化学实验技术思考题与练习题答案

化学实验技术思考题及1.化学实验的基本知识化学实验技术及其学习方法为什么要学习化学实验技术?学习要求有哪些?化学实验技术一般可分为哪些种类?化学实验的程序主要包括哪些环节?实验前为什么要进行预习?应该预习哪些内容?(5)什么叫做实验的原始?什么是有效数字?有效数字进行运算时，应遵循哪些规则?按有效数字的运算规则，计算下列各式的结果：0.0025+2.5x10-3+0.1025(1.213x2.14)+9.2x10-4—(0.0121x0.008214)1(50.00x1.020—30.00x0.1000)x-x100.0922.500x10000.0892251.050x-250用列表法、图解法和数学方程法表达实验结果各有什么特点?绘制坐标图时，若比例尺选择不当会出现什么后果?描绘曲线时，必须通过所有作图点吗?应如何描绘?1.2化学实验常识进行化学实验时应遵守实验室的哪些规则？实验室中应如何防止火灾事故的发生？衣着着火时应如何处理？实验中，应采取哪些环保措施来减少环境污染？答案化学实验技术及其学习方法化学实验技术是高职高专院校化工类及其相关专业学生必备的知识素质之一，是培养面向21世纪高素质的化学、化工类应用型人才，提高其职业岗位技能的重要组成部分。通过学习化学实验技术，训练基本操作技能，提高实际动手能力，培养理论联系实际的工作作风、实事求是的科学态度和良好的实验习惯，为学习后续课程以及将来从事化工生产操作、管理或化工产品小试工作奠定基础。具体要求是：了解化学实验的类型和化学实验的基本知识；能正确选择和使用实验室常用仪器设备，了解常用仪器的构造、性能和工作原理；能正确理解各类实验的操作原理，熟练掌握各类实验操作技术；学会观察实验现象，正确测量、记录实验数据，并能根据各类实验性质，正确处理实验数据；学会分析处理实验中出现的各种问题，能正确科学地表达实验结论，地完成各类实验报告。（2）学实验技术分为以下几类。化学实验基本操作技术物质的物理参数测定技术物质的制备技术物质化学成分的检验技术（3）化学实验的程序主要包括预习实验、实施实验和总结实验等三个环节。（4）实验前是否充分预习是实验成败的关键之一。预习的方法主要是读、查、写。读，是指仔细阅读中与本实验相关的内容，明确目的要求和实验原理，清楚操作步骤及所需仪器、药品，了解实验的操作注意事项，做到实验前心中有数。查，是指根据实验所需，查阅有关手册和资料，了解与本实验相关物质的性能和物理参数。写，是指写好预习笔记。（5）原始记录是化学实验工作原始情况的真实记载，所记录的内容不能带有主观因素。原始数据不能缺项，不得随意涂改，更不能抄袭拼凑或伪造数据。如发现某数据因测错、记错或算错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确数值。（6）有效数字是指在测量中实际能测量到的数字，由全部准确的数字和一位可疑数字构成。对有效数字进行运算处理时，应遵循下列规则。几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数最少（即绝对误差最大）的数字为依据来决定结果的有效位数。几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数最少（即相对误差最大）的数字为依据来决定结果的有效位数。若某个数字的第一位有效数字三8,则有效数字的位数应多算一位。需要弃去多余数字时，按“四舍六入五取双”原则进行修约，即当尾数W4时，舍去；当尾数三6时，进入；当尾数为5而后面数为0时，若5的前一位是奇数则入，是偶数（包括0）则舍；若5后面还有不是0的任何数皆入。（7）a0.1b2.59c9.61d0.850（8）列表法简单明了，便于参考比较，不仅适于表达实验结果，也可用于原始数据的记录。图解法是将实验数据按自变量与因变量的对应关系绘制成图形，这种图形可将变量间的变化趋向、变化速率、极大值、极小值、转折点以及周期性等主要特征清楚直观地表现出来，便于分析研究。数学方程法可更精确地表达自变量和因变量之间的函数关系。（9）比例尺的选择不得当，图形不能准确显示变化规律。（10）描绘曲线时，不一定通过图上所有点及两端的点，但应力求使各点均匀地分布在曲线两侧邻近处。1.2化学实验常识答案：（1）①实验前应认真预习，了解实验中所用危害性药品的安全操作方法。进入实验室后，应首先熟悉水、电、煤气开关及灭火器材等安全用具的放置地点和使用方法。实验前应认真检查所有仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，确保无误后方可进行实验。实验中所用的任何化学药品，都不得随意散失、遗弃和污染，使用后必须放回原处。实验后的残渣、废液等应倒入指定容器内，统一处理。对于有可能发生危险的实验，应在防护屏后面进行或使用防护眼镜、面罩和手套等防护用具。实验过程中不得擅离岗位，应随时观察反应现象是否正常、仪器有无漏气和破裂等。要如实详细地记录实验现象和结果。实验室内严禁吸烟、饮食、嬉笑和打闹。实验结束后，应及时洗手、清理实验台面、关闭水、电开关，经教师检查允许后方可离开实验室。防止火灾就是防止意外燃烧。只要控制意外燃烧的条件，就可有效地防止火灾。