实验十一 X射线实验-X射线的吸收与衍射

实验十一  X射线实验—X射线的吸收与衍射 I、引言 1895年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时发现了X光。这是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。X光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次大革命。X光也叫X射线（或伦琴射线）。X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应。波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线；波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。放射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射，这种辐射叫做轫致辐射；（2）有数条不连续的特殊的线状光谱，这种辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关。不同材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的辐射。1906年，实验证明了X射线是波长很短的一种电磁波，它是一种波长很短的电磁辐射，约为10nm到10-2nm之间。因此能产生干涉、衍射现象。X射线的特征是波长非常短，频率很高。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线用来帮助人们进行医学诊断和治疗；用于工业上的非破坏性材料的检查；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究。有关X射线的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。本实验要求利用德国莱宝公司的X射线实验仪及其附件，进行一系列的实验，从而对X射线的产生、特点和应用有较深刻的认识，并提高独立从事研究工作的能力。 II、实验仪器 一、仪器介绍 本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪，如图11-1所示。 X光管 监控区 实验区 A4 A3 A2 A1 A0 B3 B5 B4 B2 B1 图11-1 X射线实验仪   它的正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验装置的工作状况，又保证人身不受到X射线的危害，要打开这两扇铅玻璃门中的任一扇，必须先按下A0，此时X光管上的高压立即断开，保证了人身安全。 该装置分为三个工作区：中间是X光管，右边是实验区，左边是监控区。 2 5 1 3 4 图11-2 X光管   X光管的结构如图11-2所示。它是一个抽成高真空的石英管。1：接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面；2：钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X光，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X光向水平方向射出；3：铜块；4：螺旋状热沉，用以散热；5：管脚。 右边的实验区可安排各种实验。 A1是X光的出口，做X光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝），使出射的X光成为一个近似的细光束。 A2是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图5所示：1.把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底；2.将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；3.顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。 A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。G—M计数管是一种用来测量X射线的强度的探测器，其计数N与所测X射线的强度成正比。由于本装置的X射线强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大（根据放射性的统计规律，射线的强度为N ，故计数N越大相对不确定度越小）。延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N，有利于减少计数的相对不确定度。 凸楞 支架 锁定杆 样品 靶台 图11-3 测角器的靶台   A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。 A4是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。 左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显示G—M计数管的计数率N（正比与X光光强R），下行显示工作参数。 B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。这五个按键是：U：设置X光管上所加的高压值（通常取35KV）；I：设置X光管内的电流值（通常取1.00mA）； ：设置每次测量的持续时间（通常取5s—10s）； ：设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1o）； ：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。（第一次按此键时，显示器上出现“ ”符号，此时利用B2选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现“ ”符号，此时利用B2选择上限角。） B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键是：SENSOR：传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置，也可用 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置；TARGET：靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转靶台的位置，也可 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED：耦合扫描模式，按下此键时，可利用B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置——传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图11-4），而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。归零按键是ZERO， 图11-4 COUPLED模式下靶台和传感器的角位置   按下此键后，靶台和传感器都回到0位。 B5有五个操作键，它们是：RESET：按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺省值，X光管的高压断开：REPLAY：按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；SCAN（NO/OFF）：此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。）； ：此键是声脉冲开关，本实验不必用到它；HV（ON/OFF）：此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压。 二、软件X-ray Apparatus简介 软件“X-ray Apparatus”的界面如下图11-5所示 图11-5 一个典型的测量结果画面 它具有标题栏、菜单栏和工作区域。在菜单栏中。从左到右分别是：Delete Measurement or Settings（删除测量或设置）、Open Measurement (调用测量文件)、Save Measurement As (存储测量结果)、Print Diagram (打印)、Settings (设置)、Large Display & Status Line (wgkq状态行信息以大字显示)、显示X射线装置参数设置信息、Help（帮助信息）、About（显示版本信息）。工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应的图。 数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置 和传感器中接收到的X光光强R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为X光光强R（单位是1/s），横坐标为靶台的转角（单位是o），如图1—5所示。 若需对参数进行设置，可单击“Settings”按钮，这时将显示如下图所示的“Settings”对话框。 其中有两个选项卡：Crystal 和General。后者用于设置连接计算机的串口地址和语言（一般为COM1 和English），单击“Save New Paramenters”按钮将新设置存储为系统的缺省值。“Crystal”选项卡用于设置晶体的参数，如单击“Enter NaCl”和“Enter LiF”按钮将输入NaCl或 LiF晶体的晶面间隔值，此时所画出图的横坐标将转换成波长坐标，要删除已输入晶面间隔数值，可单击“Delete Spacing”按钮。若选中“Energy Conversion for Mo anode”复选框，可将所画出图的横坐标转换成能量坐标，这时将得到一幅X射线的能级谱图，在连续能谱上叠加有特征X射线线谱。 在“X-ray Apparatus”软件中，用鼠标右击作图区域将显示快捷菜单。在本实验中常用的功能有：Zoom(放大)、Zoom Off(缩小)、 Set Marker(标记Text(文本)、 Vertical Line(垂直线)、Measure Difference(测量误差))、Calculate Peak Center(计算峰中心)、Calculate Best-fit Straight Line(计算最适合的直线)、Calculate Straight Line Through Origin(计算通过原点的直线)、Delete Last Evaluations(删除最近一次计算)、Delete All Evaluations(删除所有计算)。 例如我们用“Zoom”功能，通过鼠标拖拉来放大所需处理的区域。使用“Set Marker”菜单的“Vertical Line”命令在峰中心位置单击，将一条竖直直线定位于峰中心，并在状态栏读出峰中心的横坐标值。也可使用“Calculate Peak Center”命令，用鼠标在峰的左侧单击并拖动到峰的右侧，这时将自动在峰中心位置出现一条竖线，并可在状态栏读出峰中心的数值。如果发现操作有误，可以双击或使用“Delete Last Evaluations”命令来取消该操作。 可以使用“Set Marker”菜单的“Text”命令，在图上标记文字。如果刚进行峰的定位，使用该命令时所出现的文本框内包含有状态栏上的数值，进行修改后单击“OK”按钮，并用鼠标拖动到所需位置后松手，即可将文字信息标记在这个位置上，当然也可以使用这个功能将自己的信息标记在图上，如名字、学号、实验日期和时间等。最后单击菜单栏上的“Print Diagram”按钮，即可把图打印出来。 III. X射线实验 一、X射线的吸收——研究X射线的衰减与吸收体物质和厚度关系 X射线穿过物质之后，强度会衰减。这是因为X射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量，如图11-6所示。