粉体工程课件

第2章粉体粒度分析及测量1.单个颗粒大小的表示方法2.颗粒形状因数3.粒度分布4.颗粒粒度的测量1.单个颗粒大小的表示方法单个颗粒的三维尺寸单个颗粒大小的表示方法1.用单个颗粒的三维尺寸来表示2.用统计平均径表示3.用当量直径来表示用单个颗粒的三维尺寸来表示1.二轴平均径：显微镜下出现的颗粒基本大小的投影2.三轴平均径：三轴的算术平均值3.三轴调和平均径：与颗粒的比表面积相关联4.二轴几何平均径：接近颗粒投影面积的度量5.三轴几何平均径假想的等体积的正方体的边长6.表面积几何平均径 假想的等表面积的正方体的边长统计平均径1.最大定方向径(弗雷特直径df)2.统计平均径(马丁直径dm)3.投影直径(dp)统计平均径示意图统计平均径的定义显微镜的线性目镜测微标尺如游丝测微标尺的长度把颗粒的投影面积分成面积大约相等的两部分。这个分界线在颗粒投影轮廓上截取的长度，称为“马丁直径”dm。沿一定方向测量颗粒投影轮廓的两端相切的切线间的垂直距离，在一个固定方向上的投影长度，称为“弗雷特直径”df。颗粒统计平均粒径的方式，是用一个与颗粒投影面积大致相等的圆的直径来表示的，一般称为投影直径dp。求：一边长为a的正方形颗粒的Feret直径（DF）。解：分析对于一个正方形颗粒，可认为所有随机排列方向看成O点固定，P点沿PQ的圆弧转动。也就是说，DF是在不同角度θ上，OP再X轴投影长度的平均值。求：一边长为a的正方形颗粒的Martin直径（DM）。解：如图，可认为正方形固定所有θ下面积二等分线长度的平均值。颗粒群当量直径“当量直径”是利用测定某些与颗粒大小有关的性质推导而来。对于不规则颗粒，被测定的颗粒大小通常取决于测定的方法，选用的方法应尽可能反映出所控制的工艺过程。颗粒群当量直径的分类1.体积直径(等体积球当量径)2.面积直径(等面积球当量径)3.面积体积直径(等比表面积积球当量径)4.Stokes直径5.投影面直径6.周长直径7.筛分直径等体积球当量径定义：与颗粒具有相同体积的圆球直径。公式：等面积球当量径定义：与颗粒具有相同表面积的圆球直径等比表面积积球当量径定义：与颗粒具有相同的外表面和体积比的圆球直径Stokes直径定义：与颗粒具有相同密度且在同样介质中具有相同自由沉降速度（层流区）的直径 投影面直径定义：与置于稳定的颗粒的投影面积相同的圆的直径周长直径定义：与颗粒的投影外形周长相等的圆的直径筛分直径颗粒可以通过的最小方筛孔的宽度2.2颗粒形状因数1.颗粒的扁平度和伸长度2.表面积形状因数和体积形状因数3.球形度f1. 颗粒的扁平度和伸长度一个不规则的颗粒放在一平面上，一般的情形是颗粒的最大投影面，与支承平面相粘合。这时颗粒具有最大的稳定度。扁平度m=短径／厚度=b／h伸长度n=长径／短径＝l／b2表面积形状因数体积形状因数公式:3.球形度定义：公式：2.3颗粒群的平均粒径设颗粒群粒径分别为：d1，d2，d3，d4，……，di，………dn；相对应的颗粒个数为：n1，n2，n3，n4，……，ni，………nn；总个数N=相对应的颗粒质量为：w1，w2，w3，w4，……，wi，……..wn。总质量W=平均粒径计算公式1.个数长度平均径公式：2长度表面积平均径3表面积体积平均径公式：4体积四次矩平均径公式：5个数表面积平均径公式：6个数体积平均径公式：7长度体积平均径公式：8个数四次距平均径公式：9调和平均径公式：以质量为基准公式：平均粒径表达式的通式以个数为基准公式：讨论：（1）当α=1，β=0，Dnlα=2，β=0，Dnsα=3，β=0，Dnv（2）α=1，β=0，Dns=D1，0α=2，β=1，Dls=D2，1α=3，β=2，Dsv=D3，2α=4，β=3，Dvm=D4，3颗粒的平均径之间的关系：（1）Dnl.Dls=Dns2（2）Dnl.Dls.Dsv=Dnv3（3）Dsv=Dnv3/Dns2（4）Dvm=Dnm/Dnv（5）Dls.Dsv=Dlv22.4粒度分布1.粒度的频率分布2.粒度的累积分布3.粒度的频率分布和累积分布的关系4.表征粒度分布的参数5.正态分布6.对数正态分布7.罗辛—拉姆勒分布1.粒度的累积分布定义:在粉体样品中，某一粒度范围内颗粒个数（或质量）除以样品中总颗粒的个数（或质量），即为频率.