食品中羰基价的测定 标准文本（食品安全国家标准）

食品安全国家标准食品中羰基价的测定1范围本标准规定了食品中羰基价的测定。本标准适用于油炸小食品、方便面、膨化食品以及食用植物油煎炸过程中的羰基价的测定。2原理羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。3试剂与材料3.1精制乙醇：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。3.2苯：光谱纯或色谱纯。3.32,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4)：分析纯。3.42,4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2,4-二硝基苯肼，溶于100mL苯中。3.5三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。3.6氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL苯使其溶解；置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。3.7石油醚：分析纯，沸程30～60(C。4.仪器和设备4.1分光光度计。4.2天平：感量为0.1mg。4.3涡旋混合器。4.4旋转蒸发仪。4.5鼓风式烘箱。5分析步骤5.1取样方法称取0.5kg含油脂较多的，如油炸花生、坚果等试样，方便面、膨化食品等含脂肪少的试样取1.0kg，然后用对角线取四分之一或六分之二或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于4(C以下冰箱中。煎炸油脂放置广口瓶内保存于4(C以下冰箱中。5.2油炸小食品、方便面、膨化食品试样处理5.2.1含油脂高的试样，如油炸花生、坚果等：称取混合均匀的试样50g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，放置14～18h，用快速滤纸过滤后，用旋转蒸发器旋蒸15min，在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h，得到油脂以供测定。用前保存于4(C以下冰箱中。5.2.2含油脂中等的试样，如方便面等：称取混合均匀的试样100g，置于500mL具塞锥形瓶中，加入100(200mL石油醚，以下按5.2.1自“放置14～18h”起依法操作。5.2.3含油脂少的试样，如江米条等：称取混合均匀的试样250(300g于500mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，以下按5.2.1自“放置14～18h”起依法操作。注：含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状；易结块样品,可加入4～6倍量的海砂，混合均匀后再提取油脂。5.3测定称取0.025~0.5g油样：羰基价少于30meq/kg的油样称取0.1g，羰基价30～60meq/kg的油样称取0.05g，羰基价大于60meq/kg的油样，称取0.025g；置于25mL具塞试管中，加5mL苯溶解油样，加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀。在60°C水浴中加热30min，反应后取出用流水冷却至室温,沿试管壁缓慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，涡旋振荡混匀后，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。5.4结果计算试样的羰基价按式（1）进行计算。 X= A (1000……………………………………（1） 854(m(V2/V1 式中：X——试样的羰基价，单位为毫克当量每千克（meq/kg）;A——测定时样液吸光度；m——试样质量，单位为克（g）;V1——试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）;V2——测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）;854——各种羰基化合物毫克当量吸光系数的平均值。结果保留三位有效数字。5.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。PAGE