衣服着火时，切忌惊慌失措、四处奔跑，应用厚的外衣淋湿后包裹使其熄灭，较严重时应卧地打滚(以免火焰烧向头部)，同时用水冲淋将火熄灭。对于化学实验过程中产生的废气、废液和废渣等有毒、有害的废弃物，应及时进行妥善处理，以消除或减少其对环境的污染。实验室排出少量毒性较小的气体，允许直接放空，被空气稀释。根据有关规定，放空管不得低于屋顶3m。若废气量较多或毒性较大，则需通过化学方法进行处理后再放空。有毒、有害的废液和废渣不可直接倾入垃圾堆，必须经过化学处理使其转化为无害物再行排放。2.化学实验的基本操作技术2.1加热与冷却技术实验室中常用的加热器具有哪些?燃着的酒精灯需要添加酒精时，应如何操作?酒精喷灯出现“凌空火焰”是什么原因造成的?如何处理?加热试管中液体与加热试管中固体的操作方法有何不同?什么样的物质可以直接加热?什么样的物质需要间接加热?某化学反应需在约120°C的温度条件下进行。如果采用水浴加热可以吗？为什么？冷却操作适用于哪些情况?用水银温度计测试干冰-乙醇冷却剂的温度可以吗？为什么？2.2溶解与蒸发技术溶解水溶性固体时，为什么最好选用水做溶剂？块状或颗粒状固体物质在溶解前进行研磨的目的是什么？用玻璃棒搅拌烧杯中的液体时，若朝不同方向快速乱搅并经常触及杯壁，会造成什么后果？某固体物质的热分解温度低于100C，试选择适宜的加热方式进行溶解操作。磁力搅拌适于什么情况下使用？对于低沸点、易燃有机溶剂的蒸发，可以直接用明火加热吗？为什么？蒸发浓缩氯化钠溶液时，如果在溶液表面刚刚出现晶体膜就停止加热，对析出结晶的量会有什么影响，为什么？2.3沉淀与过滤技术用倾泻法分离沉淀时，为什么要求沉淀完全，如何检验是否沉淀完全？洗涤沉淀时，若使用洗涤液过多，对实验结果有什么不良影响?洗涤时，为什么要采取“少量多次”原则?进行普通过滤操作时，若将溶液直接倒入漏斗中或使玻璃棒触及滤纸，会产生什么后果?进行保温过滤时，若溶剂为易燃物质，侧管处可以同时加热吗?在保温过滤中，若滤纸上有结晶析出，可能是什么原因造成的?应如何处理?(6)减压过滤有什么特点?洗涤布氏漏斗中的沉淀(或结晶时)，为什么要暂时停止抽气?停止抽气时，若直接关闭减压泵，会造成什么后果?2.4结晶与重结晶技术晶体颗粒的大小与晶体的纯度有什么关系?是否结晶越小，纯度越高?为什么?如何控制结晶条件才能得到较为理想的晶体?用于重结晶的溶剂应具有哪些条件?向正在加热的溶液中加入活性炭可以吗?为什么?2.5干燥与干燥剂用吸附法干燥气体时，常用哪些吸附剂?其吸水量如何?干燥塔(管)中盛放粉末状固体干燥剂可以吗?为什么?干燥液体物质时，对干燥剂的选择有哪些要求?(4)干燥剂的用量是否越多越好?为什么?请为下列物质选择适当的干燥剂。乙醇乙醚丙酮苯胺在烘箱内干燥固体有机物时，对温度控制有什么要求?(7)使用干燥器应注意哪些问题?2.6蒸馏与分馏技术蒸馏和分馏在原理、装置以及操作上有哪些不同?分离液体混合物，在什么情况下采用普通蒸馏，在什么情况下需用简单分馏?哪种方法分离效果更好些?开始加热前，为什么要先检查装置的气密性?蒸馏或分馏装置中若没有与大气相通，会有什么后果?在蒸馏(或分馏)时加沸石的目的是什么?加沸石应注意哪些问题?利用水蒸气蒸馏分离、提纯的化合物必须具备什么条件?水蒸气蒸馏装置中的安全管和T形管在水蒸气蒸馏中各起什么作用？物质的沸点与外界压力有什么关系?一般在什么条件下采用减压蒸馏?在减压蒸馏装置中安装气体吸收塔的目的是什么？各塔有什么作用？减压蒸馏开始时，要先抽气再加热；蒸馏结束时要先撤热源，再停止抽气；这一操作顺序为什么不能颠倒？答案2.1加热与冷却技术酒精灯酒精喷灯煤气灯电炉点燃酒精灯需用燃着的火柴，切不可用燃着的酒精灯对火，以免酒精洒出，引起火灾。绝不允许在灯焰燃着时添加酒精，以防造成着火事故。加热完毕，只要盖上灯帽，灯焰即可自行熄灭，切忌用嘴吹灭。熄灭后应将灯帽提起重盖一次，以便使空气进入，免得冷却后盖内产生负压难以打开。蒸气(或煤气)量和空气量均过大时，会在燃烧的火焰与灯管之间形成隔段，产生“凌空火焰”此时应将开关调小一些。（4）加热试管中的液体加热试管中的液体时，液体量不得超过试管容积的1／3用试管夹夹持住试管中上部，管口稍微倾斜向上，先在火焰上方往复移动试管，使其均匀预热后，再放人火焰中加热。为使其受热均匀，可先加热试管中液体的中上部，再缓慢向下移动加热，以防局部过热产生的大量蒸气带动液体冲出管外。加热试管中的固体固体试剂应放入试管底部并铺匀，块状或粒状固体一般应先研细后再加入试管中。加热时，用铁夹夹持试管的中上部，将试管口稍微倾斜向下（也可将其固定在铁架台上），先用灯焰对整个试管预热，然后从盛有固体试剂的前部缓慢向后移动加热。（5）对于热稳定性较好的物质，可在试管、烧杯、烧瓶或坩埚、蒸发皿等耐热容器中直接加热。加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后不能立即与水或潮湿物接触，不能骤冷骤热。有些物质的热稳定性较差，过热时会发生氧化、分解或大量挥发逸散。这类物质不宜直接加热，可采用间接加热法。（6）加热温度在90°C以下的可采用水浴。加热温度在90〜250°C之间的可用油浴。水的沸点100C达不到所需条件。（7）有些化学反应需要在低温下进行，还有些化学反应因大量放热而难以控制，为除去过剩的热量，就需要冷却。结晶时，为降低物质在溶剂中的溶解度，便于结晶析出完全，也需要进行冷却。