车用汽油和航空燃料实际胶质测定法(喷射蒸发法)

车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法） 胶质    在规定的条件下，石油和石油产品(特别是汽油）中在所有挥发组分蒸发后所剩下的深色残留物。 实际胶质    在规定的条件下，测得的发动机燃料的蒸发残留物，以mg/100mL表示 潜在胶质  指油品长期储存期间或加速老化后所产生的胶质。 硅胶胶质  用硅胶吸附法得到的胶质，胶质是一个复杂物质。 用本方法测定车用汽油的实际胶质。 将已知量的燃料在控制温度和控制空气或蒸汽流的条件下蒸发。若燃料为航空汽油和喷气燃料，则将所得残渣称重，并以mg/100mL报告。 1．仪器 1.1天平  能称准至0.1mg. 1.2烧杯  容量100ml. 将烧杯编成组，每组的个数以蒸发裕中烧杯孔的个数为定，组中各烧杯均有永久性的数字或字母。讲质量小的那个烧杯作为配衡烧杯。 1.3冷却容器  干燥器或其他能盖紧的容器。用来冷却称量前的烧杯，不必使用干燥剂。 1.4蒸发浴  可用实心金属块浴或液体浴电加热。浴应由两个或多个烧杯孔和排气口，再配上锥形转接器后，每个排气口的流速应为（1000±150）ml/s。如果使用液体浴，应该使用合适的液体装到距顶部25mm以内。可以用温度控制器或适当的液体回流来保持温度。 1.5流量计  能测量空气或蒸汽的总流量为n×1000ml/s,其中n 为仪器中烧杯孔的个数。 1.6烧结玻璃过滤漏斗  粗孔（最大孔径范围在150~250um），容量150ml。 1.7蒸汽过热器 用煤气火电加热，能将加热到（232±3）℃。 1.8温度计。 1.9带刻度量筒容量50ml和2L. 1.10不锈钢镊子. 1.11烘箱 能控制温度再(150±2) ℃. 1.12材料 1.12.1空气。压力不大于35Kpa的过滤空气。 1.12.2蒸汽。无油污状残余物，压力不低于35Kpa的蒸汽。 2.试剂 2.1甲苯 化学纯。 2.2丙酮 化学纯。 2.3正庚烷 符合GB/T497《正庚烷》规格。 2.4较之溶剂  等体积甲苯和丙酮的混合物。 3.准备工作 3.1空气喷射装置的组装 3.1.1在室温下调节装置实验时出口的空气流速为600ml/s。检查其与出口的空气流速是否一致，如果个别出口的流速变化超出（600±90）ml/s的范围则进行必要的调整。 只要流量计的出口压力不大于35Kpa，则在常温常压下校准的流量计上每个出口的读数为600 ml/s，将保证在（155±5）℃的温度下输出量为（1000±150）ml/s。 3.1.2加热蒸气浴，时装之进入操作状态。当温度达到162℃时，将空气引入装置，直至每个出口的流速0到（1000±150）ml/s为止。用规定的温度计测量每个孔的温度，温度计的水银球应插到空中烧杯的底部。温度于155℃相差超过5℃的任何孔都不适用于本方法。 3.2蒸汽喷射装置的组装 3.2.1加热蒸气浴，时装之进入操作状态。当温度达到232 时，将过热器加热，并慢慢得讲正气引入系统，直至每个出口的流速达到（1000±150）ml/s为止。调解浴温在232~246℃ 的范围内，并调节过热器，使孔温为（232±3）℃用规定的温度计测量温度，温度计的水银秋应插到装上锥形转接器的每个与孔的烧杯的底部。温度与232℃相差大于3℃ 的任何孔都不适用于本方法。 3.2.2相继冷凝从每个出口流出的蒸汽，乘凉冷凝水以校准流量计。在蒸汽出口处接一铜管，并将钢管伸到一个装有碎冰并称过质量的2L 带刻度的量筒中。使蒸汽排入量筒约60s。调解量筒为止，是钢管末端浸在水中的深度小于50mm，以防止过大的反压。称量筒质量，其增加的质量及代表冷凝的蒸气量，按下式计算蒸汽流速 （m0-m1）×1000 R  =  ---------------------------------------------- Kt 式中R：232℃式蒸汽的流速，ml/s; m0:盛有冷凝蒸汽的刻度量筒的质量，g m1:刻度量筒和冰的质量，g K：在常温下1000ml232℃ 蒸汽的质量等于0.434g t:冷凝时间，s 3.2.3调节试验中汽流速为1000ml/s。检查其与出口的流速是否一致，如果个别出口的流速变化超过150ml/s，则进行必要的调整。当所有的出口蒸汽流速都调节到（1000±150）ml/s时，记下流量计的读数，并在以后的试验中使用此值。 4.试验步骤 4.1用胶质溶剂洗涤烧杯（包括配衡烧杯）直至无胶质为止。用水彻底清洗并把他们浸泡在去污剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯，并在以后也只许用镊子涅取。