比旋度

比旋度 比旋度:左氧氟沙星、盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E、葡萄糖、右旋糖酐40 吸收系数:维生素E 醋酸地塞米松 折光率:维生素E、维生素K1 熔点:氟康唑、磷酸可待因、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠 碘试液反应:碘试液，棕黄色5分钟内消失:司可巴比妥钠 衍生物测熔点:司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因 醋酸铅反应(硫喷妥钠):氢氧化钠试液，醋酸铅-白色沉淀，加热，变黑色 氢氧化钠试液反应(硝苯地平):丙酮，氢氧化钠试液-橙红色，形成p-π共轭 有机氟化物(氟康唑、醋酸地塞米松):氧瓶燃烧，茜素氟蓝+硝酸亚铈-蓝紫色 Vitali反应(托烷类生物碱反应):发烟硝酸-黄色残渣，氢氧化钾-深紫色 钼硫酸反应(盐酸吗啡):紫色-蓝色-棕绿色 铁氰化钾(盐酸吗啡):生成普鲁士蓝;可待因阴性 氨试液反应(磷酸可待因):溶解;吗啡阴性 绿奎宁反应(奎宁):溴试液，氨试液-翠绿色; 亚硝基铁氰化钠反应(黄体酮):亚硝基铁氰化钠-蓝紫色 异烟肼反应(黄体酮):异烟肼-黄色 硫色素反应(VB):碱性下正丁醇蓝色荧光，1酸化荧光消失 二氯靛酚钠试液反应(VC):二氯靛酚钠颜色消失 氢氧化钾反应(VK):氢氧化钾甲醇溶液-1绿色，水浴深紫色;放置后红棕色 醋酸地塞米松在碱性条件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应，产生乙酸乙酯的香气 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉淀。 色谱法 薄层色谱:阿莫西林、硫酸庆大霉素、阿奇霉素、复方磺胺甲噁唑 高效液相色谱:阿莫西林、头孢羟氨苄、硫VE、酸庆大霉素、盐酸四环素、阿奇霉素、VK、丙酸睾酮、复方磺胺甲恶唑、异烟肼、左氧氟沙星 检查 有关物质 绝大多数药物有该项 高效液相色谱法 离子对色谱法:对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质(四丁基氢氧化铵);肾上腺素的有关物质(庚烷磺酸钠);VB1中的有关物质(庚烷磺酸钠) 薄层色谱法:布洛芬、硫喷妥钠、磺胺甲噁唑 气相色谱法:VE中的有关物质、残留溶剂 溶液澄清度 45?碳酸钠试液:阿司匹林中无羧基杂质，如苯酚、苯酯 乙醇溶液澄清度:苯巴比妥中的苯巴比妥酸盐;地西泮中的醇不溶性杂质;葡萄糖中的糊精 溶液澄清度:司可巴比妥钠中的司可巴比妥;磷酸可待因新沸过冷水的不溶性杂质 酸性溶液的澄清度:肾上腺素中的氧化产物 碱性溶液的澄清度:磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶中的氢氧化钠碱不溶物 三氯甲烷-乙醇中不溶物:硫酸奎宁中的杂质 典型特殊杂质与对应的药物 游离水杨酸:阿司匹林 中性或碱性物质:苯巴比妥 对氨基酚、对氯苯乙酰胺:对乙酰氨基酚 酮体:肾上腺素 游离肼:异烟肼 光学异构体:左氧氟沙星 氟，含氯化合物:氟康唑 莨菪碱:硫酸阿托品 阿扑吗啡、罂粟酸:盐酸吗啡 三氯甲烷-乙醇中不溶物、金鸡纳碱:硫酸奎宁 硒:醋酸地塞米松 硝酸盐、总氯量:VB 1 草酸、铁和铜、细菌内毒素:VC 甲萘醌、顺式异构体:VK1 庆大霉素C组分、细菌内毒素:硫酸庆大霉素 结晶性:阿奇霉素 亚硫酸盐、蛋白质、微生物限度:葡萄糖 5-羟甲基糠醛:葡萄糖注射液 氮、分子量与分子量分布:右旋糖酐40 异常毒性、过敏反应、细菌内毒素:右旋糖酐40氯化钠注射液 葡萄糖 杂质亚硫酸盐和可溶性淀粉 与碘试液反应应显黄色。褪色——亚硫酸盐存在蓝色——可溶性淀粉存在 滴定分析:准确度高，常用于原料药的含量测定 仪器分析:灵敏度高，选择性强，常用于制剂分析 色谱法，多用于鉴别、检查和含量测定 反相高效液相色谱法常用;气相色谱用于VE含量测定，VE有关物质和药物中残留溶剂(左氧氟沙星和VE)检查;薄层色谱用于检查和鉴别 正相色谱:VK的顺式异构体检查 离子对色谱:除检查外，盐酸肾上腺素含量测定(庚烷磺酸钠) 分子排阻色谱:聚合物和右旋糖酐分子量检查 检测器多为紫外，示差折光用于右旋糖酐40分子量和分子量分布检查，蒸发光散射用于庆大霉素C组分 1、用非水溶液滴定法测定含量的药物: 盐酸氯丙嗪 氟康唑 维生素B电位滴定法 1 肾上腺素 地西泮 盐酸麻黄碱 盐酸吗啡 硫酸阿托品 磷酸可待因溶剂 硫酸奎宁摩尔比1:3 溶剂:冰醋酸 滴定液:高氯酸滴定液 指示剂:结晶紫 2、用亚硝酸钠滴定法测定含量(重氮化偶合反应): 盐酸普鲁卡因，磺胺甲恶唑 磺胺嘧啶用永停法指示终点。 酸碱滴定法测定含量 1、阿司匹林 2、 布洛芬 溶剂:中性乙醇 滴定液:氢氧化钠 指示剂:酚酞 反应摩尔比:1:1 银量法测定苯巴比妥的含量 溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠 滴定液:硝酸银 终点判断:电位法 反应摩尔比:1:1 溴量法(剩余滴定法)进行司可巴比妥钠含量测定 滴定液:溴滴定液、硫代硫酸钠滴定液 指示剂:淀粉指示剂(近终点时加入) 反应摩尔比 1:1 铈量法直接滴定 维生素E中生育酚 硝苯地平具有还原性， 可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。 溶剂: 无水乙醇—高氯酸溶液 滴定液:硫酸铈滴定液 指示剂:邻二氮菲指示液 反应摩尔比: 1mol硝苯地平: 2mol硫酸 碘量法测定维生素C的含量。溶剂:新沸过的冷水+稀醋酸 原因:加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。 使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。 滴定液:碘滴定液 指示剂:淀粉指示液 反应摩尔比 维生素C?碘滴定液= 1?1 维生素C注射液的含量测定 碘量法 溶剂:水+丙酮 加入丙酮的目的——消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响 《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的 90.0%,110.0%。 维生素E有关物质(合成维生素E):气相色谱法 薄层色谱法测定有关物质 1、布洛芬有关物质:薄层色谱法，自身稀释对照法，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。 2、硫喷妥钠 3、游离肼的检查对 二甲氨基苯甲醛试液显色。要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。控制限量为0.02%。 4、其他金鸡纳碱——TLC法，碘铂酸钾试液显色 自身稀释对照法，限度为0.5%。 反相离子对色谱法含量测定 1、盐酸普鲁卡因注射液的分析2、对氨基酚及有关物质检查3对氯苯乙酰胺4肾上腺素有关物质 5盐酸肾上腺素注射液的分析