2020版《中国药典》干燥失重检验操作规程

一、目的：干燥失重检验操作编写/修订人/日期年月曰部门/姓名审核人/日期年月曰部门/姓名批准人/日期年月曰部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。二、范围：本适用于样品干燥失重的测定。三、：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、干燥剂。3、操作方法:3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。除另有规定夕卜，在105°C干燥至恒重。除另有规定外，按各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出前须将称量瓶盖好。用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟），然后称定重量。4、记录与计算:4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。2结果计算:干燥失重％=W+巴巴%100%W式中：W为供试品质量，g；叫为干燥前称量瓶质量，g;｛为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。5、注意事项:5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105〜110C烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。5.2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110C左右约30min,冷却至70C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。5.3每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。称量瓶应先用适宜的方法编码标记，称量瓶与瓶盖的编码应一致，以免混淆；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5.4五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内。使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。五氧化二磷具有腐蚀性，对皮肤有刺激和灼烧作用，操作时应注意防护。弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染地下水，应埋入土中。5.5减压干燥器初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，以防炸裂伤人。五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。5.6供试品如未达到规定干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。5.7供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直到恒重。5.8供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔化温度510°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.9当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置。含糖颗粒一般在80C减压干燥）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。5.10恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0831六、相关文件：N/A七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：