块晶体的生长条件 。 本文后面将介绍消除 晶体缺陷的方法 。 相圈和一致熔胜组分 从相图得到的数据 从相图研究中可得到晶体生长的资料是 很多的 , 现试举几例 。 现在考虑成分 和 系统中存在着所需要的化合物 的情况 。 首先 , 可知道 是否是一致 熔 融 这里指 是经加热熔化后 , 再次冷却固化分 凝出的晶体的情况 , 若是一致熔融 , 熔点在 ℃以下 , 则理论上可用提拉法 。 若不是 一致熔融则只好用 法 。 判断一致熔融点附近的熔相 线 倾 斜大小 。 倾斜小时 , 在一定温度下可生长出 常规晶体 。 但若倾斜大 , 就可认为在一定温 度下生长常规晶体困难 。 判断 的附近是否存在固熔区 。 若 有固熔区 , 那么生长均匀晶体是相当困难的 。 必须严格控制温度波动及成分 , 并且从大最 的熔体中只能得到少量的晶体 。 若没有固熔 区 , 即使不很注意温度波动及组分变化也可 能长出均质晶体 。 在成分 且和 系统中 , 是否存在接 近 的 、 化合物。 在温度有变化或组 分 偏离时 , 、 石 就是析出的杂质 。 判断化合物 在从熔融温度 到 室 温这一段时间是否发生相移 。 若有相移时 在 相移温度附近容易造成裂纹及散射中心 , 因 此 , 要慎重选择冷却条件。 判断化合物 的熔点。 若熔点低 , 柑涡材料是可选择的 。 另外 , 还可根据熔点 与最佳生长速度的比值经验 , 找出生长速度 的方位 。 现以作者 制作的 厂 系 统 的 相图 为例来说明〔咭“ 〕。 关于 , 化合 物 。 · 。 分 ‘ 是按化学配比组成的一致 熔 融 。 所 以可用提拉法生长单晶 。 关于 , · 。的 。一侧 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net ‘三 占口乞乞 解解 湘湘 呀‘马 犷 。 系统相平衡图 ︸一二,乌 比‘仆七七’图州叫叻沙,州仁幻片六粼鲜 夕勺啊挽 的液相线倾斜比较小 。 实际上如图 所示 , 在柑塌温度及生长速度一定的条件下 , 可拉 出等径 直径 英寸 的大晶体 长 英寸 。 关于 , 经详细调查 , · 组分附近没有固液区 。 因此估计容易得到光 学均匀性好的晶体 。 实际上已能生长出透射 率约 肠 , 消光比 沪 , 重复性好的高质量 晶体 。 关于 , 在 一 。系统中 , 有两 种 以外的化合物 , · 和 。 · 。 把它们分解熔融 。 在引上 速度大时或转速小时所看到条状或人字状的 析出物即 · 。 产生析出物的原 因 估计就是 由于 被蒸发 , 同时熔融成分 变为富有的 的原故 。 关于 , 的 相 移 点 在 ℃, 由日相 正方 全‘ 移到 相 单斜 全 , 但转移速度缓慢 。 而且 , 在 时 , 热力学 亚稳定的 相 , 相变成高介电强弹性的 日相 斜方 母, , 但实际上重要的 日相在热力学 也是亚稳定相 。 可是在室温下 团 , 的相移 需要很长的时间 年 , 实际上 日 相可 看作是稳定的〔‘“ , 。 ‘ 。所特有的散 射中心及籽晶的脆弱化也都是 由于 日 相 移所产生 相析出的原 因〔 。 另外 , 在低温 情况下 , 屡次发生的裂纹也都起 因 于 一团 转移 〔 〕。 关于 , · 。 的 熔 点 是 ℃。 在这个温度下用铂或铱增涡均可 , 因环境气氛选择了大气 , 所以选用铂柑涡 。 根 居经验预定引上速度为 一 奄米 小时 , 但 确定的最佳生长速度为 一 。奄米 , 卜时 , 比预 定稍高些 。 一 致熔融组分 电光晶体大部分是属于两种成分系统或 多种成分系统 , 多数具有很宽的固熔区 。 另 外 , 象固体激光晶体及光存储用晶体等 , 需 要 掺 杂的晶体 , 也看作为固熔体系。 