国家标准《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》-送审稿

GB/TXXXX-20XX/ISO13517:2020.1前言本文件按照GB/T1.1-2020《化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件使用翻译法等同采用ISO13517:2020《标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）测定金属粉末的流动性》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：东睦新材料集团股份有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、钢铁研究总院、西北有色金属研究院、宁波众远新材料有限公司、西安赛隆金属材料有限公司。本文件主要起草人：包崇玺、颜巍巍、毛增光、谈萍、王磊、伍超群、赵文军、罗志强、朱纪磊。金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）11　范围本文件规定了用标准漏斗（古斯塔弗森流速计）测定金属粉末流速的方法，金属粉末包括硬性金属粉末、金属粉末与有机添加剂（例如润滑剂）的混合粉。本文件仅适用于能够自由流过规定测试孔的粉末。12　性引用文件本文件无规范性引用文件。13　术语与定义本文件无术语与定义。14　原理测量50g金属粉末流过规定孔径标准漏斗所需的时间。15　仪器设备5.1　标准漏斗标准漏斗尺寸如图1所示（见第6章），包含小孔的流速计漏斗的尺寸不作为控制性因素。根据第6章中的规定，采用金刚砂校准，确定漏斗的工作流速。标准漏斗应由非磁性耐腐蚀的金属材料制成，并具有足够的壁厚和硬度，以防止变形和过度磨损。5.2　支架和无振动水平底座支架和无振动水平底座需稳定地支撑漏斗，如图2所示。5.3　天平天平应具有足够的量程，称量精度达到±0.05g。5.4　计时器计时器的精度达到±0.1s。5.5　标准金刚砂标准金刚砂是用于校准漏斗的标准粉末。16　漏斗的校准6.1　漏斗制造商的校准漏斗的制造商应按下列步骤校准漏斗。a）将标准金刚砂（第5.5条）置于清洁的开口瓶内，在空气中于110℃烘干60min；b）在干燥器内将标准金刚砂冷却至室温；c）称量50g±0.1g金刚砂；d）按第8章的步骤操作；e）以同一份50g金刚砂重复上述步骤，直到五次测量结果的偏差小于0.4s；f）五次测量结果的平均值应在40.0s±0.5s内，并标示于漏斗底部。图1-标准漏斗（古斯塔弗森流速计）2图2标准漏斗和支架摆放示意图6.2　使用者对漏斗的校准标准样品的流速是由上述方法测定。如果其流速超出40.0s/50g±0.5s/50g，当测量不同的粉末时必须考虑使用校正因子。对于标准金刚砂，校正因子通过其新流速值除以40得到。无论是否需要校正，建议用户应定期地对漏斗进行校验。建议在采用校正因子前，应先查明引起流速超差的原因。如果流速变快，可能是由于多次重复的使用导致漏斗出口磨损，此时应调整校正因子。如果流速变慢，说明可能有软的粉末附着在孔壁上，应先把这些附着的粉末仔细清理干净，再重新进行校准测试。当漏斗使用一段时间后，如果标准样品的流速小于37s，则建议停止使用该漏斗，更换新漏斗。17　取样7.1至少应取200g试样。7.2通常粉末按照接收状态进行试验。在某些情况下，按供需双方的，可对粉末进行干燥。如果粉末容易氧化，干燥应在真空或惰性气氛中进行。如果粉末含有挥发性物质，则不允许干燥。7.3试验前，称出50.0g±0.1g的试样。7.4或者，称取90g至110g试样，称量精度需达到±0.1g或更高。7.5测量应取三份试样，重复三次。注：第7.4条中，称取90g至110g试样是为了自动测量粉末流动性和松装密度。18　步骤用干燥的手指堵住漏斗出口，将试样放入漏斗。注意粉末必须充满漏斗下端整个小孔。当打开漏斗的小孔时，启动计时器（第5.4条），开始计时，当漏斗中的粉末全部流尽，终止计时（第5.4条）。所用时间，精确到0.1s。或者，漏斗的出口也可保持打开状态，将试样倒入漏斗，其他操作步骤同上。注：如果当小孔出口开启时，粉末不流动，则允许在漏斗上轻敲一下，使其开始流动。如果轻敲一下后粉末仍不流动，或流动中途停止，则认为该试样没有流动性。19　结果的表示计算三个测试结果的算术平均值，以s/50g为单位报告数据，四舍五入近似到秒。如果根据第7.4条称量样品，则每次测试的结果应除以试样的质量再乘以50g，计算得到50g样品的流动时间。再将三次测试的计算值求算术平均值，最终得到50g粉末的流速。如果引入校正因子（见第6.2条），其算术平均值应乘以该校正因子。110　精确度将两种纯铁粉和四种铁或青铜的混合粉末置于多个实验室进行测试，评价该方法的精确度。混合粉末的组成如表1所示。表2给出了测试结果的标准偏差，显示了其重复性和再现性。同一操作者使用同一设备对同一试样在最短时间间隔内进行重复试验，两次测试的实验结果之差可能会超出重复性限（r），如表3所示。但是，在正常和正确的操作下，发生的概率平均不超过二十分之一。对同一试样，不同实验室的测试结果差值可能会超出再现性限（R），如表3所示。但是，在正常和正确的操作下，发生的概率平均不超过二十分之一。2011年，根据ISO5725-2的安排实验，分析实验结果，得出精确度的数据，涉及17个实验室和6个流速水平。所有实验室的数据均无异常值出现。表1精确度评价所用混合粉末的组成代号混合粉组分纯铁粉1普通雾化铁粉纯铁粉2普通海绵铁粉混合铁粉1雾化铁粉+0.8%石墨+0.8%酰胺蜡混合青铜粉青铜粉+0.375%硬脂酸+0.375%硬脂酸锌混合铁粉2雾化铁粉+2%Ni粉+0.8%石墨+0.8%酰胺蜡混合铁粉3雾化铁粉+0.8%石墨+0.8%硬脂酸锌表2重复性和再现性标准偏差试样平均流动时间重复性标准偏差Sr再现性标准偏差SR纯铁粉125s0.3s0.6s纯铁粉232s0.5s0.7s混合铁粉148s1.1s2.2s混合青铜粉45s2.6s3.2s混合铁粉256s1.0s2.0s混合铁粉360s0.8s4.7s表3置信度在95%时重复性和再现性偏差试样平均流速重复性限r再现性限R纯铁粉125s0.9s1.8s纯铁粉232s1.3s2.0s混合铁粉148s3.0s6.2s混合青铜粉45s7.3s9.0s混合铁粉256s2.7s5.7s混合铁粉360s2.2s13.1s11　测试报告测试报告至少应包括以下内容：a）表明引用本文件作为参考，引用格式如ISO13517:2020；b）试样的所有必要说明；c）实验结果以s/50g表示；d）小孔开口的使用情况；e）本文件未作规定的，或认为可选的所有操作（例如是否被干燥，粉末的流动是否由敲打漏斗所引起等）；f）任何可能影响试验结果的情况说明。20××-××-××实施20××-××-××发布金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）Metallicpowders--Determinationofflowratebymeansofacalibratedfunnel(Gustavssonflowmeter)（ISO13517:2020，IDT）（送审稿）GB/TXXXX-20XX/ISO13517:2020中华人民共和国国家标准ICS77.160CCSH16国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布尺寸单位：mmII1