实验六报告粘度法测定聚合物的相对分子质量综述

粘度法测定聚合物的相对分子质量一、实验目的 掌握用乌氏粘度计测定粘度的 测定聚乙二醇的粘均分子量二、实验原理高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，内摩擦越大，溶液粘度越高。粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度在无限稀释溶液中：特性粘度[η]与高聚物分子量M的关系可用式表示为：本实验条件中30℃时聚乙二醇：K=6.65×10-2dm3·kg-1粘均相对分子量粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以毛细管法最为简便。高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示：t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间三、仪器和试剂 仪器恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。 试剂聚乙二醇、蒸馏水。 恒温水浴槽 乌氏粘度计 溶液流出时间的测定1.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；四、实验步骤2.分别用移液管吸取15mL已知浓度的聚乙二醇溶液，浓度记做c1，从A管注入粘度计中；3.用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。4.用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处；5.松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，算平均值。6.依次用移液管由A管加入5mL、10mL的溶剂（水），将溶液稀释，溶液浓度分别记为C2、C3，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3。 溶剂流出时间的测定用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，然后由A管加入约15蒸馏水（溶剂溶液）。用同法测定溶剂流出的时间t0。 实验完毕后，清洗粘度计先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。五、数据处理1.将所测实验数据及计算结果填入下表中原始溶液浓度c00.1(g·cm-3)；恒温温度30℃溶剂流出时间t060.8、60.9、60.8s c(g·cm-3) t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c c1 c2 c32.作ηsp/c~c和lnηr/c~c图，并外推到c→0，由截距求出[η]。3.计算聚乙二醇的粘均分子量M。由手册查得聚乙烯醇水溶液，30℃，K=6.65×10-2ml/g，α=0.64。已知[η]=K那么=六、注意事项 粘度计必须洁净，聚合物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。七、思考1.粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？2.乌氏粘度计有什么优点？3.为什么可以用[η]来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？