GBT 15057.2-1994化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定

中华人民共和国国家 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含a的测定 “B/T 15057.2-94 Limestone for chemical industry -Determination of calcium and magnesium oxides content 第一篇 扭化钙和级化镁含t的测定 EDTA滴定法 1 主胭内容与适用范囤 本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量. 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%,氧 化镁100 ^'4000 2 引用标准 GB 6682 分析实验室用水规格和试验 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 15057.4 化工用石灰石中三氧化二物含量的测定 重量法 3 方法提要 试样经盐酸、氢氛酸和高氛酸分解，以三乙醉胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中， 以钙梭酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。pH--10时，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B作混合指示 剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。 4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 盐酸(GB 622),1+1溶液。 4.2 氢氟酸(GB 620), 4.3 高抓酸(GB 623), 4.4 三乙醇胺:1+1溶液。 4.5 氢氧化钾(GB 2306):200g/L溶液。 4.6糊精:40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水(使用前配制)。 4.7 氯化按一氨水缓冲溶液(PH,},10):称取67. 5g氛化按(GB 658)溶于300mL水中，加570mL氨水 (GB 631)，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8 盐酸经胺(GB 6685):50g/L溶液。 4. 9 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB 1401):c(EDTA)约为。. 02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按 国家技术监曹周1994一05一05批准 1995一02一01实施 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 1 5057 2-94 GB 601执行。 4. 10 钙梭酸指示剂[2-M基一1-(2-V*-4-磺酸一1-4基偶氮)-3- 甲酸〕:称取1g钙v酸与100g经 1050C烘干的氯化钠(GB 1266)，研细，混匀，保存于磨口瓶中。 4.11 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取。.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。 4.12 蔡酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0. 5g蔡酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。 4.13 铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取。.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺((4-4)溶液中(使用期为半 个月)。 5 试样 实验室样品通过125Km试验筛(GB 6003)，于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 6 分析步软 6.1 试样溶液的制备 称取约。.2g试样，精确至0. 0001g,置于100mL聚四氛乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验。 用少许水润湿试样，盖上面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(4-1)，待剧烈反应停止后，过量1mL，冲 洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸(4. 2),2mL高抓酸(4.3),置于电热板上低温加热近干。取下烧杯， 稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸“.ll，加热溶解至清亮，冷却至室 温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。 6.2 氧化钙的测定 吸取50. OOmL6. 1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、l OmL糊精溶液(4. 6),SmL三 乙醇胺溶液(4. 4),15mL氢氧化钾溶液(4-5)，使溶液pH大于12.5，加少许钙狡酸指示剂(4.10)，搅 匀。用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 注:①能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20. OOmL由GB/T 15057. 4中5.1条保留的德液进行氧化钙的测 定，侧定时不加三乙醉胺溶液。 ②氧化镁含f小于3 %的试样，不加绷精溶液. 6.3 氧化镁的测定 吸取50. OOmL6. 1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羚胺溶液((4. 8),5mL 三乙醇胺溶液((4.4),搅匀，加10mL氨性级冲溶液((4.7),2^ 3滴酸性铬蓝K指示液((4.11)和6-7滴 蔡酚绿B指示掖(4-12),搅匀，用EDTA标准滴定溶液((4-9)滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。 注:能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20. OOML由GB/T 15057.4中5.1条保留的撼液进行氧化镁的测定， 测定时不加盐胶经胺溶液和三乙醉胺溶液，也可用格黑T作指示剂。 7 分析结果的裹述 7.1 以质量百分数表示的氧化钙(Ca0)含量((x,)按式(1)计算，碳酸钙(CaC0,)含量(x,)按式(2)计算: !、一“V,-V,) x 0. 056 08 x 100VA 一一··一·~一··一 价.下 X:一C (V,-V,) X 0.100 1z,= X100...........VA ·一···⋯⋯.. 阴.下 (1) (2) 式中 c- EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L s v,- EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙的体积,mL; V,- EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙空白试液的体积,mL; 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 Ga/T 1 5057. 2-94 7.2#: V— 试样溶液的总体积，mL; Vn— 吸取试样溶液的体积,mL; 。— 试样的质量，9， 05608— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c (EDTA) =1. 