钒的测定

钒的测定 一、分析范围 本方法适用于质量分数1-15%的钒含量的测定。 二、分析原理 试样经酸溶解后，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，计算出钒的质量分数。 三、分析试剂 1、 硫酸：1+1 2、 硝酸：1+1 3、 高锰酸钾：2%水溶液 4、 尿素：10%水溶液 5、 亚硝酸钠：0.2%水溶液 6、 N-苯代邻氨基苯甲酸:0.2%水溶液 7、 重铬酸钾标液:0.01500mol/l 称取干燥重铬酸钾基准试剂202067g,置于500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。 8、 硫酸亚铁铵: (1) 配制 称取4.0g硫酸亚铁铵置于1000ml烧杯中,加入200ml硫酸（1+1）,使其溶解,定容至1000ml。 (2)标定 移取3份5.00毫升重铬酸钾标准溶液,加入5ml硫酸(1+1),5ml磷酸(1+1),加水至体积约100ml,加入5滴 N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由橙红变为亮绿。 （3）计算 CK2Cr2O7×5×6 CFe2+=—————— V Fe2+ 四、分析方法 称取试样于300ml锥瓶中（试样重量见下表），加入25ml硫酸（1+1），加热至试样完全溶解，滴加硝酸（1+1）至紫色消失，加热除去氮的氧化物，取下冷却。加水至体积约100ml，滴加高锰酸钾呈稳定的红色，放置3分钟。加入10ml尿素溶液（10%），滴加亚硝酸钠至溶液紫红色消失，放置2分钟。加入5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由红色变为亮黄色为终点。 V% 1．00-2．00 2．00-6．00 6．00-15．00 试样重量（g） 0．5000 0．2000 0．1000         所称试样重量表格 五、计算：                      CFe2+×V Fe2+××0.05094 V%=————————————×100 M试