医药论文-两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量医药论文-两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量
两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量
陈建伟 武孔云 梁光义 靳凤云 黄勇琪 杨娜
【摘要】 目的建立测定宽叶缬草中总缬草素含量的测定方法。方法用两点电位滴定法
测定。结果该方法过程简单,准确,易普及,测得所采宽叶缬草中总缬草素的含量为1.88%。结论可用两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量。
【关键词】 宽叶缬草 总缬草素 电位滴定法 两点法
宽叶缬草Valeriana officinalis L. var. latifolia Miq.是败酱科缬草属(Valeri...
医药论文-两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量
两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量
陈建伟 武孔云 梁光义 靳凤云 黄勇琪 杨娜
【摘要】 目的建立测定宽叶缬草中总缬草素含量的测定方法。方法用两点电位滴定法
测定。结果该方法过程简单,准确,易普及,测得所采宽叶缬草中总缬草素的含量为1.88%。结论可用两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量。
【关键词】 宽叶缬草 总缬草素 电位滴定法 两点法
宽叶缬草Valeriana officinalis L. var. latifolia Miq.是败酱科缬草属(Valeriana)植物缬草的一个变种,在贵州省分布很广,是贵州省民间的常用药,也是贵州省苗药,具有理
气、止痛、安神的功效,多用于胃腹胀痛、腰腿痛、跌打损伤、神经衰弱、失眠等症。其化
学成分主要有挥发油类、缬草素类、生物碱类、黄酮类等,其中缬草素是其主要成分之一,
为此我们对贵州省宽叶缬草中的缬草素含量进行测定,最终建立一种准确的、可操作性强的
测定方法。
目前测定缬草类生药中缬草素的方法有:电位滴定法[1]、双波长薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3]等,其中电位滴定法判断滴定终点不受指示剂颜色的影响,准确,但是传
统电位滴定法试验过程复杂,需要参数较多,数据处理繁琐;薄层扫描法和高效液相色谱法
需要较高的条件,普及率不高;而两点电位滴定法准确性强,过程简单,设备普及率高,数
据处理容易,所以本实验选用两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量。
1 仪器与试药
梅特勒-托利多Delta320 pH计;pH-复合电极;磁力搅拌器;宽叶缬草V. officinalis L. var. latifolia Miq.采于贵州岑巩,由贵阳学院武孔云教授鉴定为V. officinalis L. var. latifolia Miq.。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 方法原理
2.1.1 缬草素的测定原理缬草素类化合物属于环烯醚萜的三酯类,在过量的氢氧化钠碱
性条件下生成3个有机酸钠盐,然后用盐酸液回滴剩余的氢氧化钠,求出药材中总缬草素消
耗即可测得到药材中总缬草素的含量。
2.1.2 两点法确定滴定终点的方法[4]电位滴定计量点V,可由滴定计量点前或滴定计
量点后两组滴定数据(V1,pH1)和(V2,pH2)来确定,文献报道了用两点法确定酸碱电位滴
定的公式为:
V=[(10Δ pH-1)/(V110Δ pH-V2)]×V1V2(1)
V1,V2是计量点附近两点分别消耗的标准溶液体积,V1,V2必须在终点的同一侧, ΔpH是相应两点的pH值的差,
ΔpH在0.3以上。可以在计量点前取两点,
也可以在计量点后取两点,在计量点后取值时,ΔpH的取值为负。
2.2 方法精密称取药材粉末(40目)约10 g置索氏提取器中(同时另取本品粉末测定
水分),加入适量的甲醇提取至无色,提取液转移并定容至50 ml的容量瓶中。精密量取样品
溶液5 ml置水浴上蒸干,残渣加丙酮40 ml溶解后,精密加入氢氧化钠滴定液(0.01 mol/L)25 ml,置56~59?水浴中加热水解30 min,用盐酸滴定液(0.01 mol/L)滴定,以酸度计指示电位变化,在计量点前记录两组数据(V1,pH1)和(V2,pH2),然后根据公式(1)可以计算出到达计量点时所消耗盐酸的体积。并用空白实验[精密量取5 ml置水浴上蒸干,残渣加丙酮40 ml使溶解,按照本方法用氢氧化钠滴定]校正滴定结果,按下式计算含量:
总缬草素(%)=0.01×(25-X1-X0)×422.46×50/[103×5×3×M(1-X)]×100%
0.01:酸和碱的浓度;X1:回滴所消耗盐酸的体积;X0:空白实验所消耗盐酸的体积;422.46:缬草素的分子量;3:1 mol缬草素经氢氧化钠水解后产生3 mol的有机酸钠;M:取样量;X:水分含量。
2.3 线性关系考察精密量取已知含量的样品溶液3,4,5,6,7 ml分别按样品测定方法进行含量测定,以总缬草素的量为纵坐标(Y),所消耗的氢氧化钠滴定液的体积为横坐标(X),进行回归。结果见
1及图1。
表1 线性关系结果(略)
结果表明,总缬草素含量在11.34~26.46 mg的范围内与所消耗的氢氧化钠滴定液的体
积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.418 9X,相关系数为r=0.999 9。
图1 线性关系考察图(略)
2.4 精密度实验精密量取同一样品溶液5份,每份5 ml,按本方法分别进行含量测定。结果见表2。根据测定结果计算RSD值为2.00%。
表2 精密度实验结果(略)
2.5 重复性实验去药材5份,每份约10 g,精密称定,按本方法分别进行含量测定。结
果见表3。根据测定结果计算RSD值为1.64%。
2.6 宽叶缬草药材中缬草素的含量测定按既定缬草素含量测定方法,对在贵州岑巩所采
宽叶缬草药材中的总缬草素进行含量测定。测得当地所产宽叶缬草中总缬草素的含量为
1.88%。
表3 重复性实验结果(略)
3 讨论
用两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量精密度高,重复性好,过程简单,数
据容易处理,能作为测定宽叶缬草中总缬草素含量的一种方法。
缬草三酯在过量的氢氧化钠的条件下生成3个有机酸钠盐,过量的氢氧化钠被盐酸中和
后,3个有机酸钠盐水解呈碱性,所以用传统的电位滴定法测定时突跃点不是很明显,两点
电位滴定法测定不需要突跃点,在计量点前任取两组数据就可以求出计量点。
缬草素只是宽叶缬草中环烯醚萜三酯类化合物的一种,含量比较高,在本实验中作为总
缬草素类化合物的代表。
【参考文献】
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三酯含量考察[J].西北药学杂志,1999,14(4):152.
[3] 黄仁泉,张 立,杨建丽.不同种缬草中缬草三酯和缬草烯酸类成分的HPLC分析和比较[J].中草药,2002,33(11):1000.
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