例如 , , 及 , , , 。 是完全固熔体系或接近完 全 固 熔 体 系 , 另外 , , , 。, 。 等重要的氧化物晶体在化学配 比附近都有部分的固熔体系。 因为存在着固 熔区 , 这些有用的晶体完全受到生长中温度 变动或机械振动的影响 , 容易产生不均匀晶 体 。 用图 的相图及图 的界面附近组分分 布图简单说明其影响情况 。 晶体组分比 , 和 熔体中的组分比 之 比叫做分配系数 。 在生 长速度 时 , 叫做平衡分配系数 , 定 义为 。 , , 二 相图上 , 温度 一定的线是固相线和 液晶线交叉点的组分比 。 ’ 下 窦”件件件件件件件件件件件件件件件件件件件件 一夕行洲 ‘绷 召召召召一一 一 一 一 门门 一一一 一一一一一 肠幼 ‘如 食民才分 图 固溶体的扣图 示意图 在 等 的时候 , 叫做有效分配系数 气 如图 所示 , 因为在界面上异常大的组分比 在距离 乙之间的扩散而变小 , 剩余部分通过 搅拌熔体可混合均匀 , 所以有效分配系数可 由式 得出〔冶 , 。 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net ‘ 一下 , 零 、、、 畏 “。一 一 飞之“片一 蟋液 乙 口 图 固液界 面 附近 的组 分分布 二 今 。 一 。 一 乙 式中的 各值由熔体的搅拌条件所决定 , 取决 于熔体流动状态 , 是扩散系数 。 图 中 , 若将组分 。 的熔体冷却 , 在温 度 , 时 , 有组分 , 的晶体析出。 若温度继 续下降到 时 , 析出的晶体组分连续变化至 。 引上速度 气 时 , 在整个 二 的位置的 晶体组分由下式表示 , 。 一 介一‘ 这就等于在同一晶体内有组分分布 — 折射率分布 。 因此 , 有固溶区的晶体要得到 质量均匀的大晶体是困难的 。 在晶体生长过程中 , 若熔体温度波动 , 或 者旋转引 机构有机械变动的话 , 那么生长 速度 就产生变化 , 因此 , 有效分配系数 也根据式 发生变化 。 所以晶体的组分 , 也变化 , 晶体中的折射率也随之 变 得 不 均匀。 那么 , 如果有固熔区 , 是不是部分组分 变动是不可避免的呢 回答是否定的 。 例如 象图 。 所示那样 , 熔融时 如果从没有产 生分解的一致熔融组分的熔体来看 , 因实效 分配系数 , 所以即使有稍许的温度变 化或机械变动也能拉出组分均匀的单晶。 如 前所述 , 对有折射率变动 一‘的电光晶体来 说 , 根据这一理由必须按照一致熔融组分生 长单晶 。 近来对一致熔融组分正在进行详细 研究 。 关于这方面的情况请参阅资料 〕。 到 现在为止 , 能用一致熔融组分来确定的主要 电光晶体有 , , , 。 , , 。。 但搞清这些晶体及 为什么 一致熔融组分会偏离化学配比是今后电光晶 体物性论上的一大课题 。 这些物质的一致熔融组分见表 。 以下 一一简单说明。 , 的化学组分附近 存在 着相当宽的固熔区〔‘ ”, 化学配比组分的材料 不是一致熔融的最早报告 参照图 。 此 后 , 资料〔 〕及资料〔 的作者在贝尔试验 室集中研究 , 确定的组 分 是 肠 。 资料 〔 〕报告说 , 由这个组 分的熔体所生长出的单晶长约 厘米 , 质量 良好 , 整个晶体的双折射变化量为 ’气 另外 , 杉并等 利用 “ 射线分析法进 行研究 , 得出一致熔融组分的晶体比化学配 比组分的晶体更加接近完整晶格排列 。 表 几种 电光材料的一 致熔融组分 西。 体 致 。 。 组 · ⋯ , 告 ‘ 。‘ , ￡汝罗蒜 ” “。” ⋯然 攫罗 认器 透 · 。 透 · · · 。 