频率与颗粒大小的关系，称为频率分布。公式：例：设用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品。经测定，最小颗粒的直径为1.5微米，最大颗粒为12.2微米。将被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以分组，组数用h来表示，一般多取10~25组。如下表：颗粒大小的分布数据hΔDPnpDif(ΔDp)11.0~2.051.51.6722.0~3.092.53.0033.0~4.0113.53.6744.0~5.0284.59.3355.0~6.0585.519.3366.0~7.0606.520.0077.0~8.0547.51888.0~9.0368.512.0099.0~10.0179.55.671010.0~11.01210.54.001111.0~12.0611.52.001212.0~13.0412.51.33总和3001002.累积分布定义：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布。它可以用累积直方图的形式表示，更多地是用累积曲线表示。两种累积方式：一是按粒径从小到大进行累积，称为筛下累积。另一种是从大到小进行累积，称为筛上累积（筛余累积）。说明：筛上累计所得到的累积分布表示小于某一粒径的颗粒数（或颗粒重量）的百分数。常用R(Dp)表示筛下累计所得到的累积分布表示大于某一粒径的颗粒数（或颗粒重量）的百分数。常用D(Dp)表示；组距组中值di频率分布累积分布微米微米F(Dp)(%)筛下累计筛余累积0~1.01.0~2.02.0~3.03.0~4.04.0~5.05.0~6.06.0~7.07.0~8.08.0~9.09.0~10.010.0~11.011.0~12.012.0~13.00.51.52.53.54.55.56.57.58.59.510.511.512.50.001.673.003.679.3319.3320.001812.005.674.002.001.330.001.674.678.3417.6737.0057.0075.0087.0092.6796.6798.67100.00100.0098.3395.3391.6682.3363.0043.0025.0013.007.333.331.330.00D503.频率分布和累积分布的关系频率分布f(Dp)和累积分布D(Dp)或R(Dp)之间的关系，是微分和积分的关系4.表征粒度分布的特征参数(1)     中位粒径D50定义：所谓中位粒径D50，即在粉体物料的样品中，把样品的个数（或质量）分成相等两部分的颗粒粒径。D(D50)=R(D50)=50%。这样，已知粒度的累积频率分布，就能求出该分布的中位粒径。（2）最频粒径定义：在频率分布坐标图上，纵坐标最大值所对应的粒径，称为最频粒径，用Dmo表示。如果已知某颗粒群的频率分布式f(Dp)，则令f(Dp)的一阶导数为零，可求出Dmo；如果已知D(Dp)或R(Dp)，则令其二阶导数等于零，也可求出Dmo。(3)     偏差标准偏差以σ表示，几何标准偏差以σg表示。它是最常采用的表示粒度频率分布的离散程度的参数，其值越小，说明分布越集中。公式：12图虽然个数平均粒径DnL(A)=DnL(B)=DnL(C)，因σA＜σB＜σC，故曲线A的分布最窄，C分布最宽。2.3.1     粒度分布函数表达式(1)     正态分布正态分布是数理统计学中最重要的分布定律之一，但是在粉体粒度的研究中，却很少应用，因为真正服从正态分布的粉体并不多。正态分布的分布函数f(Dp)可用下述数学式表示：式中DP=d50——平均粒径；σ——分布的标准偏差；它反映分布对于的分散程度。1式中D84.13和D15.87表示累积筛下分别为84.13%和15.87%时所对应的粒径。22.对数正态分布许多粉体物料如结晶产品、沉淀物料和微粉碎或超微粉碎产品，粒度频率分布曲线都右歪斜形状。如果在横坐标轴上不是采用粒径Dp，而是采用粒径Dp的对数，这时，分布曲线f（Dp）便具有对称性，这种分布称为对数正态分布，如图所示。