阿司匹林主成分定量分析(实验报告)

阿司匹林主成分定量分析(实验报告) 题目:阿司匹林主成分定量分析 实验者: 第五大组 班级: 12应用化学 学号: 同组实验者: 班级: 学号: 摘要:紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。复方阿司匹林(APC)是应用广泛的热解镇痛非甾体抗炎药，对于感冒、发热、头痛、牙痛等有很好的疗效，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛。其中有效成分为乙酰水杨酸(阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。本实验通过紫外分光光度法定量分析阿司匹林中主要有效成分乙酰水杨酸的含量，计算其有效成分所占比例，为其单位计量的有效成分对于人体的作用强度提供理论依据。 O OCCH3 COH O 乙酰水杨酸(阿司匹林) 关键词:阿司匹林，紫外-可见分光光度法，水杨酸 1. 引言:阿司匹林是生活中十分常见，应用十分广泛的日常抗炎药物。可用于镇痛解热，抗风湿，关节炎。抗血栓等等。阿司匹林为白色针状或板状结晶或粉末，熔点135-140摄氏 在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓慢水解成其他有效成分水杨度，无气味，微带酸味。 酸和乙酸。采用传统的酸碱滴定法测定阿司匹林溶片中乙酰水杨酸的含量，受环境影响较大。采用紫外分光光度法测定可有效消除温度、湿度等环境影响，且快捷、准确、重现性好。 2. 实验方法和原理 2.1理论依据 在光度分析中，常会因共存组分与被测定组分的吸收谱带重叠而干扰测定，采用双波长分光光度法可以解决这些干扰问题。 根据朗伯-比尔定律A=Kbc,利用吸光度具有加和性的原理，试样溶液在两测定波长λ1和λ2处的吸光度差ΔA与溶液中待测物质的浓度成正比，这是双波长分光光度法进行定量分析的依据。 Aλ=Kλbc 11 Aλ=Kλbc 22 ΔA=A,A=K(λ,λ)bc 1212 样品中共存干扰物质的双组分体系中，采用等吸收点法测定消除干扰组分的影响，选择测定波长时有两个原则:干扰组分在这两个波长处应有相同的吸光度，即差吸光度只与一个组分浓度有关，而另一组分无关;待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够答，以保证较高的灵敏度。 阿司匹林(ASA)易在空气中吸收水分，水解产物水杨酸(SA)和乙酸，阿司匹林在280nm处有一处强吸收峰，水杨酸吸收峰在312nm，如果阿司匹林的紫外吸收光谱在312nm处有肩峰，可定性鉴定阿司匹林中有水杨酸存在。 2.2实验方法 2.2.1实验仪器 721分光光度计、电子天平、石英比色皿(1cm)2个、容量瓶100mL1个、50mL5个、 移液管1mL、2mL、5mL各1支、烧杯若干 2.2.2实验试剂 试剂:乙酰水杨酸标准溶液、0.1mol/LNaOH溶液、0.01mol/LHCL溶液、蒸馏水 药品:阿司匹林肠溶片样品 2.2.3实验步骤 (1)乙酰水杨酸标准溶液的制备:准确称取0.0500g乙酰水杨酸置于100mL烧杯中，用0.1mol/LNaOH溶解后，转移到100mL容量瓶中，以0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg/mL。 (2)将5个50mL容量瓶按1-5号依次编号。分别移取乙酰水杨酸标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液，稀释至刻度，摇匀。 (3)波长选择:用1mL石英吸收池，以0.1mol/LNaOH作为参比溶液，在230~350nm波长范围内测定一份乙酰水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。结果显示本品在296 nm有最大吸收值(见图1),选择296nm为测定波长。 (4)标准曲线绘制:在选定波长下，以0.1mol/LNaOH溶液作为参比溶液，由低浓度到高浓度测定乙酰水杨酸标准溶液系列以及未知溶液的吸光度。以乙酰水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据乙酰水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算试样中乙酰水杨酸的含量。 (5)样品的测定:取阿司匹林肠溶片,研细,精密称定,加0. 1mol?L-1NaOH溶液并定量稀释成每1m约含30μg的溶液,照分光光度法测定吸收度,用回归方程计算含量并与中和法比较(见2)。 (6)注意事项: 1)配制样品前要将使用的玻璃仪器清洗干净。 2)移取标准溶液之前要润洗移液管。 3)测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。 3. 实验结果与分析 3.1实验数据与处理 3.2实验结果分析与讨论 4. 结论 4.1实验研究结论 4.2实验心得体会和展望 5. 参考文献 [ 1] 陈新善, 刘玉波. HPLC 法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸[ J] . 中国药品标准, 2004, 5( 1) : 46- 49. [ 2] 杜洪光, 侯志芬. HPLC 法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量[ J] . 北京化工大学学报, 2005, 32( 3) : 110- 112. [ 3] 王震红, 卞志家. HPLC 法测定阿司匹林片的含量[ J] . 辽宁药物与临床, 2003, 6( 2) : 94- 95. [4] 李传响.阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检查方法改进.安庆师范学院报,2001,7(4):19. [5] 冯文学,任红心,郑子栋.,,,,测定阿司匹林肠溶片含量.国际医药卫生导报,2001,10(1):80-81. [6] 池秀珍.双波长紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片含量.海峡药学,2002,14(1):28-29.