乙酸正丁酯的制备

一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。二、实验原理反应：浓HSOCHCOOH+CHCHCHCHOH24CHCOOCHCHCHCH+HO33222322232副反应：浓HSO2CHCHCHCHOH24CHCHCHCHOCHCHCHCH+HO3222322222232浓HSOCHCHCHCHOH24CHCHCH=CH+HO32223222为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重颜色和形态溶解度丁醇74.12-89.53117.71.39930.809有特殊气味的无微溶于水，能8色液体。与乙醇、乙醚混溶。乙酸60.0516.71181.37181.049无色澄清液体，溶于水、乙有刺激气味。醇、乙醚等乙酸丁111.16-77.9126.51.39640.88有水果香味的无微溶于水，溶酯（15℃）24色液体。于乙醇、乙醚和苯。丁醚130.23-981421.39920.769略有乙醚气不溶于4味的无色透水，溶于（20/明液体许多有20℃机溶剂。本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。（5）重蒸（略）。（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。纯化流程：混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml水上层下层（乙酸、乙酸丁酯）（硫酸）饱和NaCO溶液中和23上层下层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（乙酸丁酯）（NaCO溶液）23①加无水MgSO干燥4②过滤滤渣滤液(乙酸丁酯）（水合MgSO）4蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量（或gml），产率。%折光率：。讨论：七、实验注意事项1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。八、思考题1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？附：提纯流程图n-CHOH49CHCOOCH水层CHCOOH3493n-CHOHHSO4924CHCOOH10ml水HO32HSO24CHCOOCH有机层349HOCHCOOH23HO10ml10%NaCO223n-CHOH49HSO24CHCOONa3NaSO水层24n-CHOH49NaHCO3HO2水层NaHCO3HOCHCOOCH2有机层34910ml水NaHCO3HO2有机层CHCOOCH349无水MgSO4HOCHCOOCH2干燥349