对数正态分布公式：式中Dg——几何平均粒径；σg——几何标准偏差。根据对数正态分布的性质，可得（1）平均粒径的计算：用对数正态分布，可求各平均粒径的计算式。以个数常度平均径为例计算如下：（2）比表面积计算：   比表面积可用比表面积体积平均径Dsv计算：式中φsv为比表面积形状系数。单位质量颗粒个数可由下式计算个数与质量两种基准分布的相互变换：当粒径分布为对数正态分布时，下式成立：式中分别表示个数和质量基准的中位径，分别为这两种基准的几何标准偏差。[例题2-1]表2-9是根据马铃薯淀粉的光学显微镜照片测定的Feret径的汇总表。试用这些数据在对数概率纸上作图，并求的值。（已知马铃薯淀粉的密度为1400kg/m3）。解：如图2-11所示作图，从图中可查出D50、D15.87，即可计算出，由将以个数为基准的直线平移到处即得以质量为基准的累计分布直线。同时还可计算出上述的9个平均粒径和每行千克样品中含有的颗粒个数n和比表面积Sw(设颗粒为球形)。图2-12为对数正态概率纸，在此概率纸上做出某粉体的累计分布直线后，平移到此直线过P极，在图上可查出的值。3)罗辛—拉姆勒分布（Rosin—Rammler）通过对煤粉、水泥等物料粉碎试验的概率和统计理论的研究，归纳出用指数函数表示粒度分布的关系，式中R(Dp)——累计筛余百分数；De——特征粒径，表示体积筛余为36.8%时的粒径；n——均匀性系数，表示粒度分布范围的宽窄程度。n值越小，粒度分布范围越广。它的频率分布式为：将式（2-22）的倒数取两次对数得说明：在logDp与log[log(1/R(Dp))坐标系中，式（2-25）作图呈一直线。图2-13为Rosin—Rammler图。在此图上作某一粉体的累计分布时，如果数据点呈一直线，则说明这一粉体符合R—R分布，将这一直线平移过P极，可在图上查出n与SvDe的值。[例题2-2]用冲击磨粉碎啤酒瓶，试料全部通过3.36mm的标准筛，用标准筛测定粒度的结果如表2-10所示。用这些数值在R—R图上作图，并求De、n值，写出R—R分布式。如取啤酒瓶的密度，计算其比表面积Sw。筛孔尺寸(μm）33602830200014101000710500350累计筛余（%）0.611.1431.247.961.472.579.285筛孔尺寸(μm）2501771491258862小于62累计累计筛余（%）89.892.893.79596.5982.0100取mm作为粒径单位，由表2-10中的数据在R—R图上作图，如图2-13所示，由图中查得De=1.9mm，n=1.1，=28.17。由此得分布式为：质量比表面积为：作业题1.某一颗粒群用标准筛筛分后残留于各层筛的颗粒质量分布如表所示：若服从对数正态分布，试求平均粒径Dnl及每千克质量所含的粒子数和质量比表面积Sw（假定为球形颗粒，ρp=2650kg/m3）筛孔尺寸（μm）590574501423355＜355各粒级质量（%）－20.532.935.510.11.02.用移液管测得某火力发电厂燃烧废气除尘装置所收两种烟灰的粒度分布情况如下表若服从R-R分布，试求（1）特征粒径De和n（2）比表面积（假定为球形颗粒，ρp=2000kg/m3）。粒径（μm）504030252015107531试样A累积筛上%2.06.0172643557886919799试样B累积筛上%0.10.52.51020355263782.0923.A、B均符合R—R粒度分布，且其大于60μm的颗粒含量分别为30%和38%，小于10μm的颗粒含量分别为10%和15%。请通过计算确定：（1）何种粉体更细？（2）何种粉体粒度分布更多集中？（3）两种粉体小于30μm的颗粒含量。4.A、B均符合R—R粒度分布，且UA（10μm）=RA（10μm）=10%，UB（20μm）=RB（80μm）=10%，请通过计算确定：（1）何种粉体更细？（2）何种粉体粒度分布更多集中？（3）两种粉体小于50μm的颗粒含量。5、已知某粉体符合R—R粒度分布，且累积分布函数R(Dp)=exp(-0.01Dp2)(Dp的量纲为μm)，求：（1）中位径D50；（2）最频粒径Dmo。6.