（8）不可以。当温度低于-38C时，不能使用水银温度计（水银在-38.87C凝固），而应使用内装有机液体的低温温度计。而干冰一乙醇冷却剂的温度为-50〜-70C。2.2溶解与蒸发技术（1）它具有不易带入杂质、容易分离提纯以及价廉易得等优点。因此凡是可溶于水的物质应尽量选择水作为溶剂。（2）块状或颗粒较大的固体，需要在研钵中研细成粉末状，以便使其迅速、完全溶解。（3）搅拌液体时，应注意不能将玻璃棒沿容器壁滑动］，也不能朝不同方向乱搅使液体溅出容器外，更不能用力过猛以致击破容器。（4）有些物质遇热容易分解，则应采用水浴控温加热。（5）磁力搅拌适用于溶液量较小、粘度较低的情况。（6）不可以，蒸发的有机溶剂逸散到空气中易导致燃烧。（7）析出量小。对于NaCl溶解度随温度变化不大、冷却高温的过饱和溶液也不能析出较多晶体的物质，则需要在溶液中析出结晶后继续蒸发母液，直至则需要在溶液中析出结晶后继续蒸发母液，直至呈粥状后再停止加热。2.3沉淀与过滤技术（1）检查是否沉淀完全时，需将溶液静置，待沉淀下沉后，沿杯壁向上层清液中滴加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现混浊。如不出现混浊即表示沉淀完全，否则应补加沉淀剂至检查沉淀完全为止。（2）洗涤沉淀所用的溶剂量不可太多，否则将增大沉淀的溶解损失。要本着“少量多次”的原则进行洗涤，即总体积相同的洗涤液，应尽可能分多次洗涤，每次用量要少，以便提高洗涤效率。（3）对转移至滤纸上的沉淀进行洗涤时，若需要搅拌，应特别注意玻璃棒不得触及滤纸，以免捅破滤纸造成透滤。（4）不可以。（5）在热过滤操作时，可分多次将溶液倒入漏斗中，每次不宜倒入过多（溶液在漏斗中停留时间长易析出结晶），也不宜过少（溶液量少散热快，易析出结晶）。未倒入的溶液应注意随时加热保持较高温度，以便顺利过滤。（6）采用抽气过滤特点为：可缩短过滤时间，能使结晶与母液分离完全，易于干燥处理。（7）使洗涤液与沉淀充分接触，洗涤效果好。（8）避免水倒吸。2.4结晶与重结晶技术（1）从溶液中析出晶体的纯度与晶体颗粒的大小有关。小颗粒生成速度较快，晶体内不易裹入母液或其他杂质，有利纯度的提高。大颗粒生长速度较慢，晶体内容易带入杂质，影响纯度。但是，颗粒过细或参差不齐的晶体容易形成稠厚的糊状物，不便过滤和洗涤，也会影响纯度。（2）晶体颗粒的形成与结晶条件有关。当溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较易析出细小的晶体；反之，则容易得到较大的晶体。适当控制结晶条件，就能得到颗粒均匀、大小适中的较为理想的晶体。进行结晶操作时，如果溶液已经达到过饱和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析出。（3）正确选择溶剂是重结晶的关键。可根据“相似相容”原理，极性物质选择极性溶剂，非极性物质选择非极性溶剂。同时，选择的溶剂还必须具备下列条件：不能与被提纯物质发生化学反应；溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）；杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）；溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。选择的溶剂除符合上述条件外，还应该具有价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等优点。（4）不可以，易产生暴沸现象。可待溶液稍冷后，加入适量活性炭。2.5干燥与干燥剂（1）气体的干燥可采用吸附法。常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。氧化铝的吸水量可达到其自身质量的15%〜20%，硅胶可达到20%〜30%。（2）干燥管或干燥塔中盛放的块状或粒状固体干燥剂不能装得太实，也不宜使用粉末，以便气流通过。（3）干燥剂的种类很多，效能也不尽相同（详见表2-3），选用时应考虑以下因素：不与被干燥物质发生化学反应；不能溶解于被干燥物质中；吸水量大，干燥效能高；干燥速度快，节省实验时间；价格低廉，用量较少，利于节约。（4）使用装在洗气瓶中的浓硫酸做干燥剂时，其用量不可超过洗气瓶容量的1／3，通入气体的流速也不宜太快，以免影响干燥效果。5）乙醇KOHNaOHNa2OCaOK2CO3乙醚P2O5Na2OCaO丙酮K2CO3CaCl2MgSO4苯胺Na2OCaOK2CO3Na2SO46）对于熔点较高且遇热不分解的固体物质，可放在表面皿或蒸发皿中，用烘箱烘干。固体有机物烘干时应注意加热温度必须低于其熔点。7）开启干燥器时，一手扶住底部，一手向相反方向拉（或推）动盖子（不能向上用力掀起），取放物品后，应按同样方式及时盖好，以避免空气中的水气侵入。移动干燥器时，应以双手托住，并将两个拇指压住盖沿，以免盖子滑落打碎。2.6蒸馏与分馏技术（1）名祿项目一原理装置操作蒸馏通过蒸馏可以将易挥发和难挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常压下进行的，因此又叫常压蒸馏。