000mol /L〕相当的，以克表示的氧化钙 质量; .1001— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液仁c(EDTA)=1. 000mol/L〕相当的，以克表示的碳酸钙 质量。 以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)含量(z,)按式(3)计算.碳酸镁(MgCOs)含量(S4)按式(4)计 c[ (V,-V,)一(V,-V,)]X0.040 30 S3今 X100.............................. (3) c[(V,-V,)一(Vz-V,)]X0.084 31 2,= X100.............................. (4) 式中:‘- EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V 4 - EDTA标准滴定溶液滴定钙徽合盆的体积,mL; V, - EDTA标准滴定溶液滴定钙镇合最空白试液的体积，mL; V, - EDTA标准滴定溶液摘定氧化钙的体积,mL; V, - EDTA标准滴定溶液滴定暇化钙空白试液的体积,mL; V— 试样溶液的总体积,mL; VB— 吸取试样溶液的体积，mL; 二— 试样的质量，9， 。040 30— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1. OOOmol/L〕相当的，以克表示的氧化镁质 量; 0.084 31— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c (EDTA)=1. 000mol/L〕相当的，以克表示的碳酸镁质 量。 S 允许垃 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于 0.30%;碳酸钙平行分析结果的绝对差值应不大于。.60%;氧化镁和碳酸镁平行分析结果的绝对差值 应分别不大于表1和表2所列允许差。 ， 表1 % 氧化镁(Mg0)含f 允 许 差 1.00^ -2.50 0.15 >2.50-4. 00 0.20 表 2 破吸9(MacA,)含f 允 许 差 2.00^ -5.00 0.30 >s. 00--9. 00 0.40 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 1 5057. 2-94 第二篇 级化镁含t的测定 火焰原子 吸收光谱法 (仲裁法) 9 主肠内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化镁含量的测定，测定范围为小于40a, 10 31用标准 GB 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 们 方法提要 试样经盐酸、氢氛酸和高抓酸分解，加入抓化银消除共存离子的千扰，在含有钙基体溶液的稀盐酸 介质中，用火焰原子吸收光谱仪，以乙炔一空气火焰测量氧化镁的吸光度。 12 试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 12.1 盐酸(GB 622):1-}-1溶液。 12.2 氢氟酸(GB 620), 12.3 高抓酸(GB 623), 12.4 氯化银:100g/L溶液。称取168g抓化钮(SrC12·6HfO)，加300mL水温热溶解，冷却，用水稀释 至1000mL(必要时过滤). 12.5 碳酸钙基体溶液:2mg/mL。称取2. Og预先经110-120℃干操的碳酸钙(GB 12696)基准试剂置 于250mL烧杯中，盖上表面皿，加25mL水，缓缓加入25mL盐酸(12.1)。加热溶解，煮沸除去二氧化 碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约含2mg碳酸钙。 12.6氧化镁标准溶液:lmg/mL。准确称取1. OOOOg预先经900℃灼烧1h并置于千燥器中冷却至室 温的氧化镁(高纯试剂)，置于250mL烧杯中.用少许水润湿，加20mL盐酸溶液(12.1)，加热至完全溶 解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含lmg氧化镁。 12.7氧化镁标准溶液:50pg/mL。吸取50. OOmL氧化模标准溶液(12.6)置于另一1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50jAg氧化镁。 13 仪器 13.，火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723之规定。 14 分析步驻 14.1 按表3规定吸取本标准EDTA滴定法中6.1条制备的溶液，置于100mL容量瓶中。同时做空白 试验。按表3规定量加入基体溶液(12.5), 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 GB/T 1 5057. 2-94 表 3 氧化镁含量，% 稀释用容量瓶 体积,-L 吸取试液 体积,ml. 加入基体溶 液量,-L <0.5 250 20 O 10 100.5^ 1.5 5 15>1.5~40 14.2 加5. OmL氯化银溶液(12.4)，加2. OmL盐酸溶液(4-1)用水稀释至刻度，摇匀。 14.3 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔一空气焰、镁空心阴极灯，于波长285. 2nm 处，以水调零，侧量试样溶液的吸光度。将所侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在工作曲线 上查出相应的氧化镁浓度。 15 工作曲线的绘制 根据试样中氧化镁含量，量取0. 00,1. 00, 2.00, 3.00, 4. 00, 5.00, 6. OOmL氧化镁标准溶液(12.7) 分别置于另一组100mL容量瓶中。加15. OmL荃体溶液(12.5)，以下按6. 2, 6. 3条步骤进行。在与试样 测定相同条件下测盘标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应的吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。 16 分析结果的衰述 以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)含量((z,)按式(5)计算，碳酸镁(Mgco,)含量(za)按式(6)计 ,X100X10-" = V x loo= c只2.5 协 .V ”。。.。。.。。.。。.。。.。。.，。.。。.。。·。·⋯ (5) 250 ?算: 式中 c X 2. 092 X 10O X 10- c X5.23 Xs=— 一 一v X 100= 价 。v ::— 从工作曲线上查得的氧化镁浓度 V— 吸取试样溶液的体积,mL; 。— 试样的质量+g; 250 ，pg/mL; 2.092- 氧化镁换算为碳酸镁的因致。 17 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。抓化镁和碳酸镁的平行分析结果的绝对差值应不 大于表4和表5所列允许差。 表 4 氧化镁(Mg0)含量 允 许 差 <0. 50 0.04 0.50^ -1.50 0.08 > 1. 50^ 4. 00 0.12 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 Ga/T 1 5057. 2-94 表 5 碳酸镁(Mgco,)含量 允 许 差 < 1. 00 0.08 1.00.3.00 0.17 >3.00-8. 00 0.25 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化工部化工矿山设计研究院负贵起草。 本标准主要起草人许秀兰、李东好。 本标准参照采用日本工业标准JIS M8850-1982《石灰石分析方法》。 免费标准下载网(www.freebz.net) 免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载