已知某粉体符合对数正态粒度分布，测定结果其几何标准偏差为2.5，质量中位径为35.4μm，问累积筛下为15.87%的粒径是多少？累积筛下为84.13%的粒径是多少？2.4颗粒粒度的测量1981年第四届国际粒度分析会议中介绍400多种颗粒的粒度、颗粒的形状和比表及测量的方法。主要介绍：筛分法，显微镜法，沉淀法，激光法，1.筛分法用于粒度分布的测量已有很长的历史了，制造筛网的技术也不断提高，国外可制造小到5μm的筛网。筛分分析适用于粒径约100mm～20μm之间的粒度分布测量。筛孔大小尺寸用“目”来表示，即1英寸长度的筛网上的筛孔数表示。标准筛的规格见本书后的附录。注意：1.筛子要校准。2.使用过程中，要用标准样品对筛子定期检查。如果无标准样品，可备一套已校验过的筛子，用它和工作筛对同一种粉体样品进行筛析对比，以两个相邻筛号之间的质量百分数之比作为修正系数。2显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，因此它是测量粒度的最基本方法。而且，经常用显微镜法来标定其它方法，或帮助分析其它几种方法测量结果的差异。根据光学仪器的分辨距离，光学显微镜测量粒度的范围大致以0·3~2OOμm为宜;透射电子显微镜测量范围为lnm~5μm;扫描电子显微镜的分辨能力比透射电子显微镜低，测量的最小粒度约为lOnm。显微镜法测量的样品量是极少的，因此，取样和制样时，要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。光学显微镜样品的制备一般取0·59左右粉体试样放在一块玻璃板上，用多次的四分法达到约0·O19为止。然后，将其置于洗净干燥后的玻璃载片(约75mm×25mm)上，滴几滴分散液体，再用刮勺或玻璃棒揉研，使样品分散也可覆上另一载片后进行揉研。常用的分散液有蒸溜水、酒精、甲醇、丙酮，苯等挥发性液体，以及松节油、甘油、液体石腊等粘滞性液体。前者成像比较清晰，但对颗粒的粘结力较差，后者反之。透射显微镜样品的制备通常取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1%~5%)1~2滴置于静止的洁净水面上，铺展蒸干而成支持膜。碳膜、镀膜和二氧化硅膜等则用真空蒸镀法制备。然后，将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着已预制好的支持膜，用玻棒轻击载片，使颗粒均匀地落到膜上即制成样品。支持膜的材料和厚度(约10~2onm)应保证对电子束基本上是可穿透的，并具有足够的强度。材料口般用塑料膜如火棉胶和聚乙烯醇缩甲醛，也可用碳膜和全属膜(如胶膜)。碳膜在电子束照射下性能稳定，适用于进行高分辨率的测量和研究。样品制备后即可用显微镜一个一个地测定颗粒，并按前述的统计方法求出平均直径。测定的颗粒数一般需几个百以上才有意义。用光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或一些几何图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗粒图像或其照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏上，通过对比来确定粒度。该屏亦可投射可调节大小的圆形光点，以供对比。利用投影原理已制成若干半自动和自动显微测粒装置。此外，还有自动图像分析仪，它具有对图像或照片自动扫描、数据处理、储存和输出等功能。2.4.1.       沉降法光透过原理与沉降法相结合，产生一大类粒度仪，称为光透过沉降粒度仪。根据光源不同，可细分为可见光、激光和X光几种类型；按力场不同又细分为重力场和离心力场两类。当光束通过装有悬浮液的测量容器时，一部分光被反射或有吸收，一部分光到达光电传感器，将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面，颗粒在力场中沉降，可用斯托克斯定律计算其粒径大小，从而得到累积粒度分布2.4.2.       激光法激光法是近20年发展的颗粒测量方法，常见的有激光衍射法和光子相干法。