较适用于分离沸点差＞30C的液态混合物。包括气化、冷凝和接收三部分&d蒸馏速度，以1s馏出1〜2滴为宜。接收单一沸程馏分的温度。分馏对于沸点差较小（＜30C）的液体混合物，采用分馏的方法通常可达到较好的分离效果。包分括气化、分馏、冷凝和接收四部出*n直¥才帝论■分馏速度，以馏出液每2〜3s—滴为宜。待低沸点组分蒸完后，温度会骤然下降，此时应更换接收器，继续升温，按要求接收不同温度范围的馏分。2）略（3）防止有毒易燃蒸气逸散，造成污染、意外事故及原料及产品损失；会导致内部压力过大，易爆。（4）多数液体加热时，常发生过热现象，即在液体已经加热到或超过了其沸点温度，仍不沸腾。当继续加热时，液体会突然暴沸，冲出瓶外，甚至造成火灾。为了防止这种情况的发生，需要在加热前加入几粒沸石，避免液体暴沸。若事先忘记加沸石，绝不能在接近沸腾的液体中直接加入，应停止加热，待液体稍冷后再补加。若因故中断蒸馏，则原有的沸石即行失效，因而每次重新蒸馏前，都应补加沸石。（5）利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不溶于水、也不与水发生化学反应，在100°C左右具有一定蒸气压的物质。（6）当容器内压力增大时，水就会沿安全管上升，从而调节内压。水蒸气发生器的蒸气导出管经T形管与伸入三颈烧瓶内的蒸气导入管连接,T形管的支管套有一短橡胶管并配有螺旋夹。它的作用是可随时排除在此冷凝下来的积水，并可在系统内压力骤增或蒸馏结束时，释放蒸气，调节内压，防止倒吸。液体物质的沸点是随外界压力的降低而降低的。减压蒸馏特别适用于分离和提纯那些沸点较高、稳定性较差，在常压下蒸馏容易发生氧化、分解或聚合的液体物质。3个分别装有无水氯化钙、粒状氢氧化钠、片状石蜡的吸收塔，以冷却、吸收蒸馏系统产生的水汽、酸雾及有机溶剂等，防止其侵害油泵。防止物质受热时分解；防止倒吸。3.物质的物理参数测定技术3.1沸点的测定技术测量温度计应安装在什么位置上?能否插入液面下?为什么?测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处，不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下，气、液相达到平衡时的温度。为什么使用有侧面开口的塞子固定试管和测量温度计?因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。测定几种物质的沸点时，为什么待浴液降温后再更换被测物质?防止浴温过高，低沸点物质挥发。实验过程中，升温过快或过慢，对测定结果有什么影响?升温过快会使沸点偏高，过慢偏低。测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是单纯物质？为什么？在一定压力下，纯液体具有固定的沸点，此时蒸气与液体处于平衡状态，组成不变。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，称为沸程。对纯液体物质，其沸程一般为0.5〜1°C；若含有杂质时，沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点,对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。但应当注意，当几种物质形成恒沸物时，虽然有固定的沸点，但却不是纯净物。熔点与凝固点的测定技术为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度?测定熔点时，若有下列情况将产生什么结果?熔点管壁太厚熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔熔点管不洁净样品未完全干燥或含有杂质样品研得不细或装得不紧密加热速度过快如果测得某一未知物的熔点与某已知物的熔点相同，能否确认它们为同一化合物?为什么?3.3液体密度的测定测定密度时为什么要用恒温水浴?密度瓶中若有气泡，会使测定结果偏高还是偏低?为什么?注满样品的密度瓶若恒温时间过短，对实验结果会产生什么影响?3.4略3.5折射率的测定技术什么是折射率?其数值与哪些因素有关?(2)使用阿贝折射仪应注意什么?(3)测定折射率有哪些实用意义?超级恒温水浴在测定折射率中起什么作用?3.6旋光度的测定技术偏振光与自然光有什么不同？什么叫做旋光度？如何确定旋光仪的零点？向旋光管中添加待测液体时，为什么不可带进空气泡？答案3.1沸点的测定技术测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处，不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下，气、液相达到平衡时的温度。因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。防止浴温过高，低沸点物质挥发。升温过快会使沸点偏高，过慢偏低。在一定压力下，纯液体具有固定的沸点，此时蒸气与液体处于平衡状态，组成不变。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，称为沸程。