干燥失重测定法

干燥失重测定法 干燥失重测定法标准操作规程 目的: 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2. 依据: 《中华人民共和国药典》(2000年版二部)附录。 3. 范围: 适用于各种干燥失重的测定。 4. 职责: QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序: 5.1. 定义及简述: 5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。 5.2. 仪器与用具: 5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱(最高温度300?，控温精度?1?)、恒温减压干燥箱、 干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。 5.3. 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂 应保持在有效状态。 5.4. 操作方法: 5.4.1. 称取供试品:取供试品，混合均匀(如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒)，分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。 5.4.2. 干燥:除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖 取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。 5.4.3. 称重: 5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 5.4.3.2. 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中， 放冷至室温(一般约需30—60分钟)，再称定重量。 5.4.4. 恒重:称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。 5.5. 注意事项: 5.5.1. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥 至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.5.2. 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时 ， 除另有规定外压力应在 2.67Kpa (20mmHg)以下。 5.5.3. 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。 5.5.4. 减压干燥箱(器)开盖时，因箱(器)内压力小于外部，必须先将活塞旋开， 使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。 5.5.5. 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶， 减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放另一普通干燥器内。 5.5.6. 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度 不均匀造成的误差。 5.5.7. 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编 码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 5.6. 记录与计算: 5.6.1. 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量 及恒重数据，计算和结果等。 5.6.2. 计算公式: W—W 1×100% 干燥失重%= W—W 2 式中:W为瓶+供试品的重量(g); W为瓶+供试品恒重的重量(g); 1 W为瓶恒重的重量(g)。 2 5.7. 结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定;其数值大于限度时，判为不符合规定。 5.8. 附注:恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 6. 附:仪器使用记录ZL0092 00 仪器使用记录 编号:ZL0092 00 日 期 检 验 内 容 使用时间 仪 器 状 态 使用人 第十三章:干燥 通过本章的学习，应熟练掌握示湿空气性质的参数，正确应用空气的H–I图确定空气的状态点及其性质参数;熟练应用物料衡算及热量衡算解决干燥过程中的计算问题;了解干燥过程的平衡关系和速率特征及干燥时间的计算;了解干燥器的类型及强化干燥操作的基本方法。 二、本章思考题 1、工业上常用的去湿方法有哪几种, 态参数, 11、当湿空气的总压变化时，湿空气H–I图上的各线将如何变化? 在t、H相同的条件下，提高压力对干燥操作是否有利? 为什么? 12、作为干燥介质的湿空气为什么要先经预热后再送入干燥器, 13、采用一定湿度的热空气干燥湿物料，被除去的水分是结合水还是非结合水,为什么, 14、干燥过程分哪几种阶段,它们有什么特征, 15、什么叫临界含水量和平衡含水量, 16、干燥时间包括几个部分,怎样计算, 17、干燥哪一类物料用部分废气循环,废气的作用是什么, 18、影响干燥操作的主要因素是什么,调节、控制时应注意哪些问题, 三、例题 2o例题13-1:已知湿空气的总压为101.3kN/m ,相对湿度为50%，干球温度为20 C。试用I-H图求解: (a)水蒸汽分压p; (b)湿度,; (c)热焓，; (d)露点t ; d (e)湿球温度tw ; o(f)如将含500kg/h干空气的湿空气预热至117C，求所需热量,。 解 : 2o由已知条件:,,101.3kN/m，Ψ,50%，t=20 C在I-H图上定出湿空气00 的状态点,点。 (a)水蒸汽分压p 过预热器气所获得的热量为 每小时含500kg干空气的湿空气通过预热所获得的热量为 例题13-2:在一连续干燥器中干燥盐类结晶，每小时处理湿物料为1000kg，经干燥后物料的含水量由40%减至5%(均为湿基)，以热空气为干燥介质，初始 -1-1湿度H为0.009kg水•kg绝干气，离开干燥器时湿度H为0.039kg水•kg绝干12气，假定干燥过程中无物料损失，试求: -1(1) 水分蒸发是q (kg水•h); m,W -1(2) 空气消耗q(kg绝干气•h); m,L -1原湿空气消耗量q(kg原空气•h); m,L’ -1(3)干燥产品量q(kg•h)。 m,G2解: q=1000kg/h, w=40?, w=5% mG112H=0.009, H=0.039 12 q=q(1-w)=1000(1-0.4)=600kg/h mGCmG11 x=0.4/0.6=0.67, x=5/95=0.053 12?q=q(x-x)=600(0.67-0.053)=368.6kg/h mwmGC12 ?q(H-H)=q mL21mw q368.6mw q,,,12286.7mLH,H0.039,0.00921 q=q(1+H)=12286.7(1+0.009)=12397.3kg/h mL’mL1 ?q=q(1-w) mGCmG22 q600mGC?q,,,631.6kg/h mG21,w1,0.052