激光粒度仪的优点是，重复性好，测量速度快。其缺点是对几μm的试样，该仪器的误差较大。激光粒度仪的测量范围一般为0.5～1000μm。80年代中期，王乃宁等人提出综合应用米氏散射和夫朗和费衍射的理论模型，即在小粒径范围内采用米氏理论，在大粒径范围内仍采用夫朗和费衍射理论，从而改善小粒径范围内测量的精度。一般而言，激光法的分辨率不如沉降法。间接法激光粒度分析法静态光散射法认为散射光波长与入射光波长相同，测量的是散射光强平均值，研究的是体系的平衡性质，属于静态的研究．三大规律：1）散射光强度与入射光波长的4次方成反比，即波长越短的光越易被散射。2）散射光强度与粒子体积的平方（粒子直径的6次方）成正比，即粒子尺寸越小，散射光越弱3）散射光在各个方向的强度是不同的。散射光的强度与粒子尺寸的关系（Rayleigh散射定律）I为方向的散射光强度，角称为散射角，为散射光与入射光方向的夹角，c为单位体积中的粒子数；v为单个粒子的体积，为入射光波长，n1和n2分别为分散介质和分散相（粒子）的的折射率，R为检测器距样品的距离激光静态光散射法结构图技术难点：检测器面积有限；小粒子散射光弱；杂散光影响0.04-2000um动态光散射法通过探测由于纳米颗粒的布朗运动所引起的散射光强度或频率的变化来测定粒子的大小分布，其尺寸参数取决于(Stocks-Einstein）方程式中D0为微粒在分散系中的平动扩散系数；k为波尔兹曼常数，T为绝对温度，为分散介质的粘度，d为粒子的等体积当量径。因此只要测出扩散系数的值，即可获得粒子的尺寸。扩散系数的测定是通过光子相关谱（photoncorrelationspectroscopy,PCS）法实现的，散射光强度随时间的变化是随机的，其与时间的相关函数RI()定义为：t时刻的光强和(t+)时刻的光强的乘积对时间的平均值，它表征光强在两个不同时刻的相关连程度。数学表达式为：该式可进行傅立叶转换得到其中的Ｋ是散射矢量实验测得　　后，以　　　　　对作图，所得直线的斜率是－２ＤＫ2，即可求出扩散系数Ｄ激光动态光散射法结构图因此激光动态光散射法又称光子相关谱法光电倍增器激光粒度分析法的特点：速度快，准确，统计性强当量体积径问题：试样需高度分散2-3000nm1-5000nm超声波粒度分析（最新出现的粒度分析方法）原理波的初始强度波的衰减系数波的传播距离R为颗粒半径，c为颗粒的容积浓度，为颗粒与液体介质的密度比，k为超声波在介质中的角波数，s和为与波的频率和介质粘度相关的参数。0.01-1000微米特点：样品无需稀释，最高体积浓度可达70%，避免了激光法（40%）不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，在线过程控制能力。2.4.3.       颗粒形状的测量测量颗粒形状有两种方法，一为图像分析仪，它由光学显微镜、图像板、摄像机和微机组成。其测量范围为1～100μm，若采用体视显微镜，则可以对大颗粒进行测量。电子显微镜配图像分析仪，其测量范围为0.001～10μm。二为能谱仪，它由电子显微镜与能谱仪、微机组成。其测量范围为0.0001～100μm。思考题1.三轴平均径表达式的物理意义？2.质量比表面积和体积比表面积的关系如何？3.投影圆当量径与Feret和Martin径的关系？哪个粒径更接近Heywood径？4.φs、φv和φ是否为常数？5.解释频率分布和累计频率分布？二者之间的关系如何？6.各数基准和质量基准的平均粒径是如何转换的？7.如何用图形（如频率分布、筛下或筛余频率分布）来确定算术平均径,中位径和最频粒径8.粒度分布的离散度如何衡量？9.采用对数正态分布如何计算几何标准偏差？10.采用R-R分布如何得出De和n，De的物理意义？掌握的重点1.单个粒径的大小表示方法当量径：dsdvdsv，统计平均径：dfdmdh2.颗粒群的平均粒径表达式的通式？3.颗粒的形状系数：φsφvφsvφ4.颗粒群的分布：正态分布，对数正态分布，R-R分布5.几种测试方法感谢亲观看此幻灯片，此部分内容来源于网络，如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！