先用自来水，然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯，并放在150℃的烘箱中至少干燥1h。将烧杯放在天平附近的冷却容器中至少冷却2h。 每个试验室都需要确定去污剂的种类及使用条件。合格的清洗标准应和使用铬酸洗液清洗过的样品容器所得的质量相比（新配的铬酸，浸泡6h用蒸馏水清洗并干燥）。进行比较时，可采用目测 外观及在实验条件下测量玻璃器皿的加热失重。 用去污剂清洗可以避免在操作腐蚀性铬酸洗液时的潜在危险和不便，后者可保留作为参比清洗方法 。 4.2有下表所给的数据，选择车用汽油或航空燃料相应的操作条件。把蒸发浴加热到规定的操作温度，将空气和蒸汽引入装置，并调节流速至（1000±150）ml/s。如果使用外部预热器则调节蒸发介质的温度，使试验孔达到规定的温度。 操作条件 样品类型 蒸发介质 操作温度℃ 浴 试验孔 航空汽油和车用汽油 空气 160~165 150~160 航空涡轮燃料 蒸汽 232~246 229~235         4.3把配衡烧杯放在天平的右盘上称量各试验烧杯的质量，称至0.1mg。如果使用单盘天平称量烧杯的质量作为空白。记下这些质量。 4.4如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质，则充分混匀样品容器内所成的物质，立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤，过滤按4⑤~4⑦所述步骤处理。 4.5用刻度量筒向每个烧杯（配衡烧杯除外）加入50ml试样，没种待测燃料各用一个烧杯。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发裕中，放进第一个烧杯和放进最后一个烧杯之间要尽可能短。当用空气蒸发试样时每个烧杯放进浴中后重新放上锥形转接器；当用蒸汽蒸发时，应在放上锥形转接器之前把烧杯加热3min。而锥形转接器在接到出口前需用蒸汽预热，锥形转接器要放在液面上部的中央，保持规定的温度和流速，使试样蒸发30min。同时进行试验的试样应具有相同的蒸发特性。 同时注意在引入空气和蒸汽流时，应该小心，避免飞溅，飞溅能使实际胶质测定结果有误。在某些情况下最好作重复试验，测定精密度就需要做重复试验。 4.6加热期结束时，将烧杯从浴中转移到冷却容器中。将冷却容器放在天平附近至少2h。按③所述称量各个烧杯，并记录其质量。 4.7盛有车用汽油残渣的烧杯，应按4.3~4.12 所述步骤完成试验。其余的烧杯可收回进行清洗，以备再用。 如果用原始精致过的汽油的保留样做参比试验，则通过称量残渣质量可以得到车用汽油污染的定性证据，这个参比试验是重要的，因为车用汽油含有有意加入的非挥发性物质，如果证明有污染则要进一步研究。 4.9向每个盛有车用汽油残渣的烧杯加入25ml正庚烷并轻轻的旋转30s，使混合物静置10min 。用同样的方法处理配衡烧杯。 4.10小心的倒掉正庚烷溶液，防止任何固体残渣损失。 4.11用第2份25ml正庚烷，按⑧ 和⑨ 所述步骤重新进行抽提。如果抽提液带色，则应重新进行第3次抽提。 4.12把烧杯（包括配衡烧杯）放进保持在160~165℃的蒸发浴中，不放锥形转接器，使烧杯干燥5min . 4.13干燥期结束时，从浴中取出烧杯，放进冷却容器中，并使其在天平附近冷却至少2h。按 所述方法称量各个烧杯，记下其质量。 5.计算 5.1 航空燃料的实际胶质含量A（mg/100ml）按⑴ 式或 ⑵式计算 双盘天平称重 A=2000(m2-m3) ⑴ 单盘天平称重 A=2000(m2-m3+m5-m6) ⑵ 5.2车用汽油的实际胶质含量A（mg/100ml）按⑶ 或⑷ 计算 双盘天平称重 A=2000(m4-m3) ⑶ 单盘天平称重 A=2000(m4-m3-m5-m7) ⑷ 5.3车用汽油未洗胶质含量U（mg/100ml）按下式其一计算 双盘天平称重 U=2000(m2-m3) 单盘天平称重 U=2000(m2-m3+m5-m6) 式中 m2：4.6 中记下的试样烧杯加残渣质量，g； m3;4.3 中记下的空烧杯质量，g: m4:4.12 中记下的试样烧杯加残渣质量，g; m5:4.3 中记下的配衡烧杯的质量，g; m6:4.6中记下的配衡烧杯的质量，g; m7:4.12中记下的配衡烧杯的质量，g; 6.讨论 6.1严格要求，操作好喷射蒸汽法实际胶质的测定仪。 6.2本法与发动机燃料实际胶质测定法GB/T509都可以测定实际胶质，但一旦有争议，必需以本法为主。 6.3实际胶质也是发动机燃料在贮存时氧化安定性的控制指标之一，实际胶质越大，氧化安定性越差坏，对燃料在发动机中使用时形成的胶质速度越快，量大时，严重影响发动机油路和润滑系统的工作。