飞 , · · 入 、 。 · 企 一 透 ·‘。 。 士 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 宫泽研究小组于 年 决 定 了这种很有希望作为光通信用调制晶体的物 质的相关关系〔”。。 他们利用居里温 度 与 组 分 的 关 系 确 定 一 致 熔 融 组 分 是 肠 图 用这一组 分的熔体控制的单晶光学均匀性好 。 已有报 告说 , 用 小 毫米的光束测量的 消 光 比 是 呱 。 对可望具有最高的非线性光学常 数 、 光损耗少的 来说 , 由于由三种 氧 化物组成 , 所以与 及 。相比 , 确定一致熔融组分是极为困难的 。 据报告说 有两个对立的组分 。 即资料 〔 〕所述 , 一致 熔融组 分 为 ‘ 。 , , , 特点是 。 小于 肠 克分子 。 对此资料 〔 〕报告说 , , 。 , 。 大于 肠 克分子 。 图 是资料 〔 〕的相图 , 图中的斜线部分 中存在着一致 熔融组分 , 据说用这种组分的熔体生长的单 晶没有条纹 。 最近 资料〔 〕作者再 一次验证了这一系统的一致熔融组分 , 得 出 , , 。三 , 巧 。 二 一 。 是现有物 质 中以热电系数 、 线性电光系数最大 特别是 而著称的晶体 。 不论作为非线性光 学晶体还是作为声光晶体 , 都显示了 级特 性 , 而且作为可逆光记录媒介质也具有划时 代的性能 , 因此引起人们的关注 。 方男目场 , 二犷黔 口一 民盯卜伍 丽称队化 书龙 川与马 田 视酸钡的固相等温线 化学出妞份 ︵幼僻妙甲﹄侧喊 口 几 』今 ‘了, 飞 二 硫好殉 , 图 在 。附近 一 。 系统的试验相关系 的一致熔融组分的情况与 相 似 。 根据资料〔 〕得知 , , · , , 。“ 是三元系的一致熔融组分 。 但即使 采用这一组分比生长单晶 , 仍不能消除条纹 , 所以作者〔“的采用 融点极大的组分 谋求过冷最大组分的热分析法〔叫 湿 式无机分析 , 荧光 ‘ 射线分析等 化 学 分析方法〔 , , 介电常数最大的 温 度 热电常数最大温度 研究晶格常 数与组分的关系等物理分析法 〔”“ 〕〔 “ 〕, 来求 得一致熔融组分 。 得出的组分是 , , 。 , , , 。 小 于 克分子 。 图 表示是利用荧光 二 射线 分析法所得的初晶和剩余熔体组分的 关 系 。 图 表示资料〔 〕报告的数值和作者所确定 组分的三元系相图上的差异 。 用圆偏振镜检测由作者等配制的熔体拉 出的单晶测不到条纹 , 用台曼一格林干涉仪测 定的双折射变动 一 。 这种没有条纹的 晶 体用作电光调制元件时 , 消光比为 肠 。 此 结果可满足要求 。 这一研究的详细情况请参见应 用物理学 会晶体工学分科会 年夏季讲演会 预 稿 集 “化合物结晶 久 卜 才 牛 才 , 卜 一 ” 一文 。 资料 〔 〕报告了 在 其 它 的 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net , 中也采用了一致熔融 组分 , 得到了光学性能好的晶体。 以 刃 日。 义义义 品体的透射率图 。 表面透射率通过整个晶体 很不均匀 , 而且其平均值低到大约 肠 。 把 这个晶体插在透明导电膜电极之间 , 在硅油 中外加直流电场后的透射率图发 生 变 化 如 , 在表面透射率大约为 肠 表面反射率 经修正后可达 即 肠 时 , 差不多整个是均匀 的 。 另外 , 同一晶体在单畴化处理之前的激 光衍射图如图 所示 。 在 方向和 。 方向可观察到很强的光散射 。 单畴化处 理后的衍射图见 。 其变化很大 , 得知这 种晶体在分畴界限以