乙醛肟的气相色谱分析

乙醛肟的气相色谱分析 Ga s Chromatogra phic Determinat ion of Acetal doxime Zhou S his hen g W a n g Y on gcha n g Chen X ioul i n g Ren Y u X i a () J ining Chemical Experiment al Plant ,272131 Abstract In t his paper ,a met ho d is int ro duced fo r t he deter minatio n of acetaldo xim by gas Chro2 matograp hy wit h F ID o n P E G 20M using 1 - Hep tanol as inter nal standard. The met ho d is co nve2 niently rapid and accurate . The result s showed t hat coefficient s of variatio n and linear co rrelatio n were 0 . 76 % and 0 . 9997 respectively. The average recovery was 99 . 87 %. Key words acetaldo xime ,gas chro matograp hic analysis ) 1 实验部分0 . 0002g的乙醛肟样品于 10 ml 容量瓶中 , 加至 入 1 . 0 ml 的内标液 ,用丙酮定容 ,摇匀 。 1 . 1 仪器及试剂 ( SP —501N 型气相色谱仪具 F ID 检测器 鲁 () 4测定 :在上述色谱条件下 ,待仪器稳定后 , ) ( 南化工仪器厂,SSC —921 型色谱数据处理机 上 注入数针溶液 ,当前后二次进样 ,其有效成分 ) ( 海三方仪器仪表厂。乙醛肟标准品 : 99 . 5 % 美 与内标物峰高之比的相对偏差小于 1 %时 , 即可 ) 国进口,内标物正庚醇 、丙酮均为分析纯 。 按下列顺序进样测定 : 标准溶液 ,样品溶液 ,样品 1 . 2 操作条件溶液 ,标准溶液 。用两次所得数据的平均值计算 色谱柱 : 长 3 m , 内 径 3 mm 不 锈 钢 柱 。填 充 结果 。 μ物 : 5 % P E G20M 涂 于 180 , 250m Chro mo so rb () 5结果计算 :W , NA W 担 体 上 。柱 温 : 120 ?, 汽 化 室 温 度 : ( ) 乙醛肟的百分含量 X按下式计算 :( ) 230 ?,检测室温度 : 210 ?,载气 N: 50 ml/ min , 2 R×m×P 1 1 ( ) X %= , 氢气 : 40 ml/ min , 空 气 : 350 ml/ min , 仪 器 灵 敏 度 :R×m 2 22 10,数据处理机衰减 : 2 ,记录仪纸速 : 4 mm/ min ,式中 : R—样品溶液中乙醛肟与内标物庚醇峰高 1 () 面积比的平均值 ;μ进样量 :0 . 4l 。 R—标准溶液 中 乙 醛 肟 与 内 标 物 庚 醇 峰 高 2 在上述操作条件下 ,乙醛肟的保留时间为 () 面积比的平均值 ; 1 . 68 min ,庚醇的保留时间为 2 . 66 min 。 m—标准溶液中乙醛肟的重量 ,g ; 1 1 . 3 操作步骤 m—样品溶液中乙醛肟的重量 ,g ; () 2 1内标溶液的配制 : 准 确 称 取 3 . 00g 左 右 (( ) ) 准确至 0 . 0002g的庚醇于 50 ml 的容量瓶中 ,用 P —标样的百分含量 %。 丙酮定容 ,摇匀 。 () ( 2标准溶液的配制 :准确称取 0 . 2g 准至 ) 0 . 0002g的乙醛肟标准品于 10 ml 容量瓶中 ,加入 1 . 0 ml 的内标溶液 ,用丙酮定容 ,摇匀 。 图 1本方法定性色谱图乙醛肟与庚醇色谱图() ( 准g 3样品溶液的配制 :准确称取约含 0 . 21 - 溶剂 2 - 乙醛肟 3 - 正庚醇 ( )下转第 43 页 3 . 2 方法的重复性和回收率98 . 2 %和 101 . 3 % 。说明该酸中油酸的回收率为 取 3 . 1 中 样 品 液 6 份 , 每 份 3 . 0 ml , 分 别 测 方法有良好的重复性和回收率 。 用该方法测定定 ,测出油酸甲酯的峰面积 , 计算相对标准偏差 了纯油酸和市售混合油酸 ,分 ( ) ( ) RSD = 2 . 6 % n = 6,说明有良好的重复性 。另取 析纯油酸中油酸含量为 72 . 4 % + 1 . 3 % n = 3, 1 一 3 . 1 中配好的油酸液 ,向其中加入一定的标准 分析纯油酸含量与文献报导接近,工业油酸中 ( ) 品溶液 ,使之成为含一定量油酸的样品 ,测定后根 油酸含量为 19 . 2 % + 1 . 0 % n = 3,估计工业油 2 据加入量和原含量计算回收率 。纯油酸和工业油 酸由棉子油水解而未精炼所得。 图 1 混合脂肪酸甲酯气相色谱图 25 min 即可完成 。制成的标准液在 4 ?左右可以 4 讨论 保存数月 。由色质联用分析结果可知 : 油酸中除油酸外 还含棕榈酸 、硬脂酸 、亚油酸和亚麻酸等物质 。由 参考文献图 1 可以看出 ,在此毛细管柱上各脂肪酸甲酯分 () 1 李宝林 ,张培梧 ,万秀琴等 . 化学世界 ,1996 , 1:45,47 2 中国农业林业科学研究院分析中心. 现代实用仪器分析 离良好 ,并且按碳数依次出峰 ,而碳数相同时则按 方法. 北京 :中国林业出版社 ,1993 ,320 双键出峰 。本文所用毛细管柱经 280 ?高温老化 () 3 郑文晖 ,谭炳炎 ,汤丽芬等 . 色谱 ,1996 ,14 1:53,56 2 h ,并经 240 ?下老化 25 天左右 , 柱效未见明显 () 4 钟小芬 ,孙忠富 . 食品科技 ,1992 , 3:41,46 ()收稿日期 :1997 - 10 - 20 下降 。色谱柱可以长期稳定使用 ,一次分析大约 () 上接第 41 页。99 . 87 % 2 结果与讨论 2 . 1 分析方法的线性相关性测定 按标准品乙 醛肟与内标物庚醇质量比为 : 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 配制溶液 ,在上述色谱条 件下进 样 , 以 乙 醛 肟 与 内 标 物 庚 醇 的 峰 面 积 比 () ( ) A/ A为纵坐标 ,它们对应的质量比 m/ m为 isis 横坐标作图 ,得相关系数图 ,如图 2 所示 ,并求得 直线回归方程为 : Y = 3 . 3610 X - 0 . 0455 r = 0 . 9997 () 式中 : Y —峰面积比 A/ A;is ( ) X —质量比 m/ m; r —相关系数 。 i s 2 . 2 分析方法精密度测定 对同一乙醛肟样品在 同一条件下测定 8 次 , 图 2乙醛肟与内标物庚醇的相关曲线 标准偏差为 0 . 71 % ,变异系数为 0 . 76 % 。 综上所述 ,本方法用于分析乙醛肟具有组分 2 . 3 回收率测定 分离好 、精密度和准确度高 、分析速度快等优点 ,