对纯液体物质，其沸程一般为0.5〜1°C；若含有杂质时，沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点，对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。但应当注意，当几种物质形成恒沸物时，虽然有固定的沸点，但却不是纯净物。熔点与凝固点的测定技术纯品的熔点不仅有固定值，其熔程也很小，一般约为0.5〜1C。如果含有杂质，熔点就会降低，熔程则显著增大。①偏高②偏低③偏低④偏低⑤偏低⑥偏高因为有些不同的化合物却具有相同或相近的熔点，如尿素和肉桂酸的熔点都是133C。为了加以判断，可将二者按不同比例混合，测定其混合物的熔点，若熔点保持不变，则可认为是同一物质。否则，便是不同物质。3.3液体密度的测定因为密度与温度有关。温度升高体积膨胀，密度减小。若测水时进气泡，质量偏小，水密度不变，体积偏小。则结果偏大。若测样时进气泡则偏小。因为体积不变，质量偏小。偏大或偏小，视溶液恒温前的温度和水浴温度而定。3.4略3.5折射率的测定技术光的入射角和折射角的正弦比称为折射率(又称折光率)，常用n表示a.折射率是物质的特征常数，它与物质的结构、入射光波长、温度和压力等因素有关。阿贝折射仪不能用来测定酸性、碱性和具有腐蚀性的液体。并应防止阳光曝晒，放置于干燥、通风的室内，防止受潮。应保持仪器的清洁，严禁用油手或汗手触及光学零件。尤其是棱镜部位，在利用滴管加液时，不能让滴管碰到棱镜面上，以免划伤。通过折射率的测定，可以了解物质的组成、纯度及结构等。由于测定折射率所需样品量少、测量精度高、重现性好，常用来定性鉴定液体物质或其纯度以及定量分析溶液的组成等。恒温作用。3.6旋光度的测定技术一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光；当光通过一种特制的尼科尔(Nicol)棱镜(由冰洲石制成，其作用就象一个光栅)时，只有与棱镜晶轴平行的平面上振动的光可以通过，这种只在一个方向上振动的光称为平面偏振光，简称偏振光。当偏振光通过具有旋光性的物质时，会使其振动平面发生一定角度的旋转。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度，通常用符号表示。将旋光管用蒸馏水冲洗干净，再装满蒸馏水，旋紧螺帽，擦干外壁的水分后，放入旋光仪中。转动刻度盘，使目镜中三分视场界线消失，观察刻度盘的读数是否在零点处，若不在零点，说明仪器存在零点误差，需测量三次取平均值作为零点校正值。会影响测定结果的准确性。4．物质的制备技术制备物质的步骤和方法正确的制备路线应该具备哪些条件?如何设计制备路线?制备实验的装置是根据什么确定的?精制物质的实质是什么?如何选择混合物的分离方法?实验的产率与计算影响实验产率的主要因素有哪些?为提高产率可采取哪些措施?试举例说明。(2)实验室中根据下列反应原理：用3.15g苯甲醛与过量的乙酸酐发生缩合反应，制得肉桂酸2.8g，试计算实验产率。气体物质的制备实验室中常用的气体发生装置有几种?各有什么特点?净化气体的方法有哪些?如何选择气体洗涤剂?收集气体的方法有几种?各适用于什么情况?4.4液体和固体物质的制备制备实验中常用的回流装置有几种类型?各有什么特点?精制液体粗产物常用哪些方法?精制固体粗产物常用哪些方法?哪些物质适宜用升华法进行提纯?干燥剂的用量是否越多越好?为什么?答案4.1制备物质的步骤和方法①原料资源丰富，便宜易得，无毒无害，生产成本低；副反应少，产物容易纯化，总收率高；反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。设计一个合理的制备路线，根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越、更加符合绿色化的要求，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一个效益较高、切实可行的路线和方法。制备实验的装置是根据制备反应的需要来设计的，若所制备的是气体物质，就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，反应原料和反应产物性质的不同，设计不同的实验装置。精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质理化性质的差异，选择适当的分离提纯方法。一般气体产物中的杂质，可通过装有液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除去；液体产物可借助萃取或蒸馏的方法进行纯化；固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。4.2实验的产率与计算（1）①反应可逆在一定的实验条件下，化学反应建立了平衡，反应物不可能全部转化成产物。有副反应发生有些反应比较复杂，在发生主反应的同时，一部分原料消耗在副反应中。反应条件不利在制备实验中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低。