镁还原四氯化钛加料方式探讨与实践

镁还原四氯化钛加料方式探讨与实践 盛远禄 ,陈 强 ()遵义钛业股份有限公司 ,贵州 遵义 563004 摘 要 :分析了目前镁还原四氯化钛生产海绵钛加料方式的现状 ,探讨并提出了新型加料方式 ,并 在生产中进行了实践 ,取得了较好的成效 。 关键词 :海绵钛 ;还原 ;加料方式 ;探讨 ;实践 () 文章编号 :1003 - 5540 201204 - 0039 - 02 中图分类号 : TF822 文献标识码 :A 目前国内外从事海绵钛生产厂家几乎采用镁还 ,使海绵钛中的一部分氯化镁等杂 工序造成了困难 2 ( ) 原法 Kroll 法,镁还原四氯化钛生成海绵钛是一个 质很难被蒸馏除去,导致杂质含量偏高 ,影响产品 十分复杂的多相物理化学过程 ,其形成的海绵钛坨 质量 。生产实践也明 ,在钛坨中部形成含氯化镁 结构对蒸馏生产周期 、能量消耗 、产品质量都有着重 等杂质的“夹心”钛就与海绵钛坨的结构有很大的关1 要的影响。要改善钛坨结构是一个复杂的问 , 联性 。 因为影响钛坨结构因素有加料的平稳性 、反应液面 2 对原加料方式进行探讨与改进 的温度 、余热散出的及时性等方面 。其中料速的平 所谓加料的平稳性 ,除了考虑加料的料速均匀 稳性是控制还原过程中一个非常重要的参数 ,对加 料平稳性进行合理的控制就可间接控制还原反应液 外 ,还应考虑加料面的合理性 。目前国内通过采用 自动化控制加料方式可对料速进行有效控制 ,并取 面的温度等情况 ,减少钛坨在还原期间因反应液面 得了一定的成效 ;但对加料面进行探讨很少 ,国内曾 某区域温度过高而导致海绵钛烧结 ,使钛坨结构疏 经有厂家采用喷咀加料和四氯化钛雾化法加料 , 但 松 ,从而达到改善产品质量 。因此 ,镁还原四氯化钛 效果不是很明显 。针对加料面问题 ,文章采用在原 加料方式的探讨对海绵钛生产有一定指导意义 。 加料直管的基础上进行优化改进 ,即在尽量不改变 原有设备的基础上 ,将加料管出料口旁四周均匀开 1 加料方式现状 () 几个斜孔 槽, 在出料口底部安装一个外径与加料 镁还原四氯化钛生产海绵钛主要是将金属镁直 管内径一致的圆柱锥体紧固 ,随着四氯化钛料速的 ( ) 大小和高位槽压力的高低经过锥体和斜孔 槽引流 接或先熔融后放进反应罐中 ,在惰性气体保护下不 使加料方式由原来的固定点加料变为移动的点线加 断地往反应罐中加入四氯化钛液体使之还原 ,加料 料 。使所加入的四氯化钛合理分布在反应液面上进 点的位置已由事先在大盖上好的安装加料管的 行还原反应 ,这可减少反应热在加料点聚集而烧结 () 位置 一般设计在大盖的中心而固定 ,而且加料装 海绵钛的现象 。 置大多是直管加料 ,在反应液面上就会形成加料点 相对应液面位置周围的四氯化钛浓度较高 ,还原反 应剧烈 ,放热速率加快 ,加之还原炉的特定结构 , 致 211 开孔斜度和锥度 使反应余热不能及时排除 ,使该位置的液面温度偏 加料示意图如图 1 所示 。 在加料管的出料口旁高 ,极容易造成该部位生成的海绵钛颗粒因温度高 ( ) 四周所开的斜孔 槽的锥 而烧结 ,包裹一定量的镁或氯化镁等物质 ,特别是大 度应根据反应罐的有效反应液面的大小和反应器内 直 径的反应设备较为明显 。这就为后续的真空蒸馏 的反应空间的高度来确定 ,可由下列公式得出 : α( )1 ( ) t g= L / h作者简介 :盛远禄 1978 - ,男 ,助理师 ,主要从事镁法海绵钛生 ( ) J . 金属矿山 ,2003 ,321 3:331 和双硫腙光度法测定结果相符 。 董仁杰 1 火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍 J 1 理 3 ( ) 化检验 - 化学分册 ,2002 ,38 10:500 - 5011 结束语 3 石杰 ,宋庆国 ,龚雪云 ,等 1 断续流动氢化物发生 - 原子荧光光 4 ( ) 谱法测定中草药中有痕量镉 J 1 分析实验室 ,2005 ,24 4 : 53 本灵敏度高 ,具有较好的精密度和准确度 , - 541 简便 、实用 。回收率为 92 %,101 % ,检出限 01008 2 童玉贵 ,程群 ,林碧芬 ,等 1 氢化物发生 - 等离子发射光谱法测 μg/ mL ,样品测定下限低于 01000 1 % 。满足锑品中 定电子五金原件中汞铅镉铬 J 1 理化检验 - 化学分册 , 2006 , 5 微量镉测定的要求 。 ( ) 42 10:841 - 8421 杨先明 ,王晓燕 1 原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和镉研 ( ) 究J 1 职业卫生与病伤 ,2004 ,19 4:2731 6 参考文献 : GBn / 16513 - 82 ,锑化学分析方法镉的测定S 1 收稿日期 :2012 - 05 - 091 罗肓池 ,林春 1 分光光度法测定环境水样中痕量镉 J 1 光谱实 7 ( ) 验室 ,2003 ,20 5:7901 梁志 芳 , 魏 利 滨 1 极 谱 吸 附 催 化 波 法 连 续 测 定 铅 、镉 的 方 法 2 Determinat ion of Ca dmium Content in the Ant imony Products by Fla me Atomic Absorpt ion Spectrometry 1 1 1 1 SON G Yi ng2qiu,CU I De2hai, WU Do ng2hua, ZON G Yi, 1 2MAO Xiao2ho ng,L I Bi ng ( 11 Hsi k w a n gs ha n T w i nkl i n g S t a r Co1 L t d1 , L en gs h ui j i a n g 417502 , Chi n a ; 21 H u n a n Resea rch )I nst i t u te of N onf e r rous M et als , Cha n gs ha 410015 , Chi n a Abstract :U sing t he flame AA S technology , It st udied t he element s of t he basis and interference f ro m coexistence element s and inst rument analytical parameters in deter minatio n of t he co ntent of cadmium in antimo ny p ro duct s , and deter mined t he best analytical co nditio n1 The result s show t hat t he way is accurate ,reliable , simple and use2 μf ul1 The limit of detectio n of t his way is 01008 2g/ mL , RSD of t he measurement is less t han 6 % and recovery in range of 92 %,101 %1 Key words :flame AA S ;antimo ny p ro duct s ;cadmium ; deter minatio n ()上接第 40 页 Discussion an d Pract ice of Feeding Method of TiClReduct ion by Mg 4 SH EN G Yuan2lu ,C H EN Qiang ( )Zu n yi T i t a ni u m Co1 L t d1 , Zu n yi 563004 , Chi n a Abstract :It analyzes t he current feeding met ho ds of TiClreductio n by Mg fo r p ro ducing t he titanium spo nge , ex2 4 plo res and p ropo ses a new t ype of feeding met ho d and p ut s in to p ractice in t he p ro ductio n1 Key words :titanium spo nge ; reductio n ;feeding met ho ds ; discussio n ;p ractice