分离和纯化过程中造成的损失有时制备反应所得粗产物的量较多，但却由于精制过程中操作失误，使产率大大降低了。提高实验产率的措施：破坏平衡对于可逆反应，可采取增加一种反应物的用量或除去产物之一（如分去反应生成的水）的方法，以破坏平衡，使反应向正方向进行。加催化剂在许多制备反应中，如能选用适当的催化剂，就可加快反应速度，缩短反应时间，提高实验产率，增加经济效益。严格控制反应条件实验中若能严格地控制反应条件，就可有效地抑制副反应的发生，从而提高实验产率。（2）64％气体物质的制备（1）启普发生器适用于不溶于水的块状（或粒状）固体物质与某种液体在常温下的制气反应。其特点是可随时控制反应的发生和停止，使用方便。烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下，固体与液体或液体与液体间的制气反应。其特点是装置可随反应需要而变化，适用范围广。试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简单，操作方便，适用于少量气体的制备。（2）洗涤和干燥。洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。酸性杂质，通常用碱性洗涤剂（如氢氧化钠溶液）；碱性杂质，可用酸性洗涤剂（如铬酸洗液）；氧化性杂质，可用还原性洗涤剂（如苯三酚溶液）；还原性杂质，则可用氧化性洗涤剂（如高锰酸钾溶液）等。（3）收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。排气集气法凡是不与空气发生反应，而密度又与空气相差较大的气体都可用排气集气法来收集。排水集气法凡是不溶于水又不与水反应的气体，均可用排水集气法收集。液体和固体物质的制备（1）①普通回流装置这是最简单的回流装置，适用于一般的回流操作②带有干燥管的回流装置适用于水汽的存在会影响反应正常进行（如格氏反应）的实验。带有气体吸收的回流装置此装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如HC1、HBr、SO2等）产生的情况带有分水器的回流装置常用于可逆反应体系。带有搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的回流装置适用于在非均相溶液中进行、需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物，或产物为固体的反应。（2）液体粗产品通常用萃取和蒸馏的方法进行精制；固体粗产品可用沉淀分离、重结晶或升华的方法来精制。（3）升华法纯化固体物质需要具备两个条件：一是固体物质应有相当高的蒸气压；二是杂质的蒸气压与被精制物的蒸气压有显著的差别（一般是杂质的蒸气压低）。若常压下不具有适宜升华的蒸气压，可采用减压的方式升华，以增加固体物质的气化速度。升华法特别适用于纯化易潮解或易与溶剂作用的物质。（4）不是。因为加入的量过多将会使有机液体的吸附损失增多。5．物质化学成分的检测技术5.1滴定分析法5.1.1滴定分析的基本原理（1）检测物质的化学成分常用哪些方法?这些方法各有什么特点?（2）滴定分析法有哪些类型?它们常用哪些滴定溶液?（3）标准滴定溶液的配制方法有几种?各适用于什么情况?5.1.2酸碱滴定法（1）酸碱滴定法是基于什么原理进行滴定分析的?它具有哪些特点?（2）什么是滴定曲线?如何根据酸碱滴定曲线选择合适的指示剂?（3）酸碱滴定方式有哪些?各适用于什么情况?5.1.3配位滴定法（1）EDTA与金属离子的配位反应有哪些特点？（3）溶液的酸度对配位滴定有影响吗?为什么?5.1.4氧化还原滴定法（1）氧化还原滴定法是依据什么原理进行滴定分析的？它包括哪些具体方法？（2）高锰酸钾法的滴定条件和适用范围如何？（3）什么是碘量法？直接碘量法和间接碘量法有何区别？怎样确定各自的滴定终点？5.1.5滴定分析结果与计算（1）定量分析结果的表示方法有哪些？（2）判断下列情况属系统误差还是随机误差？基准物放置在空气中吸收了水分试剂中含有微量被测离子称量中天平零点突然有变动天平砝码被腐蚀用分光光度法测水中铁含量时，平行5次测得数据(以mg.L-i表示)为0.48,0.37,0.47，0.40，0.43。求算术平均值和相对偏差。某试剂盐酸密度为1.19g.mL-i。移取5.00mL，用酸碱滴定法测出其中HC1含量为0.995g。求该试剂中HC1的质量分数和质量浓度？今有0.2000mol.L-1HC1溶液，实验需用0.05moL.L-1HC1溶液250mL应如何配制？称取基准无水碳酸钠5.364g,用水溶解后准确稀释至1000mL，求该溶液物质的量浓度？称取工业草酸1.680g,溶解后于250mL容量瓶中定容。从容量瓶中移取25.00mL以0.1024moL.L-1氢氧化钠溶液滴定，消耗24.65mL。求工业草酸的纯度。测定水的总硬度(即钙镁总含量)时，吸取水样100.00mL，以铬黑T为指示剂，在pH=10时滴定，用去0.01000moLL-1EDTA标准溶液2.14mL。计算水的硬度(卩gmL-1CaO)。配制0.2mol.L-1高锰酸钾溶液250mL，应称取试剂高锰酸钾多少克？若用基准物草酸钠来标定其浓度，要使高锰酸钾溶液消耗量大于25mL，需称草酸钠多少克？5.3吸光光度法吸光光度法是依据什么原理进行定量分析的？这一方法具有哪些特点？什么是光的吸收定律？吸光度、透射比和摩尔吸光系数各代表什么含义？简述使用分光光度计测量溶液吸光度的操作步骤。用邻二氮菲显色测定铁，已知显色液中亚铁含量为50“g/100mL。用2.0cm的吸收池，在波长510nm处测得吸光度为0.205。计算邻二氮菲亚铁的摩尔吸光系数。5.3.2原子吸收光谱法(1)原子吸收光谱法是依据什么原理进行定量分析的?分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL浓度为20临・mL-的镍标准溶液，于5支25mL容量瓶中定容。在火焰原子吸收光谱仪上测得这些溶液的吸光度分别为0、0.12、0.23、0.35、0.48。另称取镍合金试样0.5125g,溶解后于100mL容量瓶中定容。准确吸取此溶液2.5mL,定容于25mL容量瓶中。在相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.28。求试样中镍的含量。5．4色谱法气相色谱与液相色谱有哪些相同和不同之处？解释下列术语：调整保留时间、相对保留值、半峰宽、峰高、峰面积。高效液相色谱有哪些类型？各是根据什么原理对混合物进行分离的？色谱法定量分析的基本依据是什么？如何求出试样中待测组分的含量？答案5.1.1滴定分析的基本原理(1)根据测定原理和操作技术不同，物质化学成分的检测技术可分为化学检测法和仪器检测法两大类。化学检测法是以物质的化学反应为基础的检测方法。较为常用的是滴定分析法，具有操作简便、快速，准确度高等特点，适用于常量分析(组分含量在1％以上)。仪器检测法是以物质的物理或物理化学性质为基础的检测方法。如电位分析法、吸光光度法以及色谱法等都是常用的仪器检测方法，具有灵敏度高、检测速度快、样品用量少等特点，适用于低含量组分的分析。①酸碱滴定法利用酸碱中和反应。常用强酸溶液作滴定剂测定碱性物质，或用强碱溶液作滴定剂测定酸性物质。②配位滴定法利用配位反应。常用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液做滴定剂测定一些金属离子。③氧化还原滴定法利用氧化还原反应。常用高锰酸钾、碘溶液或硫代硫酸钠溶液做滴定剂测定具有还原性或氧化性的物质。沉淀滴定法利用沉淀反应。常用硝酸银溶液做滴定剂测定卤素离子。①直接配制法准确称取一定量物质，溶解后定量移入容量瓶中准确稀释至刻度，根据溶剂的质量和溶液的体积计算出标准滴定溶液的浓度。用于直接配制标准滴定溶液的物质称为基准物质。它应符合下列要求。纯度高，含量达99．9％以上；物质的组成与化学式完全符合；性质稳定。常用的基准物质有无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸钠、氧化锌等。②间接配制法有些物质不符合基准物质的条件，如浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中水分和二氧化碳，这些物质的标准溶液必须采用间接法配制。5.1.2酸碱滴定法(1)酸碱滴定法是利用酸碱中和反应进行滴定分析的方法，其反应实质是H+与OH-中和生成难电离的水。H++OH—=H2O酸碱滴定法的特点是反应速率快，反应过程简单，可供选用的指示剂较多。以加入的滴定剂体积V为横坐标，溶液的pH为纵坐标，描述滴定过程溶液pH变化情况的曲线称滴定曲线。从滴定曲线上可以发现，在化学计量点附近有很明显的pH突跃，这个滴定突跃就是选择指示剂的依据。凡指示剂变色点在滴定突跃范围以内或指示剂变色范围在滴定突跃范围以内或占据一部分均可选用。①直接滴定酸类都可用标准碱溶液直接滴定，如盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、磷酸等。碱类都可用标准酸溶液直接滴定，如氢氧化钠、碳酸钠、硼砂等。返滴定有些具有酸性或碱性的物质，易挥发或难溶于水。间接滴定有些物质本身没有酸碱性，或酸碱性很弱不能直接滴定。5.1.3配位滴定法(1)EDTA是一个多基配位体，其配位反应具有以下特点。能与大多数金属离子形成稳定的配合物，配位反应进行完全，配合物的稳定常数较大，适宜进行配位滴定。与大多数金属离子配位反应速率快，生成的配合物易溶于水，使滴定可以在水溶液中进行，并且容易找到适用的指示剂。与不同价态的金属离子生成配合物时，其化学反应计量系数一般为1:1。EDTA与金属离子的配位能力与溶液酸度有关，控制溶液酸度可提高滴定的选择性。酸度高MY不稳定，酸度低易生成氢氧化物沉淀。滴定时许选择合适的酸度。5.1.4氧化还原滴定法氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行滴定分析的方法。根据所用滴定剂的不同，氧化还原滴定法又可分为高锰酸钾法、碘量法、重铬酸钾法以及溴酸钾法等。高锰酸钾法一般都在强酸性介质中进行。酸的浓度以1〜2mol・L-i为宜。高锰酸钾法能直接滴定许多还原性物质，如Fe2+、C2O42-、H2O2、As(iii)、Sb(m)、NO2—等。高锰酸钾与还原剂相配合，可用返滴定法测定许多氧化性物质，如Cr2O72-、BrO3—、Pbo2及MnO2等。某些不具氧化还原性的物质，若能与还原剂或氧化剂定量反应，也可用间接法加以测定碘量法是以I2作为氧化剂或以I-作为还原剂进行滴定分析的方法。直接碘量法是利用I2标准滴定溶液直接滴定一些强还原性物质，如S2-、SO32-、S2O32-、As2O3、维生素C等。直接碘量法用淀粉作指示剂，滴定终点是溶液由无色变为蓝色。间接碘量法间接碘量法是利用I-与氧化剂反应定量生成I2,然后用还原剂Na2S2O3标准滴定溶液滴定I2。间接碘量法能测定许多氧化性物质，如Cr2O72-、BrO3-、Cu2+、H2O2、no2-等，还可以测定甲醛、丙酮、葡萄糖、硫脲等有机化合物，应用十分广泛。间接碘量法也用淀粉作指示剂，滴定终点是溶液由蓝色变为无色。5.1.5滴定分析结果与计算1)按照我国现行国家标准的规定，定量分析的结果，应采用质量分数、体积分数或质量浓度表示。2)系统误差①②④偶然误差③(3)0.43；12％，－14％，9.3％，－0.07％，0。(4)16.7％；0.199g/mL(5)用移液管移取25.00mL0.2000mol/LHCI溶液，加入250容量瓶中稀释定容混匀。即得0.02000mol/LHCl溶液250mL。(6)0.05060mol/L。(7)0.9466(8)11.98ug/mL(9)7.9g；1.7g5.3吸光光度法(1)吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的仪器分析方法。具有简便、快捷、灵敏度和准确度高等特点，广泛应用于物质的定性、定量分析。(2)光的吸收定律一束平行单色光垂直入射通过一定光程的均匀稀溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质浓度及光路长度的乘积成正比。这就是光的吸收定律，也称朗伯-比耳定律，即A=ebc=abp透射比(T)表示该溶液对光的透射程度，其值可用小数或百分数表示：在吸光光度法中还经常以透射比倒数的对数表示溶液对光的吸收程度即吸光度摩尔吸光系数或质量吸光系数是吸光物质的特性常数，它与吸光物质的性质、入射光波长及温度有关，£或a值愈大，表示该吸光物质的吸光能力愈强，用于吸光光度分析的灵敏度愈高。(3)①仪表调零在光源被切断的情况下，用调零装置将显示仪表读数调到T%=0。空白调百将空白溶液置于光路中，选定单色光波长，接通光源，将显示仪表读数调到T%=100。测量试液将仪器调到吸光度档，用试液代替空白溶液，这时显示仪表的读数就是试液的吸光度A。5.3.2原子吸收光谱法(1)原子吸收光谱法也叫原子吸收分光光度法，是根据气态原子对同类原子辐射出特征谱线的吸收作用进行定量分析的方法。(2)共振线被基态原子吸收的程度与火焰的长度及原子蒸气浓度的关系，在一定条件下，符合光的吸收定律。(3)0.37%5．4色谱法(1)气相色谱法是以气体作为流动相的柱色谱技术。可分离气体以及在操作温度下能够气化的物质，并能高效、快速、灵敏、准确地测定物质的含量，在化工、制药、环境监测等领域得到广泛的应用。液相色谱法是以液体作为流动相的柱色谱技术。现代液相色谱由于采用颗粒精细的高效固定相，以高压泵输送流动相，配备高灵敏度检测器，具有高速、高效、高灵敏度等分析特点，因此称为高效液相色谱法。与气相色谱法相比，高效液相色谱法的应用范围更加广泛，不仅适用于一般混合物的分离和分析，还可用于沸点较高、热稳定性差以及相对分子质量较大的物质（如高分子聚合体、生物分子及天然产物等）的分离与分析。（2）保留时间（tR）被测组分从进样开始到检测器出现其浓度最大值所需的时间。调整保留时间（tI）扣除死时间后的保留时间，即t'r=tR—tM峰高4）色谱峰的最高点到基线的距离。半峰宽（Y]/2）指1/2峰高处色谱峰的宽度。峰面积（A）某组分色谱图与基线延长线之间所围成的面积。图5-27中画斜线的区域即为组分2的峰面积。（4）按照试样在两相间的分离机理不同，液相色谱可分为液-固吸附、液-液分配、离子交换以及凝胶渗透等多种方法。液-固吸附法液-固吸附法的固定相为固体吸附剂，是根据其对被测各组分吸附能力的差异进行分离的。液-液分配法液-液分配法以涂渍在载体上的固定液作固定相，是根据各组分在两相间的溶解度差异进行分离的。离子交换法离子交换法以离子交换树脂作固定相，是根据各组分交换能力不同进行分离的。凝胶渗透法凝胶渗透法也叫体积排阻法，是以凝胶为固定相，根据被测组分分子体积不同进行分离的。（5）定量分析在仪器操作条件一定时，被测组分的进样量与它的色谱峰面积成正比，即mi=fiAi①归一化法把所有出峰组分的质量分数之和按1.00计的定量方法称为归一化法。其计算式如下：二土,fAni!+++丽!i+f+]f内标法当只要求测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不能全部出峰时，可采用本法定量。将已知量的内标物（试样中没有的一种纯物质）加入到试样中，进样出峰后根据待测组分和内标物的峰面积及相对校正因子计算待测组分的含量。mAmw=——J=fi——simi/sAms外标法所谓外标法就是标准曲线法。利用待测组分的纯物质配成不同含量的标准样，分别取一定体积的标准样进样分析，测绘峰面积对含量的标准曲线。分析试样时，在同样条件下注入相同体积的试样，根据待测组分的峰面积，从标准曲线上查出其含量。